【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及吡啶胺的合成，并更特别地涉及对N-苯基吡啶胺的改进的合成方法，所述胺例如-氯-N- (3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)-a，a , a-三氟-2，6_ 二硝基-对甲苯胺(氟唳胺(fluazinam)),—种杀虫剂。本专利技术涉及氟唳胺的新的结晶多晶形物,其制备方法，含有该多晶形物的组合物以及其作为杀虫剂的应用。
技术介绍
某些具有杀虫活性的吡啶胺可用于抵御有害的生物，例如昆虫，螨虫，真菌，细菌和啮齿动物。例如美国专利US4，140，778中公开了具有灭鼠活性的化合物，以及在美国专利US3，965，109和US3，926，611中公开了具有杀虫活性的化合物。美国专利US4，331，670公开并要求了对在吡啶环上具有特殊取代基的N-吡啶胺的保护。这些化合物用于抵御对工业产品，种子和水果的贮存有害的昆虫，螨虫，真菌，细菌和啮齿动物以及在农业和园艺农作物和高地方面控制有害生物的生长是有效的。这些化合物之一，氟啶胺目前已经市场化用于治理核盘菌腐病，后者是莴苣的一种主要疾病，是由两种壤生真菌引起的小核盘菌和核盘菌。氟啶胺和其它的杀菌剂例如啶酰菌胺(boscalid),环酰菌胺(fenhexamid)和咯菌腈(fIudioxonil)也在抵抗由小核盘菌和核盘菌引起的除莴苣外的农作物疾病方面显示出效力。人们也已了解到3_氣-N- (3-氣_5_ 二氣甲基_2_批卩定基)-a , a , a - 二氣-2，6-二硝基-对甲苯胺(氟啶胺)有助于容器育苗的桃叶珊瑚科植物免于南方枯萎病，后者是一种有害的热天疾病，会对苗圃和绿化用的开花乔木，灌木，和草本装饰植物产...
【技术保护点】
3?氯?N?(3?氯?5?三氟甲基?2?吡啶基)?α，α，α?三氟?2，6?二硝基?对甲苯胺(氟啶胺)的结晶多晶形物形式I。
【技术特征摘要】
2005.11.23 IL 172137;2005.12.19 IL 1726851.3-氣-N- (3-氣_5_ 二氣甲基_2_批P定基)-α , α , α - 二氣-2,6- 二硝基_对甲苯胺(氟啶胺)的结晶多晶形物形式I。2.如权利要求I所述的结晶多晶形物，其中多晶形物的X射线粉末衍射图具有的特征峰以角度 2 Θ (+/-0. 20。Θ )表示在大约 8. 7,10,12. 0,13. 7,14. 5,17. 4,18. 5,19. 7,21. 8、22.9、和 30. 2。3.如权利要求I所述的结晶多晶形物，其中多晶形物的X射线粉末衍射图基本上如图I所示。4.如权利要求I所述的结晶多晶形物，其中多晶形物的红外(IR)谱图在大约3390CHT1具有特征峰。5.如权利要求I所述的结晶多晶形物，其中多晶形物的在3000CHT1范围的红外(IR)谱图基本上如图2所示。6.如权利要求I所述的结晶多晶形物，其中多晶形物当采用差示扫描量热仪(DSC)以每分钟10°c的扫描速率进行测量时，其在约115. 5°C出现一单个的主吸热峰。7.如权利要求I所述的结晶多晶形物，其中多晶形物的差示扫描量热(DSC)曲线图基本上如图3所示。8.如权利要求I所述的结晶多晶形物，处于棱柱的形式。9.3-氣-N- (3-氣_5_ 二氣甲基_2_批P定基)-α , α , α - 二氣-2,6- 二硝基_对甲苯胺(氟啶胺)的结晶多晶形物形式II。10.如权利要求9所述的结晶多晶形物，其中多晶形物的X射线粉末衍射图具有的特征峰以角度 2 Θ (+/-0. 20。 Θ )表示在大约 7. 4,10. 4,13. 4,15. 1,18. 95,20,20. 4,21. 05、21.3,22. 2,24. 9,27. 15,28. 6 和 30. 5。11.如权利要求9所述的结晶多晶形物，其中多晶形物的X射线粉末衍射图基本上如图4所示。12.如权利要求9所述的结晶多晶形物，其中多晶形物的红外(IR)谱图在大约3375cm-1具有特征峰。13.如权利要求9所述的结晶多晶形物，其中多晶形物的在3000CHT1范围的红外(IR)谱图基本上如图5所示。14.如权利要求9所述的结晶多晶形物，其中多晶形物当采用差示扫描量热仪(DSC)以每分钟10°C的扫描速率进行测量时，其在约109°C出现主吸热峰。15.如权利要求9所述的结晶多晶形物，其中多晶形物的差示扫描量热(DSC)曲线图基本上如图6所示。16.如权利要求I所述的结晶多晶形物，处于针状物的形式。17.3_氣-N-(3_氣_5_ 二氣甲基_2_批P定基)_ α , α , α - 二氣-2,6_ 二硝基-对甲苯胺(氟啶胺)的多晶形物形式I和形式II的混合物。18.如权利要求17所述的混合物，其具有的X射线粉末衍射图基本上如图7所示。19.如权利要求17所述的混合物，其具有的在3000CHT1范围的红外(IR)谱图基本上如图8所示。20.如权利要求17所述的混合物，其具有的差示扫描量热(DSC)曲线图基本上如图9所示。21.制备3_氣-N-(3-氣_5_ 二氣甲基_2_批唳基)-α , α , α - 二氣-2,6- 二硝基_对甲苯胺(氟啶胺)的结晶多晶形物形式I的方法，该方法包括从溶剂中结晶所述化合物及分离得到的结晶的步骤，其中所述溶剂选自乙醇，乙腈，二氯甲烷，和正己烷。22.如权利要求21所述的方法，包括以下步骤 i.制备3_氣-N- (3-氣_5_ 二氣甲基_2_批唳基)-α , α , α - 二氣-2,6- 二硝基_对甲苯胺在溶剂中的溶液，其中所述溶剂选自乙醇，乙腈，二氯甲烧，和正己烷； .冷却该溶液以使得形成所述化合物的结晶；和iii.分离该结晶。23.如权利要求21所述的方法，其中步骤a)是通过加热进行，并且其中将步骤a)得到的溶液冷却至室温。24.制备3_氣-N-(3-氣_5_ 二氣甲基_2_批唳基)-α , α , α - 二氣-2,6- 二硝基_对甲苯胺(氟啶胺)的结晶多晶形物形式I的方法，该方法包括制备所述化合物在乙醚中的溶液；缓慢挥发溶剂；然后分离得到的结晶的步骤。25.如权利要求24所述的方法，其中通过将溶液暴露于环境来挥发溶剂。26.制备3_氣-N-(3-氣_5_ 二氣甲基_2_批唳基)-α , α , α - 二氣-2,6- 二硝基_对甲苯胺(氟啶胺)的结晶多晶形物形式II的方法，该方法包括制备所述化合物在乙醚中的溶液；快速挥发溶剂；然后分离得到的结晶的步骤。27.制备3_氣-N-(3-氣_5_ 二氣甲基_2_批唳基)-α , α , α - 二氣-2,6- 二硝基_对甲苯胺(氟啶胺)的结晶多晶形物形式II的方法，该方法包括制备所述化合物在乙醇中的溶液，挥发部分乙醇，然后分离得到的结晶的步骤。28.如权利要求27所述的方法，其中通过将溶液暴露于环境来挥发乙醇。29.制备3_氣-N-(3-氣_5_ 二氣甲基_2_批唳基)-α , ...
【专利技术属性】
技术研发人员：S科亨，S扎米尔，
申请(专利权)人：马克特辛姆化学工厂有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。