制备包含吡喃葡萄糖-糖醇结晶颗粒的粉末的方法技术

本发明专利技术涉及制备包含吡喃葡萄糖－糖醇结晶颗粒的粉末的方法，其包括连续混合具有至少８０％重量含量的干物质的吡喃葡萄糖－糖醇糖浆和基于干物质为至少９５％重量含量，优选至少９８％重量的吡喃葡萄糖－糖醇，混合通过同时在包含基于（吡喃葡萄糖－糖醇）颗粒的开放旋转容器中分散吡喃葡萄糖－糖醇糖浆和包含吡喃葡萄糖－糖醇的种子来进行，借此吡喃葡萄糖－糖醇糖浆和包含吡喃葡萄糖－糖醇的种子在包含于容器内的基于（吡喃葡萄糖－糖醇）的颗粒表面进行混合，从容器中回收基于（吡喃葡萄糖－糖醇）的颗粒并结晶包含在所述颗粒中的吡喃葡萄糖－糖醇，容器中的基于（吡喃葡萄糖－糖醇）的颗粒通过旋转容器而保持运动。

【技术实现步骤摘要】
制备包含吡喃葡萄糖-糖醇结晶颗粒的粉末的方法
本专利技术涉及连续制备包含吡喃葡萄糖糖醇结晶颗粒的粉末的方法。
技术介绍
本专利技术意义下的“吡喃葡萄糖-糖醇”指的是选自1-O-α-D-吡喃葡萄糖-D-甘露醇(1,1GPM)、6-O-α-D-吡喃葡萄糖-D-山梨醇(1,1GPS)和1-O-α-D-吡喃葡萄糖-D-山梨醇(1,1GPS)的化合物。这些吡喃葡萄糖-糖醇是异麦芽酮糖和海藻糖氢化的结果，它们本身经蔗糖的异构化而产生，所述蔗糖通过特殊微生物的酶活性分离出来。这些微生物中最公知的是经朊杆菌属(例如P.rubrum CBS 547.77)、欧文菌属(例如E.rhapontici NCPPB 1578)、灵杆菌属(例如S.marcescensNCIB 8285或S.plymouthica ATCC 15982)、白联珠菌属(例如L.mesenteroides NRRL B-521f或ATCC 10830a)、假单胞菌属(例如P.mesoacidophila MX-45)、土壤杆菌属(例如A.radiobacter MX-232)、克雷伯氏菌属或肠杆菌属sp。异麦芽酮糖和海藻糖可以被作为混合物而氢化或分别氢化(异麦芽酮糖从海藻糖中的分离尤其通过结晶或色谱技术来实现)。尽管单独氢化异麦芽酮糖理论上应该产生1,6GPS和1,1GPM的等摩尔数混合物，但是显示的却是每个异构体的比例实际上在43％到57％之间。1,6GPS和1,1GPM的这些混合物一般以其结晶形式上市，商品名为ISOMALT或ALATINIT。同样，单独氢化海藻糖也会得到1,6GPM和1,1GPS的混合物。吡喃葡萄糖-糖醇，单独或是作为混合物，或甚至是各种相对比例，都能用作低卡路里甜味剂。例如I SOMALT就用在糖果中，面包产品中，甜点中，果酱中，巧克力中，口腔糖中和许多饮食项目中。结晶三个吡喃葡萄糖-糖醇混合物的常规方法通常要求具体的装置并-->结合真空蒸发、实际的结晶和干燥(Carbohydrates in IndustrialSynthesis，M.A.CLARKE编，Verlag Dr Alber Bartens KG，Berlin，1992，第48页)。然而，这些方法都有缺点，那就是很难使用简单的装置，并且还难于连续操作因为获得结晶混合物需要较长的持续时间。事实上，这些结晶方法不能允许全部吡喃葡萄糖-糖醇母液在一个步骤中纯化。为了优化结晶产量，因此需要进行两或三个连续的结晶步骤。目前已知的是，很难结晶1,1GPS本身，而且1,1GPS也扰乱了1,6GPS和1,1GPM的结晶。这样在连续的结晶步骤期间母液在1,1GPS中的浓缩就使两个异构体的结晶方法复杂化并且降低了其效率。为了寻找对这个缺陷的补救方法，EP专利1173453描述了结晶吡喃葡萄糖-糖醇的方法，其包括将包含一个或多个溶解的吡喃葡萄糖-糖醇的液体与包含了一个或多个所述的吡喃葡萄糖-糖醇的良好的固体颗粒在气体中于混悬液内进行接触。然而，这个方法产生了额外的步骤，要强制性地基本上除去混合物中的溶剂成分，由此通过引入加热到可以达到250℃温度的空气来实现，并且在沉淀中处理得到的吡喃葡萄糖-糖醇物质以回收主要的固体物质组合物，其中组合物含有来自所述吡喃葡萄糖-糖醇的大量结晶。这仍然需要继续对所述吡喃葡萄糖-糖醇结晶组合物进行额外的干燥，然后研磨并筛分以便最终得到具有吡喃葡萄糖-糖醇颗粒的产品，其中颗粒包含彼此随机聚集成块的大量微晶体。EP专利1172370记载了用于获得吡喃葡萄糖-糖醇结晶固体混合物的其它溶液。这个专利记载的方法，根据其可以获得固体结晶混合物，其中组合物含有20％到70％的1,1GPM、23％到70％的1,1GPS和2％到25％的1,1GPS，包括在提供了细长冷却区域的挤压机中连续加入带有吡喃葡萄糖-糖醇晶种的异麦芽酮糖和海藻糖的氢化混合物(由蔗糖制备)。更具体的是，该方法包括：-在具有2％到10％重量水份的吡喃葡萄糖-糖醇水溶液中，在低于所述吡喃葡萄糖-糖醇晶种熔点的温度下加入吡喃葡萄糖-糖醇晶种，以及-->-在存在晶种的情况下冷却并捏合所述的吡喃葡萄糖-糖醇水溶液，以便生成从喷嘴中连续挤出的吡喃葡萄糖-糖醇的糊。在生成最终的粉末产品的范围内，还提到了接下来的强力分散、成熟、干燥等步骤。然而，在这个方法中，冷却用于通过提高溶液的过饱和水平来进行结晶。因此需要通过在高温下加热具有高浓度吡喃葡萄糖-糖醇的溶液来降低粘度，以便在短时间内均匀分散晶种。这个方法具有吸收大量能量的缺点，因为其要求形成糖膏，例如过饱和的物质，其包含晶种和在高温(等于140℃)和高压下通过加热而降低的粘度。也需要使用这个特别的加热装置以便防止由低温导致的粘度增加而引起的可混合性和可分散性的劣化，而且重要的是要保持低粘度以便在有限的时间内分散并混合晶种。另一方面，该方法还要求精密监控种子1,1GPM/1,6GPS/1,1GPS的比例以便使加入到挤压机中的吡喃葡萄糖-糖醇溶液是相同的。结果是，现有技术的结晶方法具有昂贵、复杂和费时的缺点。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种制备包含吡喃葡萄糖-糖醇结晶颗粒的粉末的方法，其对上述缺点的敏感性低，根据该方法可以有效地获得包含吡喃葡萄糖-糖醇结晶颗粒的粉末，其具有希望的性质。根据本专利技术的制备吡喃葡萄糖-糖醇结晶颗粒的方法不要求非常高浓度的吡喃葡萄糖-糖醇，也不需要在制粒/结晶步骤期间为监控或准确测定温度而进行任何特别的努力。此外，本专利技术的方法不包括形成任何糖膏，也不使用剪切力和捏合力，但是通过在低于吡喃葡萄糖-糖醇熔点的温度下使结块的混合物成熟，确实在同时发生的包衣、结晶结块和成块的基础上简化了，以便形成固体颗粒。根据本专利技术，提供了用于制备包含吡喃葡萄糖-糖醇结晶颗粒的粉末的方法，其包含连续混合具有至少80％重量含量的干物质的吡喃葡萄糖--->糖醇糖浆和基于干物质为至少95％重量含量，优选至少98％重量的吡喃葡萄糖-糖醇，混合通过同时在包含基于(吡喃葡萄糖-糖醇)颗粒的开放旋转容器中分散吡喃葡萄糖-糖醇糖浆和包含吡喃葡萄糖-糖醇的种子来进行，借此吡喃葡萄糖-糖醇糖浆和包含吡喃葡萄糖-糖醇的种子在包含于容器内的基于(吡喃葡萄糖-糖醇)的颗粒表面进行混合，从容器中回收基于(吡喃葡萄糖-糖醇)的颗粒并结晶包含在所述颗粒中的吡喃葡萄糖-糖醇，容器中的基于(吡喃葡萄糖-糖醇)的颗粒通过旋转容器而保持运动。当进行本专利技术的方法时，吡喃葡萄糖-糖醇糖浆优选以细分的形式加入到容器中，例如以液滴或水珠、喷射物或喷射束的形式加入。根据上述方法的优选实施方案，吡喃葡萄糖-糖醇糖浆，其具有至少80％重量含量的干物质，被加热到至少90℃的温度，并在包含有吡喃葡萄糖-糖醇种子的容器中连续混合，其中要选择种子/糖浆的比例、尺寸、旋转轴的方向和容器的旋转速度，以便使从容器中回收的产品呈现具有约为100到50,000μm平均直径的颗粒形式。本专利技术的方法可以在以下装置中进行，其中装置包括：-开放的旋转容器，其具有可以水平倾斜的旋转轴，-用于将一部分吡喃葡萄糖-糖醇糖浆带入到容器内部区域的工具，其部分地填充在物质之上，并在其中将其分散，优选分割成以上提到的形式和少许包含吡喃本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备包含吡喃葡萄糖－糖醇结晶颗粒粉末的方法，其包含连续混合具有至少８０％重量含量的干物质的吡喃葡萄糖－糖醇糖浆和基于干物质为至少９５％重量含量，优选至少９８％重量的吡喃葡萄糖－糖醇，混合通过同时在包含基于（吡喃葡萄糖－糖醇）颗粒的开放旋转容器中分散吡喃葡萄糖－糖醇糖浆和包含吡喃葡萄糖－糖醇的种子来进行，借此吡喃葡萄糖－糖醇糖浆和包含吡喃葡萄糖－糖醇的种子在包含于容器内的基于（吡喃葡萄糖－糖醇）的颗粒表面进行混合，从容器中回收基于（吡喃葡萄糖－糖醇）的颗粒并结晶包含在所述颗粒中的吡喃葡萄糖－糖醇，容器中的基于（吡喃葡萄糖－糖醇）的颗粒通过旋转容器而保持运动。

【技术特征摘要】
FR 2004-12-21 04136601.制备包含吡喃葡萄糖-糖醇结晶颗粒粉末的方法，其包含连续混合具有至少80％重量含量的干物质的吡喃葡萄糖-糖醇糖浆和基于干物质为至少95％重量含量，优选至少98％重量的吡喃葡萄糖-糖醇，混合通过同时在包含基于(吡喃葡萄糖-糖醇)颗粒的开放旋转容器中分散吡喃葡萄糖-糖醇糖浆和包含吡喃葡萄糖-糖醇的种子来进行，借此吡喃葡萄糖-糖醇糖浆和包含吡喃葡萄糖-糖醇的种子在包含于容器内的基于(吡喃葡萄糖-糖醇)的颗粒表面进行混合，从容器中回收基于(吡喃葡萄糖-糖醇)的颗粒并结晶包含在所述颗粒中的吡喃葡萄糖-糖醇，容器中的基于(吡喃葡萄糖-糖醇)的颗粒通过旋转容器而保持运动。2.根据权利要求1的方法，其中吡喃葡萄糖-糖醇糖浆以细分的形式被加入到容器中。3.根据权利要求2的方法，其中吡喃葡萄糖-糖醇糖浆以液滴的形式被加入到容器中。4.根据权利要求2的方法，其中吡喃葡萄糖-糖醇糖浆以喷射物的形式被加入到容器中。5.根据权利要求1至4任一所述的方法，其中容器的旋转轴相对于水平面是倾斜的。6.根据权利要求1至5任一所述的方法，其中基于(吡喃葡萄糖-糖醇)的颗粒通过充溢在容器出口处而被回收。7.根据权利要求1至6任一所述的方法，其中回收的是具有100μm到50,000μm直径的颗粒。8.根据权利要求1的方法，其中吡喃葡萄糖-糖醇糖浆，具有至少80％重量含量的干物质，被带入到至少80℃的温度下，并与包含吡喃葡萄糖-糖醇的种子连续混合，其中要选择种子/糖浆的比...

【专利技术属性】
技术研发人员：皮耶里克迪弗洛周六明，
申请(专利权)人：皮耶里克迪弗洛周六明，
类型：发明
国别省市：FR[法国]