忍冬藤中5-O-[4′-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸含量测定方法技术

本发明专利技术公开了中药材忍冬藤中一种咖啡酰奎宁酸糖苷的含量测定方法，该方法制备的供试品溶液中目标成分稳定性好，加样回收率在95.0%~105.0%范围内，测定数值能够准确地反映原药材中目标成分的含量。该测定方法包括以下步骤：忍冬藤药材粉碎、前处理及提取；HPLC外标法或标准曲线法含量测定。本发明专利技术方法操作简便，步骤简单；供试品溶液和对照品溶液的制备过程中未用到有机试剂，降低了分析成本。

【技术实现步骤摘要】
201610395262

【技术保护点】
一种忍冬藤中5‑O‑[4′‑O‑(β‑D‑吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸的含量测定方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取供试品忍冬藤药材粉末，在150±10℃加热8分钟～15分钟，放冷，加水50mL，密塞，称定重量，超声功率500W，频率40kHz处理15分钟～45分钟，取出，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，收集续滤液；(2)精密吸取续滤液，注入液相色谱仪，色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积分数比0.1％～1％的酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0min→20min：乙腈8％→15％，酸溶液92％→85％，检测波长为216±2nm、292±2nm、316±2nm或327±2nm，以外标法或标准曲线法测定供试品溶液中5‑O‑[4′‑O‑(β‑D‑吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸的含量。

【技术特征摘要】
1.一种忍冬藤中5-O-[4′-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸的含量测定方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取供试品忍冬藤药材粉末，在150±10℃加热8分钟～15分钟，放冷，加水50mL，密塞，称定重量，超声功率500W，频率40kHz处理15分钟～45分钟，取出，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，收集续滤液；(2)精密吸取续滤液，注入液相色谱仪，色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积分数比0.1％～1％的酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0min→20min：乙腈8％→15％，酸溶液92％→85％，检测波长为216±2nm、292±2nm、316±2nm或327±2nm，以外标法或标准曲线法测定供试品溶液中5-O-[4′-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)咖啡酰基]奎宁酸的含量。2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于忍冬藤药材粉末过五号筛。3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于忍冬藤药材粉末取0.125g～0.25g。4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于忍冬藤药材粉末在150℃加热10分钟。5.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于步骤(1)中超声处理时间为30分钟。6.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于外标法或标准曲线法中使用的对照品是通过以下步骤得到的：(1)取忍冬藤药材500g，粉碎成粗粉，加8倍量体积分数为50％的甲醇溶液，超声功率500W，频率...

【专利技术属性】
技术研发人员：林永强，郭东晓，徐丽华，汪冰，焦阳，刘新泳，
申请(专利权)人：山东大学，山东省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37