反应器和制备硅的方法技术

在分解含硅气体（２）的反应器（１）中，在反应器（６）内至少一条气体进料管线（１２）与内壁（４）之间设置至少一个催化活性网（２３），以避免硅沉积在反应容器（３）的内壁（４）上。该网（２３）加速了气体（２）热分解，并减少了硅沉积在内壁（４）上。还描述了利用根据本发明专利技术的反应器（１）制备硅的方法，和所制得的硅在光电技术中的用途。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及用于分解含硅气体，特别是分解曱硅烷或三氯硅烷的反应 器。本专利技术还涉及制备硅的方法，该硅适用作生产光电技术用的多晶硅块 或单晶硅的原料。本专利技术还涉及利用本专利技术方法制得的硅在光电技术中的 用途。本专利技术还涉及利用本专利技术方法制得的硅制备高纯硅的方法长期以来就已知。例如DE 10 2004 027 563.7 7>开 了高纯硅的低能耗、低成本的制备方法，其中使甲硅烷/氢气的气体混合物 热分解，得到气相粉末化硅，接着将该硅机械压实。在该制备方法中，已 经从气相中分离出的硅可能作为层沉积在反应容器的加热内壁上。反应容 器一般由具有与硅不同的热膨胀系数的石英玻璃组成。在反应器的运行过 程中，正增加量的硅沉积在反应容器的内壁上，结果， 一方面，热从设置 在反应室外的加热设备到反应室的传导降低；另一方面，在一段时期后， 必须机械或化学地清除反应容器的沉积硅层。这可能会中断反应器的运行' 此外，在反应容器冷却时，反应容器和硅层的不同热膨胀系数造成沉积硅 层与石英玻璃之间出现明显的力和拉伸.这可以导致反应容器受损，特别 是裂缝和裂紋传递到沉积的粉末化硅中，对其构成污染。本专利技术的目的是开发一种用于含硅气体分解的反应器，其中以有效、 简单的方式保护反应器，以免受沉积硅引起的损害，同时以低能耗、低成 本的方式制备用于光电技术进一步加工中的高纯硅。该目的通过权利要求l、 13、 18和19的特征实现。本专利技术的核心是提 供至少一种气体可渗透催化剂单元，将其设置在反应室内至少一条气体进 料管线与反应容器的内壁之间。该催化剂单元的催化效果加速了气体的热 分解和从气相中分离出粉末化硅，并且降低了直接在反应容器内壁上的含 硅气体的浓度。这减少了硅在反应容器内壁上的沉积，因此明显增加了反应器的运行时间，因为连续运行的反应器仅在远远更长的时间间隔后才会 因为要清洗反应容器而不得不中断。此外，由于催化剂单元的催化效果， 含硅气体在远远更低的温度下分解，从而节约了能量，提高了反应器的效 率。另外，含硅气体的加速热分解允许反应室中气体具有更高的流率和更 高的浓度，从而提高了反应器的空间/时间产率，因此增大了反应器的产量。 本专利技术的其它有利构造可见从属权利要求。本专利技术的其它特征、优点和细节可见下面参照附图给出的多种实施方案的描述。附图是附图说明图1:根据第一实施方案的反应器的纵向截面；图2:根据图1的反应器的催化剂单元的放大细节；图3:根据第二实施方案的反应器的纵向截面；和图4:根据第三实施方案的反应器的纵向截面。下面参照图l和2描述本专利技术的第一实施方案。用于含硅气体2分解 的反应器1具有用于接收气体2，优选由石英玻璃、石墨、CFC或SiC制 成的反应容器3。反应容器3具有内壁4和外壁5，内壁4在反应室6的周 围。反应容器3由基本中空的圆柱面部分7、在第一端8封住面部分7的 圓盘状底部分9和在第二端10封住面部分7的圆盘状盖部分11构成.为 将气体2进料到反应室6内，穿透盖部分11在所述盖部分的中间设置气体 进料管线12。与气体悉fr管线12同心设置的还有环状辅助气体it^管线 13,其穿透盖部分11用于进料辅助气体14。在底部分9中间对着气体进 料管线12设置的是斗状气体排放管线15，其穿透所迷底部分，用于排放 在分解后产生的粉末化硅和残余的气体2。通过气体进料管线12引入反应 室6的气体2基本沿与反应容器3的盖部分11相垂直的流入方向16，并 且气体2被环状流的辅助气体14包围。在反应室6外，反应容器3被中空圆柱的加热设备17所包围，加热设 备17可电加热，用于加热反应室6。加热设备17设置在反应容器3的面 部分7周围的整个表面区域上，并与其隔开。为了防止损害，加热设备17和反应容器3被保护套18包围，该保护 套18结构是中空圓柱体，并且在第一自由端19由保护底20封住，在第二 自由端21由保护盖22封住。为了进料气体2和辅助气体14，保护盖22 被气体进料管线12和辅助气体进料管线13穿透。此外，为了排i支粉末化 硅和残余的气体2，保护底20被气体排放管线15穿透。在反应室6内气体进料管线12与反应容器3的内壁4之间设置可电热 网形式的气体可渗透催化剂单元23。网23配置成中空圆柱体或圆柱夹套 的形式，在反应室6中与气体进料管线12取向同心。网23沿反应容器3 的面部分7延伸在其整个表面区域。网23与反应容器3的内壁4的径向距 离A为1 mm - 100 mm，特别是5 mm - 60 mm，特别是10 mm - 50 mm。 环状辅助气体进料管线13设置在网23和气体进料管线12之间，与气体进 料管线12的径向距离远远大于与网23的径向距离。网23由至少一种在高达至少1200。C,特别是至少1600t:，特别是至 少2000'C的温度下热稳定的材料組成.该材料充当催化剂，加速气体2分 解。有利地，网23由合金或金属组成，特别是由元素钼、钽、铌和钨的至 少一种组成。这些元素具有好的电导率和高的熔点，污染由气相得到的粉 末化硅的程度仅为<0.1 ppma的浓度。网23结构为多才歐此隔开的横向棒24与多才Mt此隔开的纵向棒25 垂直布置。每两才M目邻的横向棒24或每两糾目邻的纵向棒25具有的自由 网距F为0.1 mm - 10 mm,特別是0.5 mm - 5 mm,特別是0.9 mm - 2 mm。 棒24、25由截面是圆形，直径D为0.1 mm - 5 mm，特别是0.5 mm - 3 mm， 特别是0.9mm-2mm的线形成。优选地，网23是线纱或线网。在其自由网端26的区域中，网23在终端连接到电源的电极上(未示 出)。该终端以密封的方式导入反应容器3内。自由网距F和直径D允许 对网23的电阻、网23的最大加热功率和网23的表面积相对于彼此地进行 优化。为了分离粉末化硅并将其压实，在气体排放管线15后设置脱气和压实 设备(未示出)。关于该脱气和压实设备的结构，参照DE 10 2004 027 563/7 和DE 10 2004 027 564.5。下面描述反应器1用于制备硅的操作模式，该硅适合作为制造用于光电技术的多晶硅块或硅单晶的原料。将含珪气体2，例如甲硅烷SiH4或三 氯硅烷SiHCl3通过气体进料管线12沿流入方向16引入反应室6。调节该 流入速率，可以调节反应室6内气体2的停留时间和气体2的浓度。与气体2同时，将以基本环状方式围绕气体2的辅助气体14通过辅助 气体进料管线13沿流入方向3引入，辅助气体14基本在流入方向16上沿 网23和内壁4流动。所用的辅助气体14例如是惰性气体，例如氩Ar或 氢气H2或氮气Nz。在气体2、14引入时，将反应室6加热到700'C - 1200X: 的操作温度Tr。此外，将网23加热，以使其温度Tc高于反应容器3的受 热面部分7中内壁4的温度T，。在引入反应室6之后，气体2热分解，从该气相中沉积出粉末化硅。 该沉积粉末化硅的纯度适合制备用于制造光电技术用的多晶硅块或硅单晶 的硅熔体。该粉末化硅由平均直径为0.1 pm - 20 pm，特别是2 nm - 5 的硅颗粒组成，通过流入速率调节气体2和沉积珪颗粒的停留时间，可以 调节硅颗粒的平均直径。沿流入方向16 ，的气本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于含硅气体（２）分解的反应器（１、１ａ、１ｂ），包括：ａ．反应容器（３、３ｂ），其具有ｉ．反应室（６、６ｂ），用于接收含硅气体（２），其中反应室（６、６ｂ）被内壁（４、４ｂ）围绕，和ｉｉ．至少一条气体进料管线（１２、１２ｂ），用于将气体（２）进料到反应室（６、６ｂ）中，ｂ．至少一个加热设备（１７、１７ｂ），用于加热反应室（６、６ｂ），其中所述至少一个加热设备（１７、１７ｂ）设置在反应室（６、６ｂ）外，和ｃ．至少一个气体可渗透催化剂单元（２３、２３ａ、２３ｂ），其设置在反应室（６、６ｂ）内所述至少一条气体进料管线（１２、１２ｂ）与反应容器（３、３ｂ）的内壁（４、４ｂ）之间，并且具有充当催化剂加速气体（２）分解的至少一种材料。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：R贝特霍尔德，C拜尔，A米勒，C佩措尔德，T西尔，U辛格利尔，R松嫩沙因，G齐根巴尔格，
申请(专利权)人：联合太阳能硅有限及两合公司，
类型：发明
国别省市：DE[]