本发明专利技术提供了一种用于半导体单晶生长的高纯碳化硅粉的人工合成方法，包括以下步骤：（１）按摩尔比１∶１的比例取Ｓｉ粉和Ｃ粉；（２）将所取Ｓｉ粉和Ｃ粉混合均匀后放入坩埚中，将坩埚置于中频感应加热炉中，对生长室抽真空，将温度升高至１０００℃；向生长室中充入高纯氩气、氦气或者氩气和氢气的混合物，加热至合成温度１５００℃，保持一定的反应时间后降至室温；（３）将一次合成中所得产物粉末混合均匀，在１６００℃到２０００℃二次合成温度，合成时间２小时－１０小时，降至室温即可得到适于半导体ＳｉＣ单晶生长的高纯ＳｉＣ粉料。本发明专利技术采用二次合成法，不仅可以使初次合成时剩余的Ｓｉ和Ｃ单质完全反应，且有效去除Ｓｉ粉和Ｃ粉中携带的大部分杂质元素。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于碳化硅粉料 合成
技术介绍
碳化硅单晶因其具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电 常数小、抗辐射能力强、良好的化学稳定性等独特的特性，在显示、存储、探测等光电子器 件和高温、高频、大功率电子器件领域有广阔的应用前景，在单晶衬底、同质外延半导体薄 膜和器件工艺等方面发展迅速，是最理想的第三代半导体之一。半绝缘碳化硅在高频下有低 的介电损耗，使得它在作为基于宽带隙半导体(例如SiC、 GaN)的高温、大功率、高频电子 器件和传感器的单晶衬底上有很大的优势。SiC粉料的纯度在升华法生长半导体SiC单晶时 起很重要的作用，直接影响生长单晶的结晶质量和电学性质。SiC粉料合成的方法主要有三种有机合成法、自蔓延法和Acheson法。有机合成法主 要用于制备纳米级SiC粉，合成的原料中有多种杂质元素，虽然通过后续处理可以得到杂质 含量在lppm以下的高纯SiC粉料，但后续处理过程复杂，微粉收集困难，不适合大量生产使 用。高温自蔓延方法是利用物质反应热的自传导作用，使物质之间发生化学反应，在极短时 间内形成化合物的高温合成反应。由于Si和C之间的反应是弱放热反应，在使用自蔓延方法 合成时为了保证反应持续进行所需的热量，要在其中加入其它的添加剂。《硅酸盐学报》在 1998年第26巻第2期发表的《预热自蔓延合成SiC粉末机理的研究》中采用自蔓延方法合 成了 P-SiC粉末，利用Si02与Mg之间的放热反应来弥补热量不足，但这无疑引入了金属杂 质Mg和O元素，同时采用了氮气作为载气，氮作为杂质迸入合成产物中，对生长晶体的电学 性质有重要影响，且反应不均匀，有Si单质剩余。目前工业上合成SiC粉料主要使用Acheson法，此法为1893年法国化学家E. G. Acheson 专利技术。Acheson法是在高温、强电场作用下，Si02被C还原，首先生成e-SiC，高温下转变成 a-SiC。这种方法合成的SiC粉末氧化物含量达lwt%，存在坚硬固体结块，需要粉碎、酸 洗等工序，使得杂质含量较高，其纯度无法达到生长半导体单晶的水平。
技术实现思路
本专利技术针对传统Acheson法合成SiC粉料存在的不足，提供一种能够得到高产率的用于 半导体单晶生长的高纯碳化硅粉的人工合成方法。本专利技术的高纯碳化硅粉的人工合成方法，包括以下步骤(1) 按摩尔比1: 1的比例取Si粉和C粉，两者的纯度均大于99.998%，粒度均小于 500(am;(2) 初次合成将所取Si粉和C粉混合均匀后放入坩埚中，然后将坩埚置于中频感应 加热炉中，对加热炉的生长室抽真空，除去生长室中的氧气和氮气，同时将温度升高至iooo 'C;然后向生长室中充入高纯氩气、氦气或氩气和氢气的混合气体，氩气、氦气、氢气的纯 度均大于99.999%，加热至合成温度1500°C,保持反应时间15分钟，而后降至室温，将反 应后的产物中大于1厘米的团聚物研成小于lmm的粉末；(3) 二次合成将一次合成中所得产物粉末混合均匀，重新放入坩埚中，将坩埚置于中 频感应加热炉中，对加热炉的生长室抽真空，同时将温度升高至1000'C;然后向生长室充入纯度均大于99.999%的高纯氩气、氦气或氩气和氢气的混合气体，加热至合成温度160CTC到 2000°C，合成时间为2小时-10小时，而后降至室温，即可得到适于半导体SiC单晶生长的 高纯SiC粉料。步骤(2)或(3)中向中频感应加热炉生长室中充入氩气和氢气的混合气体时，氩气与 氢气的体积比为90: 10。由于Si和C反应为弱放热反应，自身反应的热量无法维持反应的进行，因此采用了持续 加热的方法使反应持续进行。本专利技术采用两次合成法，克服了一次合成反应不完全、不均匀的缺点，不仅可以使初次 合成时剩余的Si和C单质完全反应，且可以采用二次合成时的高温有效去除Si粉和C粉中 携带的大部分杂质元素。在一次合成时大部分的Si和C都已经反应生成了 SiC，不会导致高 温Si的损失，在保证合成产率的基础上，使合成粉料的纯度得到了提高，杂质浓度比原料中 的要低。 附图说明附图是实施例1中初次合成和二次合成产物的XRD图。具体实施方式 实施例1(1) 按摩尔比l: l取C粉和Si粉，其中C粉纯度大于99.998X，粒度小于500nm， Si 粉纯度大于99. 998% ，粒度小于500|am;(2) 进行初次合成，将所取C粉和Si粉混合均匀后放入坩埚中，将坩埚置于中频感应 加热生长炉中；对生长室抽真空，同时将温度升高至IOO(TC;然后向生长室充入纯度大于 99.999%的高纯氩气，加热至1500°C，保持15分钟，而后降至室温；将反应后的产物中大 于l厘米的团聚物使用高纯石墨研钵研成小于lmm的粉末，此团聚物很疏松，不会由于研磨 引入其它金属杂质；(3) 进行二次合成，将一次合成中所得产物粉末混合均匀，重新放入坩埚中，将坩埚置 于中频感应加热的生长炉中；对生长室抽真空，同时将温度升高至100(TC;然后向生长室充 入纯度大于99.999%的高纯氩气，合成温度加热至160(TC，合成时间为10小时，而后降至 室温，得到粒度小于20)Lun的适于半导体SiC单晶生长的高纯e相SiC粉料。采用粉末衍射法(XRD)对初次合成和二次合成产物进行物相分析，得到XRD图如附图所 示。初次合成粉末有Si和C单质剩余，通过二次合成使反应完全。 实施例2本实施例与实施例l的不同之处在于两次合成时向中频感应加热生长炉的生长室中充入 的均是氩气与氢气的混合气体，氩气与氢气的体积比为90: 10，氩气与氢气的纯度均大于 99. 999% 。最后得到粒度小于20pm的适于半导体SiC单晶生长的高纯P相SiC粉料。实施例3本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(3)的二次合成中是将合成温度加热至1800 °C，合成时间为5小时，得到粒度小于20nm的适于半导体SiC单晶生长的高纯a相SiC粉料。实施例4本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(2)的初次合成中向中频感应加热生长炉的生 长室中充入的是纯度大于99.999%的高纯氦气，步骤(3)的二次合成中向中频感应加热生 长炉的生长室中充入的是纯度大于99.999%的高纯氢气，并且将步骤(3)中的合成温度加热 至2000°C，合成时间为2小时，得到粒度100pm -200nm的适于半导体SiC单晶生长的高纯 a相SiC粉料。并对合成后的产物进行了杂质分析，下表给出了 GDMS分析本实施例合成的 SiC粉杂质含量<table>table see original document page 5</column></row><table>权利要求1.一种，其特征在于，包括以下步骤(1)按摩尔比1∶1的比例取Si粉和C粉，两者的纯度均大于99.998％，粒度均小于500μm；(2)初次合成将所取Si粉和C粉混合均匀后放入坩埚中，然后将坩埚置于中频感应加热炉中，对加热炉的生长室抽真空，除去生长室中的氧气和氮气，同时将温度升高至1000℃；然后向生长室中充入高纯氩气、氦气或氩气和氢气的混合气体，氩气、氦气、氢气的纯度均大于99.999％，加热至合成温度150本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于半导体单晶生长的高纯碳化硅粉的人工合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（１）按摩尔比１∶１的比例取Ｓｉ粉和Ｃ粉，两者的纯度均大于９９．９９８％，粒度均小于５００μｍ；（２）初次合成：将所取Ｓｉ粉和Ｃ粉混合均匀后放入坩埚中，然后将坩埚置于中频感应加热炉中，对加热炉的生长室抽真空，除去生长室中的氧气和氮气，同时将温度升高至１０００℃；然后向生长室中充入高纯氩气、氦气或氩气和氢气的混合气体，氩气、氦气、氢气的纯度均大于９９．９９９％，加热至合成温度１５００℃，保持反应时间１５分钟，而后降至室温，将反应后的产物中大于１厘米的团聚物研成小于１ｍｍ的粉末；（３）二次合成：将一次合成中所得产物粉末混合均匀，重新放入坩埚中，将坩埚置于中频感应加热炉中，对加热炉的生长室抽真空，同时将温度升高至１０００℃；然后向生长室充入纯度均大于９９．９９９％的高纯氩气、氢气或两者的混合气体，加热至合成温度１６００℃到２０００℃，合成时间为２小时－１０小时，而后降至室温，即可得到适于半导体ＳｉＣ单晶生长的高纯ＳｉＣ粉料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡小波，宁丽娜，李娟，王英民，徐现刚，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]
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