N‑取代吡啶酮基吡啶类季铵盐单偶氮染料制备方法，涉及一种染料制备方法，该方法包括下述制备步骤：a）重氮化：取芳香胺0.02mol，投入水中，加入0.05mol左右浓盐酸，控制反应在一定温度，加入0.02mol亚硝酸钠，加完后持续搅拌一段时间，制备好重氮盐备用。b）偶合：取N‑取代吡啶酮基吡啶类季铵盐0.02mol，保持反应温度，加入到a步骤得到的备用重氮盐中，滴加完毕搅拌一段时间，并用碱性溶液调节pH，将染料成品装瓶使用。当偶合完成后，可将染料溶液的pH调到3～6之间，便于之后进行染色，制备的吡啶酮偶氮染料无须提纯精制可以直接进行染色应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种染料制备方法，特别是涉及一种N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐单偶氮染料制备方法。
技术介绍
吡啶酮衍生物是一个染料中间体，主要用于制备偶氮染料。吡啶酮偶氮染料是黄、橙、红色调的重要品种，而且具有发色强度高，染色性能优异，耐光牢度高等特点。特别用于印染纸张。近年来有大量专利发表，且在不断改进，以丰富染料的色谱，提高染料的应用性能，如C.I分散黄103、119、125、165 等。这类化合物不仅制备方法简单，偶合能力强，而且3-位上的取代基可以调换成-CN，-CONH2，-H，吡啶等，可以合成一系列衍生物，是一类广泛用于偶合组分的杂环化合物。与吡啶酮衍生物偶合的重氮组份，以苯胺系为主，含有吡啶酮结构的单偶氮染料中，重氮组份上含有吸电子基团则多是浅色品种，有较好的耐晒牢度；重氮组份含有供电子基团，则有利于深色效应，而耐晒牢度却有所下降。吡啶酮及其衍生物与芳胺及其衍生物的重氮盐偶合,生成的偶氮染料大都为嫩黄色、黄色,其次是橙色,而红色和更深色泽较为少见。其中尤以嫩黄色分散染料为主要发展对象。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐单偶氮染料制备方法，该方法以N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐和芳胺，经过重氮偶合过程合成目标中间体产物，并进一步合成吡啶酮偶氮染料，具有发色强度高，染色性能优异，耐光牢度高等特点。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐单偶氮染料制备方法，所述方法包括以下过程：a）重氮化：取芳香胺投入水中，加入盐酸，控制反应温度，加入亚硝酸钠，加完后持续搅拌，制备好重氮盐备用；b）偶合：取N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐，保持反应温度，加入到a步骤得到的备用重氮盐中，滴加完毕搅拌，并用碱性溶液调节pH，将染料成品包装即可。所述的N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐单偶氮染料制备方法，所述a反应步骤中，反应原料芳香胺结构为：取代基在氨基的邻位、间位和对位，取代基C为氢、烷基和烷氧基，且苯环上同时存在多取代。所述的N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐单偶氮染料制备方法，所述，a反应步骤中，使用的盐酸与芳胺的配比为n（芳胺）：n（盐酸）=1：2～5 ；控制反应温度根据使用芳胺的不同温度在0～30℃；加入亚硝酸钠的方式为一次性加入或分批加入或配成不同浓度溶液滴加；持续搅拌反应时间为15～300分钟。所述的N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐单偶氮染料制备方法，所述b反应步骤中，N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐的结构为：。所述的N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐单偶氮染料制备方法，所述b反应步骤中，N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐的用量为n（芳胺）：n（N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐）=1：0.8～1.5；保持反应温度在0～30℃，其温度不应超出a步骤反应温度5℃；加入N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐的方式为一次性加入或分批加入或配成不同浓度溶液滴加；反应时间在15～300分钟；使用的碱性溶液为碳酸钠或碳酸氢钠、乙酸钠、氢氧化钾、甲醇钠、哌啶、三乙醇胺或其他无机碱或有机碱来替代，浓度为10～100%。本专利技术的优点与效果是：本专利技术以N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐和芳胺为主要原料，经过重氮偶合过程合成目标中间体产物，并进一步合成吡啶酮偶氮染料，在合成染料中，吡啶酮偶氮染料是黄、橙色调的重要品种，而且具有发色强度高，染色性能优异，耐光牢度高等特点。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。本专利技术以N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐和芳胺为主要原料，经过重氮偶合过程合成目标中间体产物，并进一步合成吡啶酮偶氮染料，结构如下式：。实施例1：（染料结构A：3-CH3，B：-CH2CH2CH2NMe2，C：H）取苯胺 1.88 g溶于15mL水中，向水中缓慢滴加5mL浓盐酸，降温至0～2℃，滴加用1.45g亚硝酸钠和3mL水组成的溶液同时控温0～5℃，滴加完毕后多余亚硝酸钠用10%氨基磺酸破坏，做好重氮盐备用。取吡啶酮溶液25.0g在0～10℃，用20min滴加到重氮盐溶液中，滴加完毕后搅拌反应1h，用氢氧化钠溶液调pH到3～5之间，出料装瓶，得到红色液体，染纸为橙黄色。实施例2：（染料结构 A：3-CH3，B：-CH2CH2CH2NMe2，C：4-CH3）以对甲苯胺为原料进行实验，其他条件同实施例1。得到红色液体，染纸为橙黄色。实施例3：（染料结构A：3-CH3，B：-CH2CH2CH2NMe2，C：3-CH3-2-OCH3）以克利西丁为原料进行合成实验，其他条件同实施例1。得到黑色液体，染纸为橙红色。实施例4：（染料结构A：3-CH3，B：-CH2CH2CH2NMe2，C：3-CH3）以间甲苯胺为原料进行合成实验，其他条件同实施例1。得到红色液体，染纸为橙黄色。实施例5：（染料结构A：-H，B：-CH2CH2CH2NMe2，C：-H）改变吡啶酮中间体结构，其他条件同实施例1。得到红色液体，染纸为黄色。实施例6：（染料结构A：2-CH3，B：-CH2CH2CH2NMe2，C：-H）改变吡啶酮中间体结构，其他条件同实施例1。得到红色液体，染纸为黄色。实施例7：（染料结构A：4-OH，B：-CH2CH2CH2NMe2，C：-H）改变吡啶酮中间体结构，其他条件同实施例1。得到红色液体，染纸为黄色。实施例8：（染料结构A：-H，B：-CH2CH2CH2NMe2，C：4-OCH3）以对甲氧基苯胺和相应结构吡啶酮中间体为原料，其他条件同实施例1。得到红色液体，染纸为黄色。实施例9：（染料结构A：3-CH3，B：-CH2CH2CH2NMe2，C：4-OCH3）以对甲氧基苯胺和相应结构吡啶酮中间体为原料，其他条件同实施例1。得到红色液体，染纸为黄色。实施例10：（不同结构吡啶酮偶氮染料颜色汇总） 表1 吡啶酮偶氮染料颜色。本文档来自技高网...
【技术保护点】
N‑取代吡啶酮基吡啶类季铵盐单偶氮染料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：a）重氮化：取芳香胺投入水中，加入盐酸，控制反应温度，加入亚硝酸钠，加完后持续搅拌，制备好重氮盐备用；b）偶合：取N‑取代吡啶酮基吡啶类季铵盐，保持反应温度，加入到a步骤得到的备用重氮盐中，滴加完毕搅拌，并用碱性溶液调节pH，将染料成品包装即可。
【技术特征摘要】
1.N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐单偶氮染料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：a）重氮化：取芳香胺投入水中，加入盐酸，控制反应温度，加入亚硝酸钠，加完后持续搅拌，制备好重氮盐备用；b）偶合：取N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐，保持反应温度，加入到a步骤得到的备用重氮盐中，滴加完毕搅拌，并用碱性溶液调节pH，将染料成品包装即可。2.根据权利要求1所述的N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐单偶氮染料制备方法，其特征在于，所述a反应步骤中，反应原料芳香胺结构为：取代基在氨基的邻位、间位和对位，取代基C为氢、烷基和烷氧基，且苯环上同时存在多取代。3.根据权利要求1所述的N-取代吡啶酮基吡啶类季铵盐单偶氮染料制备方法，其特征在于，所述，a反应步骤中，使用的盐酸与芳胺的配比为n（芳胺）：n（盐酸）=1：2～5 ；控制反应温度根据使用芳胺的不同温度在0～3...
【专利技术属性】
技术研发人员：孔祥文，王欢，黄升，黄菊洪，张静，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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