一种银纳米枝晶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种银纳米枝晶的制备方法，包括以下步骤：（1）铜棒的清洗处理：将铜棒分别用丙酮、乙醇、稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；（2）银纳米枝晶的制备：在室温下，将一价银盐溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，配制成浓度为0.01 mol/L~0.1mol/L的溶液；将清洗好的所述铜棒放入5mL的试管中，用胶头滴管滴入一价银盐溶液，常温下反应5~120秒；反应结束后，用蒸馏水冲洗生长有黑色物质的铜棒，自然晾干，即得所述纳米结晶。本发明专利技术所述制备方法，具有重现性高，操作简便，合成成本低，适合于工业化应用；所制备出的银纳米枝晶比表面积大，可与待测物充分接触，使电催化反应充分高效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种银纳米枝晶的制备方法。
技术介绍
银是一种重要的贵金属材料，迄今为止，已制得的Ag纳米晶体形貌有很多，例如，纳米立方体,纳米板, 纳米线,纳米棒, 纳米颗粒等。在各种特殊纳米结构中，Ag纳米枝晶得到广泛的关注，因为它具有较大的比表面积，可以提供良好的连接，并使这些连接可以在多种应用中起作用，如生物传感器，化学传感器，表面等离子体和超疏水膜, 伴有自组装的分层和重复上层结构的枝状材料等。电化学传感器具有较高灵敏度，最低分析检出限可达10~12mol/L，仪器设备较简单，价格低廉，仪器的调试和操作都较简单，容易实现自动化，需要试剂的量少，可用于微量操作，测量的范围宽，而且有良好的选择性、可靠性和较长的预期寿命。正是由于电化学传感器具有这些优异的特点，使得它应用在很多领域，其中在固态化学传感器领域中应用最广泛，很多固态电化学传感器已经商业化了，比如葡萄糖传感器，在葡萄糖传感器问世之前，患者需采用所谓的“班氏实验尿糖估计法”来指导胰岛素注射量，这一方法相当繁琐，而用电化学葡萄糖传感器来测定人体的血糖就非常方便。而将银纳米材料应用于血糖浓度的监测，其中银纳米枝晶广受欢迎，也是今后研究的重点所在。目前，现有技术中报道了一些通过电化学和物理方法获得Ag纳米枝晶的方法。公开号为CN102181891A的中国专利公开了一种银纳米枝晶表面增强拉曼散射基底及其制备方法和用途，用恒电流法来制备银纳米枝晶的方法。本专利技术制备方法采用恒电流沉积法，以硝酸银溶液为电解液，不需要添加任何其他的助剂，在商业化ITO导电玻璃上电沉积银纳米枝晶。但是方法都比较繁琐，制备过程较为复杂。公开号为CN102031539B的中国专利公开了一种形状可控金属银纳米粒子批量制备的方法，是利用电化学还原反应制银纳米枝晶的制备方法。它是将硝酸银金属盐前驱体均匀分散在含有一定浓度表面活性剂的水溶液中，以纯金属银片为阴极，铜片为牺牲阳极，在60℃下，进行电化学还原反应，晶核在封端剂的作用下沿特定晶向择优取向生长得到相应的银树枝晶结构，制备亚稳态银中间体粒子。然后在一定温度下，将亚稳态银中间体粒子置在醇类溶液中进行时效形变处理，最终得到具有特殊结构的稳定态金属银纳米粒子。其中含金属盐前驱体的电解池反应液中金属盐的浓度为0.05～0.1摩尔/升；表面活性剂浓度为0.2～1毫摩尔/升；亚稳态银中间体粒子产物为具有明显分形结构的树枝晶，醇溶液时效处理后的稳定产物为空间网状结构银纳米粒子。所述合成方法需要还原剂，高温或表面活性剂，一些还原剂如硼氢化钠是有毒的，这不仅会对实验人员造成伤害，也会给环境带来危害，所以，我们需要找到一种操作简便、控制精确、成本低、环境友好型的方法。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种银纳米枝晶的制备方法，所述制备方法操作简单、成本低廉，具有较好的应用价值。本专利技术解决技术问题采用如下技术方案：本专利技术涉及一种银纳米枝晶的制备方法，包括以下步骤：（1）铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；（2）银纳米枝晶的制备:在室温下，将一价银盐溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解；将清洗好的所述铜棒放入5mL的试管中，用胶头滴管滴入一价银盐溶液，常温下反应5~120秒；反应结束后，用蒸馏水冲洗生长有黑色物质的铜棒，自然晾干，即得所述纳米结晶。优选地，所述步骤（1）中铜棒的尺寸为横截面积2.5 mm2, 长度4 cm。优选地，所述步骤（1）中稀盐酸的物质的量浓度为2mol/L。优选地，所述一价银盐为AgNO3。优选地，所述步骤（2）中制备的一价银盐溶液的浓度为0.01 mol/L~0.1mol/L。优选地，所述步骤（2）中制备的一价银盐溶液的浓度为0.05mol/L。优选地，所述步骤（2）中滴加的一价银盐溶液的量为一价银盐物质的量为0.01mmol~0.1mmol。优选地，所述步骤（2）中滴加的一价银盐溶液的量为一价银盐物质的量为0.05mmol。优选地，所述步骤（2）中一价银盐与铜棒的反应时间为50~120秒。优选地，所述步骤（2）中一价银盐与铜棒的反应时间为50秒。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：（1）本专利技术所述制备方法在常温下进行，耗能低，对环境无污染，符合绿色化学的十二大原则。（2）本专利技术中用到的铜棒，由于其良好的导电性，且成本低，适于工业化应用。（3）本专利技术所述制备方法，具有重现性高，材料高检测性能，操作简便，耗能低，合成成本低，适合于工业上大规模制备；所制备出的银纳米枝晶拥有较大的比表面积，作为传感器材料可以与待测物充分接触，使电催化反应充分高效。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为实施例1制备的银纳米枝晶的粉末X-射线衍射（XRD）图和能量色散X射线光谱图（EDS)，其中（a）XRD图，(b) EDS图；图2为实施例1制备的银纳米枝晶的低放大倍率的扫描电子显微镜照片（SEM）；图3为实施例1制备的银纳米枝晶的高放大倍率的扫描电子显微镜照片（SEM）；图4为实施例1制备的银纳米枝晶对葡萄糖进行电化学检测的循环伏安图（CV）；其中，曲线1为氢氧化钠溶液中未加葡萄糖的循环伏安曲线，曲线2为氢氧化钠溶液中加了0.1mM葡萄糖的循环伏安曲线，曲线3为氢氧化钠溶液中加了0.2mM葡萄糖的循环伏安曲线；图5为铜棒和裸铜电极对葡萄糖进行电化学检测的时间-电流曲线（i-t)。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如Sambrook等分子克隆：实验室手册（New York:Cold Spring Harbor Laboratory Press, 1989）中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例1：本实施例涉及一种银纳米枝晶的制备方法，包括以下步骤：（1）铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；（2）银纳米枝晶的制备:在室温下，将0.85g硝酸银溶解在100mL蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，配制成0.05mol/L的硝酸银溶液；将清洗好的横截面积为2.5 mm2, 长度为4cm铜棒放入5mL的试管中，取1mL的0.05mol/L硝酸银溶液用胶头滴管滴入试管中，常温下反应50s；反应结束后，用蒸馏水冲洗生长有黑色物质的铜棒，自然晾干，即得目标产物。本实施例得到的目标产物为银纳米枝晶，如图1所示；且所得银纳米枝晶形貌均匀的生长在铜棒上，如图2和图3所示。并对本专利技术制备银纳米枝晶进行电化学传感性质的检测，在pH=13的氢氧化钠溶液中检测葡萄糖，如图4和图5所示，其结果表明该电极对葡萄糖确实有很好的电化学催化效果，并且可以直接用作燃料电池。实施例2：本实施例涉及一种银纳米枝晶的制备方法，包括以下步骤：（1）铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、2mol/L的稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；（2）银纳米枝晶的制备:在室温下，将0.17g硝酸银溶解在100mL蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解，配制成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银纳米枝晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；（2）银纳米枝晶的制备:在室温下，将一价银盐溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解；将清洗好的所述铜棒放入5mL的试管中，用胶头滴管滴入一价银盐溶液，常温下反应5~120秒；反应结束后，用蒸馏水冲洗生长有黑色物质的铜棒，自然晾干，即得所述纳米结晶。

【技术特征摘要】
1.一种银纳米枝晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）铜棒的清洗处理:将铜棒分别用丙酮、乙醇、稀盐酸、蒸馏水于超声波条件下清洗；（2）银纳米枝晶的制备:在室温下，将一价银盐溶解在蒸馏水中，搅拌使所述一价银盐充分溶解；将清洗好的所述铜棒放入5mL的试管中，用胶头滴管滴入一价银盐溶液，常温下反应5~120秒；反应结束后，用蒸馏水冲洗生长有黑色物质的铜棒，自然晾干，即得所述纳米结晶。2.根据权利要求1所述的银纳米枝晶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铜棒的尺寸为横截面积2.5 mm2, 长度4 cm。3.根据权利要求1所述的银纳米枝晶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中稀盐酸的物质的量浓度为2mol/L。4.根据权利要求1所述的银纳米枝晶的制备方法，其特征在于：所述一价银盐为AgNO3。5.根据权利要求1所述的银纳米枝...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳佐星，
申请(专利权)人：岳佐星，
类型：发明
国别省市：安徽;34