本发明专利技术公开了一种超低tanδ值介质陶瓷材料及其制备方法，材料化学式为xBaO‑ySrO‑zCeO2‑uLa2O3‑vTiO2‑wM，M=MnO2,MgO,NiO,ZrO2。其中(x+y+z+u):v=1:1，0.10≤x≤0.50；0.30≤y≤0.70；0.05≤z≤0.10；0.01≤u≤0.20；0.95≤v≤1.00；w≤0.03；x,y,z,u,v,w均采用摩尔分数。制备方法是配料并将配合料进行球磨，出料烘干后进行煅烧，合成陶瓷粉料；然后粉碎、二次球磨，出料、烘干、过筛、得到粉体，再进行造粒；然后成型，烧结，最终得到超低tanδ值介质陶瓷材料，介电常数可调。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种陶瓷材料及其制备方法，特别是涉及一种具有低的tanδ值的介质陶瓷材料及其制备方法，应用于特种陶瓷材料工艺
技术介绍
高性能的介质陶瓷材料应用非常广泛，可应用于核物理技术、电子束、谐振器、滤波器、加速器、相控阵天线等。脉冲功率系统不仅要求储能元件具有低的tanδ值，同时对器材的高度集成化、小型化，高可靠性和低成本提出了很高的要求。低tanδ值可以提高滤波器的同带边缘信号频率的相应陡度，提高频率的利用率。在相控阵天线中，低tanδ有利于减小插入损耗，提高每个单位分贝的相移量。随着脉冲功率器件总量的增加和介质陶瓷的小型化，介电常数不断提高，会不可避免的带来材料tanδ值的增加，过高的tanδ值增加了能源资源的浪费，因此如何保证得到适中的介电常数，同时降低过高的tanδ值成为了研究的重中之重。为此，介质陶瓷材料必须具有适中的介电常数和低的介电损耗。在介质陶瓷材料中，BaxSr1-xTiO3(BST)系列的陶瓷材料具有低的tanδ值而备受青睐。但是由于Ti4+在高温烧结过程中容易产生还原现象，造成氧空位浓度增加，导致tanδ值增加，对能源的消耗量很大，因而很大程度上限制了BST系材料的应用。各国科学家及研究人员都在积极寻找一种新型的可替代BST系材料的介质陶瓷。一般来说，通过离子的部分取代可以降低介质陶瓷的介电常数和tanδ值。浙江大学的Yuhui Huang等研究了Ba0.6Sr0.4TiO3/5wt%MgO陶瓷的介电性能 (εr=1050，tanδ=0.01)，但其介电性能不够理想。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种超低tanδ值介质陶瓷材料及其制备方法，同时能满足介电常数可调，并提供一种能满足实际应用的介质陶瓷材料，为脉冲功率技术应用领域提供特种陶瓷材料制备工艺。为达到上述专利技术创造目的，采用下述技术方案：一种超低tanδ值介质陶瓷材料，其化学式为xBaO-ySrO-zCeO2-uLa2O3-vTiO2-wM，其复合材料组分满足如下数值计量关系：(x+y+z+u):v=1:1；0.10≤x≤0.50；0.30≤y≤0.70；0.05≤z≤0.10；0.01≤u≤0.20；0.95≤v ≤1.00；w ≤0.03；化学式中的x、y、z、u、v和w均采用摩尔分数计量，其中M为 MnO2、MgO、NiO和ZrO2中任意一种金属氧化物或任意几种的复合金属氧化物。作为本专利技术的第一种优选的技术方案，超低tanδ值介质陶瓷材料的化学式为0.5BaO-0.3SrO-0.08CeO2-0.1La2O3-0.98TiO2-0.03 MnO2。作为本专利技术的第二种优选的技术方案，超低tanδ值介质陶瓷材料的化学式为0.2BaO-0.7SrO-0.08CeO2-0.01La2O3-0.99TiO2-0.03 MnO2。作为本专利技术的第三种优选的技术方案，超低tanδ值介质陶瓷材料的化学式为0.3BaO-0.4SrO-0.05CeO2-0.2La2O3-0.95TiO2-0.02 MgO。作为本专利技术的第四种优选的技术方案，超低tanδ值介质陶瓷材料的化学式为0.3BaO-0.4SrO-0.06CeO2-0.2La2O3-0.96TiO2。作为本专利技术的第五种优选的技术方案，超低tanδ值介质陶瓷材料的化学式为0.2BaO-0.6SrO-0.09CeO2-0.1La2O3-0.99TiO2-0.03 MgO。作为本专利技术的第六种优选的技术方案，超低tanδ值介质陶瓷材料的化学式为0.1BaO-0.7SrO-0.1CeO2-0.05La2O3-0.95TiO2-0.03 NiO。作为本专利技术的第七种优选的技术方案，超低tanδ值介质陶瓷材料的化学式为0.2BaO-0.6SrO-0.06CeO2-0.1La2O3-0.96TiO2-0.01 NiO。作为本专利技术的第八种优选的技术方案，超低tanδ值介质陶瓷材料的化学式为0.1BaO-0.7SrO-0.1CeO2-0.05La2O3-0.95TiO2-0.02 ZrO2。作为本专利技术的第九种优选的技术方案，超低tanδ值介质陶瓷材料的化学式为0.2BaO-0.6SrO-0.06CeO2-0.1La2O3-0.96TiO2-0.03 ZrO2。一种超低tanδ值介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：a. 称量原料组分：按照化学式为xBaO-ySrO-zCeO2-uLa2O3-vTiO2-wM的介质陶瓷材料的复合材料组分化学计量比，计算出所需各原料的质量，选取并分别称量BaO、SrO、CeO2、La2O3、TiO2和M中的金属氧化物材料作为原料，其中M为 MnO2、MgO、NiO和ZrO2中任意一种金属氧化物或任意几种的复合金属氧化物；所采用的原料的质量百分比纯度如下：99.7%的BaO；99.5%的SrO；99.9%的CeO2；99.9%的La2O3；99.7%的TiO2；99.9%的MnO2、MgO、NiO或ZrO2；化学式中的x、y、z、u、v和w均采用摩尔分数计量；化学式中的化学计量参数满足如下化学计量比关系：(x+y+z+u):v=1:1；0.10≤x≤0.50；0.30≤y≤0.70；0.05≤z≤0.10；0.01≤u≤0.20；0.95≤v ≤1.00；w ≤0.03；b. 将在所述步骤a中称量的各种原料倒入树脂球磨罐内，采用乙醇体积浓度为90～95 %酒精作为球磨助剂，并将酒精和ZrO2磨球加入球磨罐内，使球磨罐内的三者重量比关系满足原料：磨球：酒精为1:4:1的比例；球磨24小时，混合均匀后出料，得到混合物浆料，再将混合物浆料在100℃下烘干，得到干燥的均匀混合原料；c. 将在所述步骤b中制备的均匀混合原料在1200℃下煅烧至少2小时，合成制备瓷料；d. 将在所述步骤c中合成好的瓷料倒入球磨罐中再进行二次球磨24小时；球磨罐内的三者重量比关系满足瓷料：磨球：酒精助剂的比例为1:4:1；球磨结束后出料，得到瓷粉浆料，再将瓷粉浆料在100℃下烘干后过40目筛，得到粒度均匀的中间原料粉体；e. 将在所述步骤d中得到的中间原料粉体中加入质量浓度为10wt%的聚乙烯醇溶液，混合制成混合料，使聚乙烯醇溶液的质量为混合料质量的7-10wt%，通过中间原料粉体和聚乙烯醇溶液混合进行造粒，并过40目筛，得到粒度均匀的预烧粉料；f. 将在所述步骤e中制备的预烧粉料放入成型模具中，在100-200MPa压力下，干压成型为设定形状和尺寸的块体素坯，然后采用5℃/min的升温速率，在600℃下将成型好的块体素坯恒温2小时以除去粘结剂，再以5℃/min的升温速率，在1350℃下对块体素坯烧结至少2小时，最终制得所需的介质陶瓷材料。作为本专利技术优选的技术方案，优选将预烧粉料干压成型为10*5mm的圆柱体的块体素坯。本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：1. 本专利技术在对BaxSr1-xTiO3(BST)的研究基础上，通过离子取代，采用独特的简单工艺制备了新的超低tanδ值介质陶瓷材料，成本低廉，易于批量生产，所制备的部分介质陶瓷材料tanδ值甚至可达4.49 × 10-5，介电常数能达到250；显著本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超低tanδ值介质陶瓷材料，其特征在于，其化学式为xBaO‑ySrO‑zCeO2‑uLa2O3‑vTiO2‑wM，其复合材料组分满足如下数值计量关系：(x+y+z+u):v=1:1；0.10≤x≤0.50；0.30≤y≤0.70；0.05≤z≤0.10；0.01≤u≤0.20；0.95≤v ≤1.00；w ≤0.03；化学式中的x、y、z、u、v和w均采用摩尔分数计量，其中M为 MnO2、MgO、NiO和ZrO2中任意一种金属氧化物或任意几种的复合金属氧化物。
【技术特征摘要】
1. 一种超低tanδ值介质陶瓷材料，其特征在于，其化学式为xBaO-ySrO-zCeO2-uLa2O3-vTiO2-wM，其复合材料组分满足如下数值计量关系：(x+y+z+u):v=1:1；0.10≤x≤0.50；0.30≤y≤0.70；0.05≤z≤0.10；0.01≤u≤0.20；0.95≤v ≤1.00；w ≤0.03；化学式中的x、y、z、u、v和w均采用摩尔分数计量，其中M为 MnO2、MgO、NiO和ZrO2中任意一种金属氧化物或任意几种的复合金属氧化物。2. 根据权利要求1所述超低tanδ值介质陶瓷材料，其特征在于：其化学式为0.5BaO-0.3SrO-0.08CeO2-0.1La2O3-0.98TiO2-0.03 MnO2。3. 根据权利要求1所述超低tanδ值介质陶瓷材料，其特征在于：其化学式为0.2BaO-0.7SrO-0.08CeO2-0.01La2O3-0.99TiO2-0.03 MnO2。4. 根据权利要求1所述超低tanδ值介质陶瓷材料，其特征在于：其化学式为0.3BaO-0.4SrO-0.05CeO2-0.2La2O3-0.95TiO2-0.02 MgO。5.根据权利要求1所述超低tanδ值介质陶瓷材料，其特征在于：其化学式为0.3BaO-0.4SrO-0.06CeO2-0.2La2O3-0.96TiO2。6. 根据权利要求1所述超低tanδ值介质陶瓷材料，其特征在于：其化学式为0.2BaO-0.6SrO-0.09CeO2-0.1La2O3-0.99TiO2-0.03 MgO。7. 根据权利要求1所述超低tanδ值介质陶瓷材料，其特征在于：其化学式为0.1BaO-0.7SrO-0.1CeO2-0.05La2O3-0.95TiO2-0.03 NiO。8. 根据权利要求1所述超低tanδ值介质陶瓷材料，其特征在于：其化学式为0.2BaO-0.6SrO-0.06CeO2-0.1La2O3-0.96TiO2-0.01 NiO。9. 根据权利要求1所述超低tanδ值介质陶瓷材料，其特征在于：其化学式为0.1BaO-0.7SrO-0.1CeO2-0.05La2O3-0.95TiO2-0.02 ZrO2。10. 根据权利要求1所述超低tanδ值介质陶瓷材料，其特征在于：其化学式为0.2BaO-0.6SrO-0.06CeO2-0.1La2O3-0.96TiO2-0.03 ZrO2。11.一种超低tanδ值介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：...
【专利技术属性】
技术研发人员：卞建江，叶翔云，刘延朋，贺娇娇，李玉民，张旭虹，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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