一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料，属无机多孔材料技术领域，具体涉及一种大尺寸、无裂纹、光学透明的有序介孔二氧化硅凝胶独石材料。其特征在于通过调节合成配比，不需采用特殊的保护手段和复杂的操作程序即可实现在较高温度下溶胶、凝胶、老化和干燥过程间的直接转化。该方法合成周期短，操作步骤简单，且易于控制，利用该方法制得的材料具有有序的六方相介孔结构，孔径为２－１０ｎｍ，孔容０．２－０．８ｃｍ↑［３］／ｇ，比表面积４５０－８５０ｍ↑［２］／ｇ，孔壁的厚度大于２．２ｎｍ，且孔壁厚度均大于孔径，对可见光的透过率与相同厚度的光学玻璃相当，在新型光、电、磁性器件的研制方面具有广泛的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料属无机多孔材料
，具体 涉及一种大尺寸、无裂缝、透明介孔二氧化硅凝胶独石材料及简单、快速和高效 的制备方法。
技术介绍
介孔二氧化硅是一类以表面活性剂作模板剂合成的新型多孔材料，因其具有 大的比表面积、高的孔容、规整而多样性的孔道结构及其孔分布在较宽范围内的 可调变性等特点，而在吸附、分离及催化等领域中已显示出广阔的应用前景。更 重要的是这种介孔结构在分子水平上的有序组织和周期性排列也为纳米尺度的 客体分子如染料分子，光敏分子，半导体颗粒或导电纳米线等在介孔内的异质复 合提供了一种有效的限域场所，进而为新型光学器件如透镜、载色体、激光器件、 光敏材料及非线性光学材料等的研制领域提供了新的机遇。与通常合成的介孔二氧化硅粉体材料相比，大尺寸透明介孔二氧化硅凝胶独 石材料具有更好的可操作性。与传统溶胶-凝胶法制备的致密相玻璃相比，由于 其特有的介孔结构可使有机客体分子以更高的浓度嵌入基体而不发生分子间的 相互聚集，因此较传统凝胶玻璃材料具有更为广泛的工业应用前景。目前，透明 介孔二氧化硅凝胶独石材料的合成通常采用在不同模板剂诱导下的溶剂挥发法 或者微乳液法进行制备。为了避免合成材料在干燥过程中产生开裂现象， 一般采 用控制溶剂的缓慢蒸发、超临界萃取、真空干燥、引入惰性介质作形貌保护剂或 采用抽真空与水热处理相结合的多步操作过程等方法。这些方法一般对设备要求 苛刻，能耗高，所需时间非常长(约8-12周)，或操作步骤复杂不利于此类材料 的工业化生产。我们在研究中发现，通过控制材料合成时的配比，并对合成湿凝 胶经适当老化处理后，可在较高的温度下对湿凝胶直接进行敞口干燥，从而在较 短的时间内得到大尺寸、无裂纹透明有序介孔二氧化硅凝胶独石材料。与现有技 术(专利号ZL 200310108844.X)相比，我们的方法不需引入惰性介质作为形 貌保护剂，简化了操作手段。而与现有技术(专利号ZL200410061428.3)相比，我们的方法不需抽真空和水热凝胶化处理过程，且模板剂浓度相对较低，简化了合成程序，縮短了合成时间并节省了模板剂用量。
技术实现思路
本专利技术一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的目的在于针对上述现有技术 的不足，提出一种大尺寸、无裂纹、光学透明的有序介孔二氧化硅凝胶独石材料 及简单、高效、快速、方便的制备方法的技术方案。本专利技术一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料，其特征在于是一种应用于新型 光、电、磁性器件方面的大尺寸、无裂纹、光学透明的有序介孔二氧化硅凝胶独 石材料，具有有序的六方相介孔结构，孔径为2-10nm，孔容0.2-0.8cmVg，比表 面积450-850m2/g，孔壁的厚度大于2.2nm，且孔壁厚度均大于孔径，外观尺寸 大于lXlX0.2cm，对可见光的透过率与相同厚度的光学玻璃相当，其形状通过 改变容器的形状和反应物的用量可进行调整变化。上述的一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的制备方法，其特征在于首先 将非离子表面活性剂溶于醇、水和酸组成的混合溶液中，待溶解后加入硅源，其 初始反应物的摩尔比为硅源非离子表面活性剂:醇:水酸=1: (0.01-0.07): (7-12) : (2-4) : (0.01-0.02)，室温搅拌1 2小时后，用带有3 5个针孔的朔 料薄膜将容器密封，于55 8(TC下静置6~48小时，制得湿凝胶，将针孔密封， 在55 65'C下使其进一步充分老化24~72小时，然后直接敞口在55 65'C下恒温 干燥18~72小时至凝胶不再产生重量损失，制得光学透明的无裂纹有序介孔二氧 化硅凝胶独石材料，合成周期为2 8天。上述的一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的制备方法，其特征在于所述的 硅源为正硅酸甲酯(TMOS)、正硅酸乙酯(TEOS)或正硅酸丙酯(TPOS)。上述的一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的制备方法，其特征在于所述的 非离子表面活性剂为P123、 Brij56或F127。上述的一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的制备方法，其特征在于所述的 醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或正戊醇。上述的一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的制备方法，其特征在于所述的 酸为盐酸、硫酸或硝酸。本专利技术上述一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料，其优点在于I 、针对容器的形状和反应物的用量不同，其凝胶化的时间、凝胶密封老化 的时间和最终凝胶敞口干燥的时间不同，反应物的用量和制备凝胶体的尺寸与所 需凝胶化、老化和干燥的时间成正比。II 、通过调节表面活性剂的性质和浓度来调节所得介孔材料的孔径及孔道结 构，该材料孔壁的厚度大于2.2nm，且孔壁厚度均大于孔径。III、 实现对制备材料光学性质的调控可通过在合成时直接掺杂金属盐FeCl3 6H20， CuS(V6H20和激光染料罗丹明B,罗丹明6G，香豆素或亚甲基蓝等 获得。IV、 不但能够合成透明介孔二氧化硅凝胶独石材料，同样适用于合成其它非 硅介孔凝胶独石材料。V、 通过调节合成配比，不需釆用特殊的保护手段和复杂的操作程序即可实 现在较高温度下溶胶、凝胶、老化和干燥过程间的直接转化。该方法合成周期短， 操作步骤简单，且易于控制，降低了大尺寸、无裂缝、光学透明的有序介孔二氧 化硅凝胶独石材料的合成难度，制得的含有表面活性剂的介孔二氧化硅凝胶独石 材料形状规则，尺寸可控，热稳定性和透明性良好，适于制作光学材料；脱除表面活性剂后得到的介孔二氧化硅凝胶独石材料在催化、分离方面有着广泛的应 用。具体实施例方式实施方式l:将0.5克Pluronic 123 (P123， EO20PO70EO20)溶于2.32克乙醇，0.27克水和 0.1克lmol/L盐酸组成的溶液内，搅拌使其溶解，然后加入1.04克TEOS，继续 搅拌约60分钟。将制备的溶胶移入具有一定形状的容器内，用带有3个针孔的 朔料薄膜将容器密封，在6(TC下恒温静置42小时使体系凝胶化，将针孔密封， 继续在60'C下静置老化1天，然后在6(TC下敞口干燥，3天后得到完整的透明 介孔二氧化硅凝胶独石材料。再以2'C/min的速率升温至550。C并焙烧6小时以 完全除去表面活性剂模板剂，得到有序的介孔二氧化硅独石材料。经XRD， N2 等温吸附等分析测试表明，所得材料具有高质量的六方相结构，其比表面积为 608.66m2/g，孔容为0.47cm3/g，孔径为3.6nm，孔壁厚度为4.02nm。实施方式2:将0.5克Pluronic 123 (P123， E02()P07oE02o)溶于2.32克乙醇，0.27克水和 0.1克lmol/L盐酸组成的溶液内，搅拌使其溶解，然后加入1.04克TEOS，继续 搅拌约90分钟。将溶胶移入具有一定形状的容器内，用带有5个针孔的朔料薄 膜将容器密封，在8(TC下恒温静置20小时使其凝胶化，将针孔密封，随后降温 至6(TC继续静置老化1天，然后在60'C下敞口干燥，3天后得到完整的透明介 孔二氧化硅凝胶独石材料。再以2'C/min的速率升温至55(TC并焙烧6小时以完 全除去表面活性剂模板剂，其它同实施方式l。实施方式3:将1.156克Fl 27 (E01()6P07oE01()6)溶于2.32克乙醇，0.27克水和本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料，其特征在于是一种应用于新型光、电、磁性器件方面的大尺寸、无裂纹、光学透明的有序介孔二氧化硅凝胶独石材料，具有有序的六方相介孔结构，孔径为２－１０ｎｍ，孔容０．２－０．８ｃｍ↑［３］／ｇ，比表面积４５０－８５０ｍ↑［２］／ｇ，孔壁的厚度大于２．２ｎｍ，且孔壁厚度均大于孔径，外观尺寸大于１×１×０．２ｃｍ，对可见光的透过率与相同厚度的光学玻璃相当，其形状通过改变容器的形状和反应物的用量可进行调整变化。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓钟，吕晓梅，谢克昌，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
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