一种熟三七及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种熟三七，根据其重量的百分比计算，总皂苷含量为6.0‑12.0%，其中转化生成的低级性皂苷的含量之和占熟三七总皂苷的40‑90%，三七固有皂苷包括三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1，转化生成的低极性皂苷包括人参皂苷20（S）‑Rh1、人参皂苷20（R）‑Rh1、人参皂苷Rd、人参皂苷Rk3、人参皂苷Rh4、人参皂苷20（S）‑Rg3、人参皂苷20（R）‑Rg3、人参皂苷Rk1、人参皂苷Rg5。本发明专利技术还公开了熟三七的制备方法，通过精确控制加水量、炮制温度和炮制时间获得了一种具有特定皂苷及其比例组成的熟三七，其富含生三七中几乎不存在的具有提高免疫功能和抗肿瘤作用的低极性皂苷活性成分。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药领域，具体涉及一种熟三七及其制备方法。
技术介绍
三七，别名：假人参、人参三七、田三七、山漆、三七参，拉丁学名：Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen，为五加科人参属多年生草本植物，根状茎短，肉质根圆柱形，分布于云南、广西、江西、四川等地。三七主要富含皂苷、黄酮、蛋白氨基酸及非蛋白氨基酸、多糖、蛋白、甾醇、无机物、挥发油和油脂等成分。三七的主要有效成分为三七皂苷，迄今为止，已从三七不同部位分离得到60余种单体皂苷成分，这些单体皂苷成分大多数为达玛烷的20(S)-原人参二醇型[20(S)-protopanaxadio1]和20(S)-原人参三醇型[20(S)-peotopanaxatrio1]，但未发现含有齐墩果酸型皂苷。这与同属植物人参和西洋参有着显著区别。根据炮制方法的不同，三七饮片分生三七、熟三七。生三七经高温炮制后其固有皂苷的糖苷键发生裂解反应、侧链脱水反应以及C-20的构型改变而生成新的皂苷，即三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1 3种单体皂苷的含量逐渐降低，新生成的人参皂苷20(S)-Rh1、人参皂苷20(R)-Rh1、人参皂苷Rd、人参皂苷Rk3、人参皂苷Rh4、人参皂苷20(S)-Rg3、人参皂苷20(R)-Rg3、人参皂苷Rk1、人参皂苷Rg5的含量逐步增加。此消彼长的程度受三七的含水量以及炮制温度、和时间相关，转化生成的低 极性皂苷的百分含量在零至100％之间变化，这造就了从生三七至完全成熟的众多不同成熟度的熟三七产品，这些成熟度不同的熟三七因为物质基础不同而具有不同的功效。三七自古就有“生消熟补”之说，生三七具有散淤止血，消肿定痛功效，主要用于咯血，吐血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺疼，跌扑肿痛。熟三七长于滋补，三七经过炮制可以缓和三七的止血特性，增强三七补血、补气的疗效，具有抗炎、抗衰老、抗肿瘤，提高机体免疫的功能，成熟度越高补益作用越强。在影响熟三七成熟度的众多因素中，三七的含水量以及炮制的温度和时间是决定熟三七成熟度的三大关键因素，直接决定着熟三七中皂苷种类和含量的变化。随着加水量增加、温度升高和时间延长，生三七中的固有皂苷如三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1将被持续裂解转化而逐渐降低，从生三七重量百分含量5％以上逐步降至接近零的极低水平，而裂解转化生成的低极性皂苷人参皂苷20(S)-Rh1、人参皂苷20(R)-Rh1、人参皂苷Rd、人参皂苷Rk3、人参皂苷Rh4、人参皂苷20(S)-Rg3、人参皂苷20(R)-Rg3、人参皂苷Rk1、人参皂苷Rg5则逐步增多，从生三七中几乎为零的极低值持续增长到熟三七重量的5％以上。由此可见不同的加水量、蒸制温度和时间组合制备的熟三七是内在质量不同的产品，精确控制蒸煮工艺的技术参数是获得具有特定低极性皂苷种类和含量的熟三七的必要条件。低极性人参皂苷Rg3已经作为1类新药批准上市，该产品适用于肿瘤的治疗，具有显著的抑制肿瘤细胞增殖作用。而人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh4，人参皂苷Rk3，人参皂苷Rg3，人参皂苷Rg5，人参皂苷Rk1等亦已 被证明具有提高人体免疫功能和抗肿瘤活性，这些低极性皂苷的种类和含量的不同决定了熟三七疗效的差异。三七的传统炮制方法为净制、烘烤或晾晒、润切制或粉碎，制成生三七、生三七片和生三七粉。现有技术中的熟三七也是通过蒸制得到，例如中国专利CN200910113914.8公开了一种三七加工方法及其产品，其特征在于取三七的根及根茎，先加工成生三七、或润透的三七；或生三七片、润透的三七片；或三七粉；再置流通蒸汽锅内高温106～125℃、高压0.03～0.14MPa蒸制1～15小时，至内外呈棕褐色，取出，干燥，即得。采用该工艺制备的熟三七，其中三七总皂苷从基本未转化至转化完全均有可能，即在其不同工艺条件范围内炮制成的成熟度不同的熟三七，其内在质量具有本质的差异，而且从该专利的说明书附图的HPLC色谱图中根本看不到转化生成的低极性皂苷人参皂苷20(S)-Rh1、人参皂苷20(R)-Rh1、人参皂苷Rd、人参皂苷Rk3、人参皂苷Rh4、人参皂苷20(S)-Rg3、人参皂苷20(R)-Rg3、人参皂苷Rk1、人参皂苷Rg5的色谱峰。而申请号为201510023537.4的专利技术专利公开了一种熟三七及其制备方法和用途，该熟三七基于重量百分比，含有三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三者的总量不得少于5.0％，其中三七皂苷R1的含量不得少于0.4％，人参皂苷Rg1的含量不得少于2.0％，人参皂苷Rb1的含量不得少于1.5％；含有人参皂苷Rh4、人参皂苷20(S)-Rg3、人参皂苷20(R)-Rg3三者的总量不得少于0.5％，其中人参皂苷Rh4含量不得少于0.3％，人参皂苷20(S)-Rg3含量不少于0.06％，人参皂苷20(R)-Rg3含量不少于0.03％。该专利公开的是一种转化程度非常低的熟三七。中华人民共和国药典2015版一部规定生三七中三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的总含量不得少于5.0％，即按照该专利技术专利公开的制备工艺制备的熟三七仍然符合生三七的药典标准，其中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1基本未转化，而转化生成的低极性皂苷含量非常低，其皂苷成分的组成比例与本专利完全不一致，说明上述专利与本专利无关。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种熟三七，尤其是提供一种消补基本平衡的具有特定皂苷组成的熟三七。本专利技术的目的之一是提供一种熟三七的新炮制工艺。本专利技术提供的熟三七，具有以下技术特征：即基于其重量百分比计，该熟三七含有总皂苷为6.0-12.0％，其中转化生成的9种低级性皂苷的含量之和占熟三七总皂苷的40-90％，优选50-80％。三七固有皂苷包括三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1，三者总含量小于5.0％，各单体皂苷含量依次小于0.01-0.5％、0.2-2.0％和0.3-3.0％；转化生成的九个低极性皂苷人参皂苷20(S)-Rh1、人参皂苷20(R)-Rh1、人参皂苷Rd、人参皂苷Rk3、人参皂苷Rh4、人参皂苷20(S)-Rg3、人参皂苷20(R)-Rg3、人参皂苷Rk1、人参皂苷Rg5的含量依次为0.3-1.5％、0.1-1.0％、0.05-1.0％、0.2-1.5％、0.5-3.0％、0.1-1.0％、0.05-0.5％、0.1-1.0％、0.5-3.0％。本专利技术提供的熟三七的制备方法如下：1)清洗：取三七干品，用水进行预洗，洗去附着在三七表面的泥土，加三七干品重量0.5～2倍量的饮用水浸泡至水吸干，再用饮用水对三七进行 精洗，彻底洗除三七表面的泥土和杂质，得润三七；或取三七鲜品，用饮用水彻底清洗除去三七表面的泥土和杂质，得润三七；2)预处理：取润三七，干燥，粉碎，得生三七粉，加入生三七粉重量0.5-2倍重量的饮用水，浸润至透心，得润三七粉；或取润三七，切制成1-3毫米的片，得润三七片；3)蒸制：取润三七、润三七片或润三七粉，平铺于料盘中，厚度为1-5厘米，置压力锅中，于116-125℃蒸制1-4小时；4)干燥：于50-105℃干燥2-24小时，得熟三七、熟三七片或熟三七粉；5)粉碎：粉碎，得熟三七粉；或粉碎本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种熟三七，其特征在于：基于其重量百分比计，该熟三七的总皂苷含量为6.0‑12.0%，其中转化生成的低级性皂苷占熟三七总皂苷的40‑90%。

【技术特征摘要】
1.一种熟三七，其特征在于：基于其重量百分比计，该熟三七的总皂苷含量为6.0-12.0%，其中转化生成的低级性皂苷占熟三七总皂苷的40-90%。2.根据权利要求1所述的熟三七，其特征在于：含有生三七固有皂苷三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量依次为0.01-0.5%、0.2-2.0%和0.3-3.0%，三者总含量小于5.0%。3.根据权利要求1所述的熟三七，其特征在于：含有转化生成的低极性皂苷人参皂苷20（S）-Rh1、人参皂苷20（R）-Rh1、人参皂苷Rd、人参皂苷Rk3、人参皂苷Rh4、人参皂苷20（S）-Rg3、人参皂苷20（R）-Rg3、人参皂苷Rk1、人参皂苷Rg5的含量依次为0.3-1.5%、0.1-1.0%、0.05-1.0%、0.2-1.5%、0.5-3.0%、0.1-1.0%、0.05-0.5%、0.1-1.0%、0.5-3.0%，九个低级性皂苷的总含量占熟三七总皂苷的百分含量为50-80%。4.根据权利要求1~3任意一项所述熟三七的制备方法，其特征在于，步骤如下：1）清洗：取三七干品，用水进行预洗，洗去附着在三七表面的泥土，加三七干品重量0.5~2倍量的饮用水浸泡至水吸干，再用饮用水对...

【专利技术属性】
技术研发人员：茅仁刚，代向向，吴献荣，
申请(专利权)人：四川仟源中药饮片有限公司，山西仟源医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51