一种草坪用聚合胶乳的制备方法技术

技术编号:13490036 阅读:80 留言:0更新日期:2016-08-07 00:05
本发明专利技术的草坪用聚合胶乳的制备方法,通过采用乙烯基甲苯替代羧基丁苯胶乳中的苯乙烯,降低了聚合反应的反应活化能,使得聚合反应的温度可以更低,并且通过加入高温水来对反应容器内提供热能,通入的高温水搅动反应容器的内部物质,使用直接传热使反应容器内的升温更加迅速,内部物质成分和温度也更为均匀,最终在保证了转化率的情况下,极大地降低了聚合反应的反应时间,反应时间为4个小时左右,98%的以上转化率时,普通的羧基丁苯胶乳达到98%以上的转化率需要5‑6个小时的聚合时间,极大地提高了生产效率,同时又使转化率保持较高水平,减小乙烯基甲苯的残留,提高环保性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术的草坪用聚合胶乳的制备方法,通过采用乙烯基甲苯替代羧基丁苯胶乳中的苯乙烯,降低了聚合反应的反应活化能,使得聚合反应的温度可以更低,并且通过加入高温水来对反应容器内提供热能,通入的高温水搅动反应容器的内部物质,使用直接传热使反应容器内的升温更加迅速,内部物质成分和温度也更为均匀,最终在保证了转化率的情况下,极大地降低了聚合反应的反应时间,反应时间为4个小时左右,98%的以上转化率时,普通的羧基丁苯胶乳达到98%以上的转化率需要5?6个小时的聚合时间,极大地提高了生产效率,同时又使转化率保持较高水平,减小乙烯基甲苯的残留,提高环保性。【专利说明】
本专利技术涉及,属于高分子化工制造领域。
技术介绍
合成胶乳由乳液聚合法合成的聚合物粒子的水分散体,是以单一的、小的乙烯基 不饱和有机物为基础的均聚物或共聚物。胶乳粒径一般小于lum。胶乳的稳定性取决于聚合 物粒子与水相间的表面活性物质。聚主要的合成胶乳有(羧基)丁苯胶乳、丁二烯胶乳、丁基 胶乳、氯丁胶乳、乙丙胶乳、异戊胶乳、丁腈胶乳、丙烯酸胶乳等。合成胶乳的主要用途是制 造泡沫橡胶制品、浸渍制品,另外还大量用于地毯工业、造纸工业、纤维处理、建筑材料、涂 料、颜料、胶黏剂等。 现在,羧基丁苯胶乳是以丁二烯、苯乙烯加少量羧酸及其它助剂,通过乳液聚合生 成的共聚物,是一种带有蓝紫色光泽的乳白色水分散体。丁二烯-乙烯基甲苯聚合胶乳制备 方法具有较高的粘结力和结膜强度,机械及化学稳定性好,流动性、贮存稳定性均佳,填充 量大等优点。广泛应用于造纸、地毯、纺织、饰品环保(炭雕及塑料花)、建筑装饰行业(改性 水泥砂浆、木材胶、改性沥青、油田钻井)等行业。 然而现有的羧基丁苯胶乳聚合反应时间长,且转化率低,使得脱除未反应单体的 丁二烯和苯乙烯的脱气步骤耗费时间长,并造成了资源浪费。
技术实现思路
为此,本专利技术要解决的现有技术中羧基丁苯胶乳聚合反应时间长,且转化率低,使 得脱除未反应单体的丁二烯和苯乙烯的脱气步骤耗费时间长、浪费资源的问题,从而提供 一种聚合反应时间短、转化率高、脱气步骤耗费时间短、节约资源的草坪用聚合胶乳的制备 方法。 为解决上述技术问题,本专利技术提供, 制备原料:以质量份数计,包括:100份聚合单体、0.4-1.2份乳化剂、80-100份去离 子水、0.4-0.8份分子量调节剂、0.4-1.2份引发剂、40-60份120-130 °C的高温软水; 所述聚合单体包括:丁二烯20-60wt %,乙烯基甲苯37-75wt %,C3~C5的乙烯基不 饱和羧酸l-2wt%,C3~C4的不饱和酰胺0.5-3wt% ; 采用以下步骤制备得到: S1:真空条件下在反应容器内加入60-80%去离子水,25-40%的乳化剂、分子量调 节剂和除乙烯基甲苯以外的聚合单体,通入N2置换反应容器内的空气,并用N2将15-20%的 丁二烯压入反应容器中,加入过程中保持桨叶搅拌; S2:通入15-20份高温软水并将反应容器内升温到40-50 °C后,进行第一次保温10-20min,保温时保持搅拌桨叶搅拌; S3:第一次保温后继续通入10-15份高温软水并将反应容器内升温到45-55°C后, 加入25-30%的引发剂; S4:通入10-15份高温软水并将反应容器内升温到55-65°C,反应l-1.5h后,加入剩 余的聚合单体、去离子水、乳化剂、引发剂和分子量调节剂; S5:将反应容器内的温度保持在60-70°C,进行第二次保温l-1.5h; S6:通入5-10份高温软水并将反应容器内的温度提高到65-75°C,进行第三次保温 0.5-lh,保温结束后,用PH调节剂调节胶乳PH值到7-7.5; S7:将反应容器内物质转入脱气容器内进行脱气,脱气完毕后将脱气容器内物质 压入混批容器内,待温度降低到低于50°C后,进行打包出料,得到草坪用聚合胶乳。 优选地,本专利技术的草坪用聚合胶乳的制备方法,在S1和S2步骤中搅拌桨叶的搅拌 速度为9-11转/min;在S3-S5步骤中搅拌桨叶的搅拌速度控制为7-9转/min。 优选地,本专利技术的草坪用聚合胶乳的制备方法,所述乳化剂包括阴离子乳化剂与 非离子乳化剂,所述阴离子乳化剂为烷基硫酸盐;所述非离子乳化剂为烷基酚基聚氧乙烯 醚。 优选地,本专利技术的草坪用聚合胶乳的制备方法,所述分子量调节剂是硫醇,所述引 发剂为过硫酸钾水溶液或过硫酸铵。 优选地,本专利技术的草坪用聚合胶乳的制备方法,在S2步骤中,所述引发剂在0.1-0.2h内加入完毕。 优选地,本专利技术的草坪用聚合胶乳的制备方法,在所述S4步骤中,剩余的聚合单 体、去离子水、乳化剂、分子量调节剂分3次以均匀速度投入,每次投入间隔为0.1-0.2h。 优选地,本专利技术的草坪用聚合胶乳的制备方法,在所述S7步骤中,脱气容器内进行 脱气时,脱气容器的压强为-〇. 〇7MPa至-0.085Mpa,脱气时间为1-2h。 优选地,本专利技术的草坪用聚合胶乳的制备方法,其特征在于:在所述S7步骤中,脱 气容器内进行脱气时,向脱气容器中通入50-60 °CN2。 优选地,本专利技术的草坪用聚合胶乳的制备方法,所述高温软水通过位于反应容器 侧壁的高温软水入口通入,位于反应容器最底部的高温软水入口的直径R,m,与反应容器的 容积V,m3,之间的关系为:及=/150,k = 1-1.2,所述高温软水入口以20-50cm的间隔均 匀地分布在所述反应容器的侧壁上,所述高温软水入口的直径从下往上以20-40%的幅度 依次递减,所述高温软水以8-10MPa压力压入反应容器内。 优选地,本专利技术的草坪用聚合胶乳的制备方法,所述高温软水入口的中轴线和中 轴线与反应容器的圆形内壁所在的圆的焦点处的切线的夹角a为40-60°。 本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:本专利技术的丁二烯-乙烯基甲苯聚合胶乳制备方法,通过采用乙烯基甲苯替代羧基 丁苯胶乳中的苯乙烯,降低了聚合反应的反应活化能,使得聚合反应的温度可以更低,并且 通过加入高温水来对反应容器内提供热能,通入的高温水搅动反应容器的内部物质,使用 直接传热使反应容器内的升温更加迅速,内部物质成分和温度也更为均匀,最终在保证了 转化率的情况下,极大地降低了聚合反应的反应时间,反应时间为4个小时左右(98%的以 上转化率时,普通的羧基丁苯胶乳达到98%以上的转化率需要5-6个小时的聚合时间),极 大地提高了生产效率,同时又使转化率保持较高水平,减小乙烯基甲苯的残留,提高环保 性。【附图说明】 图1是本专利技术中反应容器的结构示意图; 图2是本专利技术中反应容器的横向剖视图。 其中:1-釜体;2-盘管;3-机械搅拌装置;11-高温软水入口; 21-盘管供水口。【具体实施方式】 为了对本专利技术的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本专利技术的具体 实施方式。 实施例1 本实施例提供, 制备原料:以质量份数计,包括:100份聚合单体、0.4份乳化剂、80份去离子水、0.4 份分子量调节剂、0.4份引发剂、40份130°C的高温软水;所述乳化剂包括阴离子乳化剂与非 离子乳化剂,所述阴离子乳化剂为烷基硫酸盐;所述非离子乳化剂为烷基酚基聚氧乙烯醚。 所述分子量调节剂是硫醇,所述引发剂为过硫酸钾水溶液或本文档来自技高网
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一种草坪用聚合胶乳的制备方法

【技术保护点】
一种草坪用聚合胶乳的制备方法,其特征在于:制备原料:以质量份数计,包括:100份聚合单体、0.4‑1.2份乳化剂、80‑100份去离子水、0.4‑0.8份分子量调节剂、0.4‑1.2份引发剂、40‑60份120‑130℃的高温软水;所述聚合单体包括:丁二烯20‑60wt%,乙烯基甲苯37‑75wt%,C3~C5的乙烯基不饱和羧酸1‑2wt%,C3~C4的不饱和酰胺0.5‑3wt%;采用以下步骤制备得到:S1:真空条件下在反应容器内加入60‑80%去离子水,25‑40%的乳化剂、分子量调节剂和除乙烯基甲苯以外的聚合单体,通入N2置换反应容器内的空气,并用N2将15‑20%的丁二烯压入反应容器中,加入过程中保持桨叶搅拌;S2:通入15‑20份高温软水并将反应容器内升温到40‑50℃后,进行第一次保温10‑20min,保温时保持搅拌桨叶搅拌;S3:第一次保温后继续通入10‑15份高温软水并将反应容器内升温到45‑55℃后,加入25‑30%的引发剂;S4:通入10‑15份高温软水并将反应容器内升温到55‑65℃,反应1‑1.5h后,加入剩余的聚合单体、去离子水、乳化剂、引发剂和分子量调节剂;S5:将反应容器内的温度保持在60‑70℃,进行第二次保温1‑1.5h;S6:通入5‑10份高温软水并将反应容器内的温度提高到65‑75℃,进行第三次保温0.5‑1h,保温结束后,用PH调节剂调节胶乳PH值到7‑7.5;S7:将反应容器内物质转入脱气容器内进行脱气,脱气完毕后将脱气容器内物质压入混批容器内,待温度降低到低于50℃后,进行打包出料,得到草坪用聚合胶乳。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:马楠黄塑塑张宏伟
申请(专利权)人:浙江天晨胶业股份有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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