一种制备六方氮化硼粉末的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备六方氮化硼粉末的方法。以中频感应炉为主要反应设备，将硼源和氮源两种原料按照一定比例，在混合机中混合均匀，再经过前驱体设备制备成前驱体，将前驱体装入中频感应炉中，在800-2000℃条件下，保温反应1-10小时，反应结束后经粉碎、酸洗、水洗、烘干得到高纯的六方氮化硼。本发明专利技术所使用的原料均易分解，残留较少，便于产品后处理。本发明专利技术使用中频感应炉为主要反应设备，反应过程更加容易控制，产品纯度高，且粒径可控；操作简便，能耗较低，连续产量大，更适于工业化生产；且使用同一种设备和生产路线，得到粒径在1-20μm之间多种规格产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备六方氮化硼的方法，制备的六方氮化硼纯度高，粒径可控。
技术介绍
六方氮化硼，与石墨是等电子体。它具有白色石墨之称，具有类似石墨的层状结构，有良好的润滑性、电绝缘性、导热性、具有中子吸收能力。化学性质稳定好，对所有熔融金属化学呈惰性，成型制品便于机械加工。应用领域非常广泛，可用作高温环境下的固体润滑剂、铸造成型和注射成型中的蜕膜剂、生产立方氮化硼的原料、制备复合陶瓷，化妆品行业添加剂、电学仪器镀膜等。已知工业上制备六方氮化硼材料的方法很多，如：氯化铵-无水硼砂法，硼砂-尿素法，硼酸-三聚氰胺法等，然而这些方法上都存在很多对于产业化不利的缺陷。氯化铵-无水硼砂法采用传统的合成路线，一般使用管式炉，在1000℃于氨气保护下反应，反应式为:Na2B4O7+2NH4Cl+2NH3＝4BN+2NaCl+7H2O，氨气的使用对生产设备要求较高，而且也很难进行大规模生产，制备的六方氮化硼纯度较低(BN含量≤98％，B2O3＜1％)，且粒径较小(D50≤1μm)。硼砂-尿素法反应方程式为：Na2B4O7+2(NH2)2CO＝4BN+2Na2O+4H2O+2CO2，硼砂-三聚氰胺法，反应方程式为：Na2B4O7+2C3N3(NH2)2＝12BN+3Na2O+6H2O+6CO2，由于传统设备的局限，反应温度较低，且生成物中无机盐较多，使制备的六方氮化硼产品纯度较低(BN含量＜99％，B2O3＜0.5％)和粒径(D50≈1μm)都没有显著提高。
技术实现思路
本专利技术提供了一种新的六方氮化硼制备方法，该方法首次使用钢铁行业应用
的中频感应炉作为主要反应设备，提高了反应效率，提高了产品的纯度，降低了制备过程的能耗，简化了制备过程，通过调节反应温度和反应时间，可以使用同种设备和原料，制备出不同粒径的高纯氮化硼产品。本专利技术采用的技术方案如下：一种制备六方氮化硼粉末的方法，包括二部分：(1)以硼源化合物和氮源化合物为原料；将硼源化合物和氮源化合物按照重量比(1:0.5-1:2)充分混合，再经过前驱体设备在100-300℃进行烧结10h，破碎制备成前驱体。(2)将前驱体置于中频感应炉中，在反应温度为800-2000℃的条件下，保温反应1-10小时，反应结束后经粉碎、酸洗、水洗、烘干，得到粒径为1-20μm、BN含量＞99.6％且B2O3＜0.2％的六方氮化硼粉末。反应结束，经过降温后，将中频感应炉中物料取出，放入粉碎机中进行粉碎再将物料投入反应釜内加入盐酸，在80-90℃下搅拌2-3小时。再用去离子水洗涤4-5次，烘干后得到高纯的六方氮化硼(BN含量＞99.6％，B2O3＜0.2％)，且粒径可控(D50≈1μm，D50≈5μm，D50≈10μm，D50≈20μm)。所述的硼源化合物为硼酸、氧化硼、无水硼砂、焦硼酸、偏硼酸等中的一种或两种以上混合。所述氮源化合物为氯化铵、三聚氰胺、尿素、缩二脲、脲、双氰胺等中的一种或两种以上混合。本专利技术与传统方法相比，使用氮源和硼源化合物为原料，制备成前驱体，取消了液氨的使用，使制备过程更加安全、环保，简化了工艺流程。中频感应炉的成功应用，代替了传统的管式炉加热方式，可以提供的温度区间范围增大，既可以满足低温反应需要，又可以满足高温反应需要，提高了加热效率，且升温过程控制更加精准。本专利技术还可以使用同一种设备和原料，通过改变反应条
件，制备出粒径范围可以调控的高纯的氮化硼粉末产品，且单炉成品产量高于传统制备方法，这使得本专利技术方法更适用于规模化工业生产，降低了成本。附图说明图1为反应过程中使用的中频感应炉示意图。图2为硼砂和尿素在800℃温度下保温反应1小时，制备的六方氮化硼的粒度分布图。图3为硼酸和双氰胺在1200℃温度下保温反应4小时，制备的六方氮化硼的粒度分布图。图4为氧化硼和缩二脲在1600℃温度保温反应7小时，制备的六方氮化硼的粒度分布图。图5为硼酸和三聚氰胺在2000℃温度下保温反应10小时，制备的六方氮化硼的粒度分布图。具体实施方式以下结合附图和技术方案进一步说明本专利技术的具体实施方式。实施例1将100公斤无水硼砂和60公斤尿素投入混料机中混合2小时，然后将混合后的物料投入前驱体设备制备成前驱体，将前驱体物料装入中频感应炉中，升温，在800℃温度下，保温反应1小时。反应结束后，经过降温后，将产品从中频感应炉中取出，使用粉碎机粉碎后投入反应釜中，并加入盐酸进行洗涤，在85℃下搅拌2小时。再用去离子水洗涤5次，烘干后得白色六方氮化硼产品。实施例2将100公斤硼酸和70公斤双氰胺投入混料机中混合2小时，然后将混合后的物料投入前驱体设备制备成前驱体，将前驱体物料装入中频感应炉中，升温，在1200℃温度下，保温反应4小时。反应结束后，经过降温后，将产品从中频
感应炉中取出，使用粉碎机粉碎后投入反应釜中，并加入盐酸进行洗涤，在85℃下搅拌2小时。再用去离子水洗涤5次，烘干后得白色六方氮化硼产品。实施例3将60公斤氧化硼和100公斤缩二脲投入混料机中混合2小时，然后将混合后的物料投入前驱体设备制备成前驱体，将前驱体物料装入中频感应炉中，升温，在1600℃温度下，保温反应7小时。反应结束后，经过降温后，将产品从中频感应炉中取出，使用粉碎机粉碎后投入反应釜中，并加入盐酸进行洗涤，在85℃下搅拌2小时。再用去离子水洗涤5次，烘干后得白色六方氮化硼产品。实施例4将75公斤硼酸和75公斤三聚氰胺投入混料机中混合2小时，然后将混合后的物料投入前驱体设备制备成前驱体，将前驱体物料装入中频感应炉中，升温，在2000℃温度下，保温反应10小时。反应结束后，经过降温后，将产品从中频感应炉中取出，使用粉碎机粉碎后投入反应釜中，并加入盐酸进行洗涤，在85℃下搅拌2小时。再用去离子水洗涤5次，烘干后得白色六方氮化硼产品。四种具体实施例的生产结果对照表如下：实施例BN含量％游离硼(B2O3)％粒度(d50，μm)实施例199.600.160.73实施例299.710.135.19实施例399.750.1510.34实施例499.820.1019.86。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备六方氮化硼粉末的方法，其特征在于，步骤如下：(1)制备前驱体以硼源化合物和氮源化合物为原料；将硼源化合物和氮源化合物按照重量比1:0.5‑2充分混合，在100‑300℃进行烧结10h，破碎制备成前驱体；(2)制备六方氮化硼粉末将前驱体置于中频感应炉中，反应温度为800‑2000℃的条件下，保温反应1‑10小时，反应结束后经粉碎、酸洗、水洗、烘干，得到粒径为1‑20μm、BN含量＞99.6％且B2O3＜0.2％的六方氮化硼粉末；该六方氮化硼粉末的粒径为1‑20μm，BN含量＞99.6％且B2O3＜0.2％。

【技术特征摘要】
1.一种制备六方氮化硼粉末的方法，其特征在于，步骤如下：(1)制备前驱体以硼源化合物和氮源化合物为原料；将硼源化合物和氮源化合物按照重量比1:0.5-2充分混合，在100-300℃进行烧结10h，破碎制备成前驱体；(2)制备六方氮化硼粉末将前驱体置于中频感应炉中，反应温度为800-2000℃的条件下，保温反应1-10小时，反应结束后经粉碎、酸洗、水洗、烘干，得到粒径为1-20μm、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张磊，梁海，苏畅，陈海云，周莹，
申请(专利权)人：营口天元化工研究所股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21