一种光电材料CsPb2Br5的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种光电材料CsPb2Br5的制备方法，目的在于，能够在水溶液中制备出单相高纯的CsPb2Br5材料，制备工艺简单，所用原料价格低廉，适合批量化生产，所采用的技术方案为：将含有Pb2+的HBr水溶液与含有Cs+的HBr水溶液经溶液法反应得到沉淀物，将沉淀物洗涤干燥处理后即得光电材料CsPb2Br5。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于半导体材料制备工艺
，具体涉及一种光电材料CsPb2Br5的制备方法。
技术介绍
CsPb2Br5半导体材料是一种新型的光电材料，具有载流子迁移率高、扩散长度长、光吸收能力强、发光效率高以及光稳定性好等优点。由于其良好的光电性能，CsPb2Br5的制备及其光电性能研究成为目前的研究热点。目前，研究者已经采用CsPb2Br5制备了太阳能电池，LED，以及CsPb2Br5量子点激光器。CsPb2Br5在光电及光伏领域有着潜在的巨大应用价值。常见的制备CsPb2Br5的方法是将CsBr和PbBr2分别溶解于DMF、DMSO等有机溶剂中形成溶液，然后将两种溶液混合，从而得到CsPb2Br5。这种制备方法工艺简单，但是要用到价格较为昂贵的有机试剂。同时，无水的制备环境具有很大的局限性，限制了CsPb2Br5的批量化生产。因此，开发原料价格低廉，且能在水溶液中制备CsPb2Br5的方法具有重要的意义。
技术实现思路
为了解决现有技术中的问题，本专利技术提出一种能够在水溶液中制备出单相高纯的CsPb2Br5材料，制备工艺简单，所用原料价格低廉，适合批量化生产的光电材料CsPb2Br5的制备方法。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案为：包括以下步骤：首先配制含有Pb2+的HBr水溶液和含有Cs+的HBr水溶液，然后将含有Pb2+的HBr水溶液与含有Cs+的HBr水溶液经溶液法反应得到沉淀物，最后将沉淀物洗涤干燥处理后，即得光电材料CsPb2Br5。所述溶液法反应时控制Pb2+与Cs2+的摩尔比为2:1。所述溶液法的反应温度为30～50℃，溶液法的反应时间为1～3h。所述沉淀物用无水乙醇或无水乙醚洗涤。所述沉淀物经洗涤后在30～60℃下经真空干燥处理。所述配制含有Pb2+的HBr水溶液时采用的原料为Pb(CH3COO)2或者Pb(NO3)2，其中Pb2+与HBr的摩尔比为1:(2～15)。所述配制含有Pb2+的HBr水溶液时温度控制在20～50℃。所述配制含有Cs+的HBr水溶液时采用的原料为CsBr，其中CsBr、H2O和HBr的摩尔比为1:(1～20):(1～20)。所述配制含有Cs+的HBr水溶液时控制温度为20～50℃。与现有技术相比，本专利技术首先分别制备含有Pb2+和Cs+的HBr水溶液，然后经过经溶液法反应得到CsPb2Br5沉淀物，沉淀物经过洗涤干燥处理，即得到光电材料CsPb2Br5，本专利技术通过简单的溶液法来制备CsPb2Br5，通过控制Pb2+与Cs2+的摩尔比，克服了CsPb2Br5在制备过程中的不稳定问题，防止最终产物CsPb2Br5在水溶液中转变为CsPbBr3，从而在水溶液中制备出单相的CsPb2Br5材料，该制备方法工艺简单，所用原料价格低廉，适合批量化生产，制备出来的CsPb2Br5材料经过X射线衍射试验，说明纯度高，并经过UV-Vis吸收光谱及PL光谱分析，所制备的光电材料CsPb2Br5具有高纯度及优良的光电性能，能够作为制备光电器件以及光伏器件的吸光材料。进一步，本专利技术通过精确控制混合反应溶液中Pb2与+Cs2+的摩尔比为2:1，得到的光电材料CsPb2Br5纯度高，无杂相，具有优良的光学性能，如果Pb2+与Cs2+的摩尔比过高时，最终产物仍然为单相CsPb2Br5，但是会损耗初始原料，造成浪费；如果Pb2+与Cs2+的摩尔比过低时，反应产物不纯，有部分CsPbBr3生成。附图说明图1为实施例一中所制备CsPb2Br5的X射线衍射图谱；图2为实施例一中所制备CsPb2Br5的UV-Vis吸收光谱和PL光谱；图3为实施例二中所制备CsPb2Br5的X射线衍射图谱；图4为对比例一中所制备样品的X射线衍射图谱；图5为对比例二中所制备样品的X射线衍射图谱。具体实施方式下面结合具体的实施例和说明书附图对本专利技术作进一步的解释说明。本专利技术制备CsPb2Br5的方法是将Pb(CH3COO)2或者Pb(NO3)2在一定温度下溶解于HBr水溶液中，得到含有Pb2+的HBr水溶液，将CsBr加入HBr水溶液中得到含有Cs+的HBr水溶液，含有Pb2+的HBr水溶液和Cs+的HBr水溶液在一定温度下反应得到CsPb2Br5沉淀，然后滤出CsPb2Br5沉淀，用无水乙醇反复洗涤后，在真空条件下进行干燥处理，最终得到CsPb2Br5。具体的制备光电材料CsPb2Br5的方法，包括以下步骤：1)将Pb(CH3COO)2或Pb(NO3)2加入到HBr溶液中，其中Pb2+的与HBr的摩尔比为1:(2～15)，然后在20～50℃下溶解，得到澄清溶液A；2)将CsBr加入到HBr溶液中，CsBr、H2O、HBr的摩尔比为1:(1～20):(1～20)，在20～50℃下溶解，得到澄清溶液B；3)将步骤2)得到的澄清溶液B与步骤1)得到的澄清溶液A混合，Pb2+与Cs+的摩尔比为2:1，在30～50℃下反应1～3h，得到白色沉淀；4)将步骤3)得到的白色沉淀过滤，用无水乙醇或无水乙醚洗涤，在30～60℃下真空干燥，最终得到CsPb2Br5粉末。步骤1)中HBr溶液的质量百分浓度为48％。本专利技术优选的制备方法是将Pb(CH3COO)2在30℃下溶解于HBr溶液中，其中Pb(CH3COO)2中的Pb2+与HBr的摩尔比为1:(2～15)；将CsBr在30℃下溶解于HBr溶液中，CsBr/H2O/HBr的摩尔比为1:(1～20):(1～20)；将得到的两种溶液按照Pb2+与Cs2+的摩尔
比为2:1混合，在40℃下反应1h后得到CsPb2Br5沉淀，然后滤出CsPb2Br5沉淀，将其用无水乙醇洗涤后，在温度为50℃的真空烘箱中进行干燥处理，最后得到CsPb2Br5。实施例一：首先，将0.758g Pb(CH3COO)2在30℃下溶解于8mL的HBr溶液中；将0.213g CsBr在30℃下溶解于由1mL H2O和2mL HBr溶液组成的混合溶液中，将配置好的两种溶液混合,其中Pb2+与Cs+的摩尔比为2:1，在40℃下反应1h后得到白色的CsPb2Br5沉淀，将沉淀过滤后用无水乙醇反复洗涤3次，再将洗涤产物置入真空烘箱中，在50℃下干燥3h，得到CsPb2Br5。本实施例中提到的HBr溶液的质量百分浓度为48％。图1为所制备CsPb2Br5的X射线衍射图谱。所有的衍射峰均对应于CsPb2Br5的标准XRD图谱，说明纯度高，无杂相。图2为所制备CsPb2Br5的UV-Vis吸收光谱及PL光谱，由图2可以看出，所制备的CsPb2Br5为直接带隙半导体，禁带宽度为2.35eV，在526nm处有一个发光峰。由于其高纯度及优良的光电性能，所制备的CsPb2Br5可作为制备光电器件以及光伏器件的吸光材料。实施例二：首先，将0.758g Pb(CH3COO)2在40℃下溶解于8mL的HBr溶液中；将0.213g CsBr在30℃下溶解于由3mL H2O和3mL HBr溶液组成的混合溶液中，将配置好的两种溶液混合，其中Pb2+与Cs+的摩尔比为2:1，在40℃下反应1h后得到白色沉淀，将沉淀过滤后用无水乙醇反复洗涤3次，再将洗涤产物置入真空烘箱中，在60℃下干燥2h，得到CsPb2Br5。本实施例中提到的H本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光电材料CsPb2Br5的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先配制含有Pb2+的HBr水溶液和含有Cs+的HBr水溶液，然后将含有Pb2+的HBr水溶液与含有Cs+的HBr水溶液经溶液法反应得到沉淀物，最后将沉淀物洗涤干燥处理后，即得光电材料CsPb2Br5。

【技术特征摘要】
1.一种光电材料CsPb2Br5的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先配制含有Pb2+的HBr水溶液和含有Cs+的HBr水溶液，然后将含有Pb2+的HBr水溶液与含有Cs+的HBr水溶液经溶液法反应得到沉淀物，最后将沉淀物洗涤干燥处理后，即得光电材料CsPb2Br5。2.根据权利要求1所述的一种光电材料CsPb2Br5的制备方法，其特征在于，所述溶液法反应时控制Pb2+与Cs2+的摩尔比为2:1。3.根据权利要求1或2所述的一种光电材料CsPb2Br5的制备方法，其特征在于，所述溶液法的反应温度为30～50℃，溶液法的反应时间为1～3h。4.根据权利要求1或2所述的一种光电材料CsPb2Br5的制备方法，其特征在于，所述沉淀物用无水乙醇或无水乙醚洗涤。5.根据权利要求1或2所述的一种光电材料CsPb2Br5的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏兴华，张静，白鸽，周杰，包吉明，王振军，赵鹏，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61