一种复凝聚法制备吡唑醚菌酯微囊的方法技术

一种复凝聚法制备吡唑醚菌酯微囊的方法，其方法包括以下几个步骤：常温下称取吡唑醚菌酯置于研钵中，用阿拉伯胶水溶液进行加液研磨，再升高体系内温度，再加入明胶和阿拉伯胶混合溶液，继续滴加5％的醋酸溶液调节体系的pH为4.5以下，待凝聚反应成囊后再加入水，形成沉降囊后再转移至冰水浴中，再滴加甲醛溶液，再用氢氧化钠溶液调节溶液pH至8‑9后，搅拌1h后形成固化囊，再进行甲醇洗、水洗后，即可得到吡唑醚菌酯微囊。与现有技术相比，本发明专利技术选择明胶和阿拉伯胶作为吡唑醚菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染，并且在同等剂量的条件下，采用微囊化的吡唑醚菌酯保持药效的时间更长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药剂型加工领域，具体涉及一种复凝聚法制备吡唑醚菌酯微囊的方法。
技术介绍
吡唑醚菌酯是德国巴斯夫公司与1993年发现的一种兼具吡唑结构的甲氧丙烯酸甲酯类广谱杀菌剂。它能防治由子囊纲、担子菌纲、半知菌纲和卵菌纲等几乎所有类型的真菌病原体引起的植物病害，同时它又是一种激素型杀菌剂，能使作物吸收更多的氮，促进作物的生长。该品种不仅毒性低，对非靶标生物安全，而且对使用者和环境均安全友好。吡唑醚菌酯可加工成液剂、水悬剂、可湿性粉剂、粉剂、膏剂等多种剂型。亦可与多种杀菌剂复配混用起到增效和扩大杀菌剂的作用。自2002年推广上市以来，深受使用者的喜爱，销售额迅速上升，据中国农药2007年第6期报道，在全球最重要的15个杀菌剂品种中位列第三。吡唑醚菌酯的制剂分别以凯淘、凯泽、百泰的商品名在中国登记并进入国内市场销售。基于对生态环境的保护和人类健康意识的提高，农药剂型正朝着高效、低毒、低残留的方向发展。在当前新型农药化合物研制愈发困难的形势下，通过先进的剂型加工方法改善农药的使用性能，充分发
挥有效成分的生物活性和效能，已经成为提高农药防治效果、降低残留污染、节约施药成本的重要途径。而近年来，以天然高分子为载体的药物包覆微囊化成为缓释性药物研究的热点。基于可生物降解高分子为载体材料制备的微囊化农药具有较高的药物累积释放量，并且通过对载药材料降解速率的控制可以实现药物的控制释放，从而克服传统的农药剂型在使用时存在的分解、突释等严重问题，提高了农药的有效利用率，延长了持效期，减少了对环境的污染。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种复凝聚法制备吡唑醚菌酯微囊的方法。本专利技术可通过以下技术方案来实现：一种复凝聚法制备吡唑醚菌酯微囊的方法，主要步骤如下：常温下称取1-5重量份的吡唑醚菌酯原药置于研钵中，用浓度为2.5-5％的阿拉伯胶水溶液进行加液研磨，直至药物粒径小于20um，每次研磨的力度和圈数尽量保持一致，升高体系内温度至40-60℃，再加入体积比为1:1的2.5-5％明胶和2.5-5％阿拉伯胶混合溶液10重量份，继续边搅拌边滴加5％的醋酸溶液调节体系的pH，直到pH值在4.5以下，待发生凝聚反应1-2h，成囊后再加入20重量份的30-40℃的水，形成沉降囊后再转移至冰水浴中，搅拌使体系温度降至10℃以下，再滴加浓度为37％的甲醛溶液，继续搅拌20min，再用浓度为20％的氢氧化钠溶液调节溶液pH至8-9后，搅拌1h后形成固化囊，再进行甲醇洗、水洗后，即可得到吡唑醚菌酯微囊。本专利技术的有益效果为：1)本专利技术选择可生物降解材料明胶和阿拉伯胶作为吡唑醚菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染；2)在同等剂量的条件下，采用微囊化的吡唑醚菌酯保持药效的时间更长。具体实施方式：下面用实施例对本专利技术的具体实施方式作出说明。实施例1常温下称取1重量份的吡唑醚菌酯原药置于研钵中，用浓度为2.5％的阿拉伯胶水溶液进行加液研磨，直至药物粒径小于20um，每次研磨的力度和圈数尽量保持一致，升高体系内温度至45℃，再加入体积比为1:1的2.5％明胶和2.5％阿拉伯胶混合溶液10重量份，继续边搅拌边滴加5％的醋酸溶液调节体系的pH，直到pH值在4，待发生凝聚反应1h，成囊后再加入20重量份的35℃的水，形成沉降囊后再转移至冰水浴中，搅拌使体系温度降至5℃，再滴加浓度为37％的甲醛溶液，继续搅拌20min，再用浓度为20％的氢氧化钠溶液调节溶液pH至8后，搅拌1h后形成固化囊，再进行甲醇洗、水洗后，即可得到吡唑醚菌酯微囊。本实施例得到吡唑醚菌酯微囊的包封率≧90％，分散性≧90％。以水稻稻瘟病为防治对象，将实施例1中的微囊化的吡唑醚菌酯与普通的吡唑醚菌酯对比，在施用有效剂量相同的情况下，比较两者的防治效果。结果发现：药后35天，本专利技术的吡唑醚菌酯微囊的防治效果几乎没有降低，而普通的吡唑醚菌酯的药效将至原来的三分之一，这
说明吡唑醚菌酯微囊的防效高于普通的吡唑醚菌酯。实施例2常温下称取2重量份的吡唑醚菌酯原药置于研钵中，用浓度为3％的阿拉伯胶水溶液进行加液研磨，直至药物粒径小于20um，每次研磨的力度和圈数尽量保持一致，升高体系内温度至45℃，再加入体积比为1:1的3％明胶和3％阿拉伯胶混合溶液10重量份，继续边搅拌边滴加5％的醋酸溶液调节体系的pH，直到pH值在3，待发生凝聚反应1h，成囊后再加入20重量份的35℃的水，形成沉降囊后再转移至冰水浴中，搅拌使体系温度降至5℃，再滴加浓度为37％的甲醛溶液，继续搅拌20min，再用浓度为20％的氢氧化钠溶液调节溶液pH至8后，搅拌1h后形成固化囊，再进行甲醇洗、水洗后，即可得到吡唑醚菌酯微囊。本实施例得到吡唑醚菌酯微囊的包封率≧91％，分散性≧90％。以水稻稻瘟病为防治对象，将实施例1中的微囊化的吡唑醚菌酯与普通的吡唑醚菌酯对比，在施用有效剂量相同的情况下，比较两者的防治效果。结果发现：药后20天，本专利技术的吡唑醚菌酯微囊的防治效果几乎没有降低，而普通的吡唑醚菌酯的药效将至原来的三分之一，这说明吡唑醚菌酯微囊的防效高于普通的吡唑醚菌酯。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复凝聚法制备吡唑醚菌酯微囊的方法，其特征在于，包括的步骤如下：常温下称取1‑5重量份的吡唑醚菌酯原药置于研钵中，用浓度为2.5‑5％的阿拉伯胶水溶液进行加液研磨，直至药物粒径小于20um，每次研磨的力度和圈数尽量保持一致，升高体系内温度至40‑60℃，再加入体积比为1:1的2.5‑5％明胶和2.5‑5％阿拉伯胶混合溶液10重量份，继续边搅拌边滴加5％的醋酸溶液调节体系的pH，直到pH值在4.5以下，待发生凝聚反应1‑2h，成囊后再加入20重量份的30‑40℃的水，形成沉降囊后再转移至冰水浴中，搅拌使体系温度降至10℃以下，再滴加浓度为37％的甲醛溶液，继续搅拌20min，再用浓度为20％的氢氧化钠溶液调节溶液pH至8‑9后，搅拌1h后形成固化囊，再进行甲醇洗、水洗后，即可得到吡唑醚菌酯微囊。

【技术特征摘要】
1.一种复凝聚法制备吡唑醚菌酯微囊的方法，其特征在于，包括的步骤如下：常温下称取1-5重量份的吡唑醚菌酯原药置于研钵中，用浓度为2.5-5％的阿拉伯胶水溶液进行加液研磨，直至药物粒径小于20um，每次研磨的力度和圈数尽量保持一致，升高体系内温度至40-60℃，再加入体积比为1:1的2.5-5％明胶和2.5-5％阿拉伯胶混合溶液10重量份，继续边搅拌边滴...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金祥，过学军，吴建平，胡明宏，杨亚明，程伟家，李红卫，徐小兵，高焰兵，戴玉婷，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34