一种高分散不溶性硫磺的环保制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高分散不溶性硫磺的环保制备方法，属于硫磺制备技术领域。本发明专利技术先自制氯化聚苯乙烯作为引发剂，和硫磺复配高温熔融，经萃冷剂冷却和复合萃取剂萃取后，用硬脂酸和聚乙二醇对其表面喷雾改性，最后通过充油，从而得到高分散不溶性硫磺的环保制备方法。实例证明，本发明专利技术操作简便，降低了生产成本，利用混合溶剂取代二硫化碳作为萃取剂，不仅操作危险性小，毒性低，溶剂易于回收，对于碳钢设备也无腐蚀作用，而且使得不溶性硫磺在橡胶中的分散性得到显著提高，提升了橡胶制品的耐磨性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种高分散不溶性硫磺的环保制备方法，属于硫磺制备

技术介绍
不溶性硫磺(简称IS)分子式：Su，是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它经普通硫磺热聚合制得，分子链上的硫原子数高达108以上，有高聚物的粘弹性和分子量分布，因此也称弹性硫或聚合硫，它的相对分子质量为3200～40000，属于无机高分子化工原料。不溶性硫磺，它主要作为一种橡胶工业的高级促进剂和硫化剂被广泛应用于轮胎及其它橡胶复合制品的生产制造中，诸如轮胎的胎体胶料、缓冲胶料、白胎侧胶及翻胎、胶管、胶带等橡胶与骨架材料粘合的胶料中，也可用于电缆、胶辊、油封、胶鞋等橡胶制品的胶料中，同时也应用于硫磺用量大的浅色橡胶制品中。由于不溶性硫磺能使子午线、钢丝与橡胶粘贴更牢固，有效防止胶料喷霜，提高轮胎的耐热、耐磨性能，因此，不溶性硫磺是轮胎生产中必不可少的重要原料。与普通硫磺相比，不溶性硫磺在橡胶中分散性能较差，而分散性直接影响橡胶制品的耐磨性能，所以分散性是评价不溶性硫磺性能的关键指标，影响不溶性硫磺分散性的主要因素包括：分子量大小，粒径大小及粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高分散不溶性硫磺的环保制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）向500mL三口烧瓶中依次加入10～20g氯化亚铜、20～30mL苯乙烯、5～10mL二乙二醇二甲醚和40～50mL四氯化碳，添加完毕后向瓶中以10mL/min的速率通入氮气，直至将瓶内空气排尽后密封；（2）将密封后的三口烧瓶放入恒温箱，设置温度为65～75℃，保温反应10～12h后，向反应液中加入20～30mL无水乙醇，静置沉淀过夜，析出淡黄色氯化聚苯乙烯，过滤收集过滤物放入烘箱在105～110℃下干燥至恒重；（3）称取500～600g硫磺和5～10g上述干燥后的氯化聚苯乙烯混合均匀后放入高温反应釜中，用搅拌棒进行搅拌，在搅...

【技术特征摘要】
1.一种高分散不溶性硫磺的环保制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向500mL三口烧瓶中依次加入10～20g氯化亚铜、20～30mL苯乙烯、5～10mL二乙二醇二甲醚和40～50mL四氯化碳，添加完毕后向瓶中以10mL/min的速率通入氮气，直至将瓶内空气排尽后密封；
（2）将密封后的三口烧瓶放入恒温箱，设置温度为65～75℃，保温反应10～12h后，向反应液中加入20～30mL无水乙醇，静置沉淀过夜，析出淡黄色氯化聚苯乙烯，过滤收集过滤物放入烘箱在105～110℃下干燥至恒重；
（3）称取500～600g硫磺和5～10g上述干燥后的氯化聚苯乙烯混合均匀后放入高温反应釜中，用搅拌棒进行搅拌，在搅拌的过程中加入3～5g复合稳定剂，加热升温至200～300℃，保温反应2～3h，使物料呈熔融状态，其中所述的复合稳定剂是由四氧化硅和磷酸钠按质量比为2:3复配制得；
（4）反应结束后将熔融物料迅速以细条状倒入萃冷液中，经固化后得到条状不溶性硫磺粗品，过滤后将其干燥，放入球磨机中进行粉碎并过200目标准筛，得到不溶性硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：王力威，张帆，林大伟，
申请(专利权)人：常州达奥新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32