一种福司氟康唑的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种福司氟康唑的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤1:福司氟康唑中间体1的制备以氟康唑为原料，与三氯化磷以及苄醇进行反应得到中间体1步骤2:福司氟康唑粗品的制备福司氟康唑中间体1氢化得到福司氟康唑粗品步骤3:福司氟康唑精制品的制备福司氟康唑粗品用丙酮和二氯甲烷＝1：2(v/v)的混合溶剂重结晶得到福司氟康唑精品。

【技术实现步骤摘要】
201610224153

【技术保护点】
一种福司氟康唑的制备方法，其特征在于，合成路线如下：所述方法，步骤如下：步骤1:福司氟康唑中间体1的制备以氟康唑为原料，与三氯化磷以及苄醇进行反应得到中间体1步骤2:福司氟康唑粗品的制备福司氟康唑中间体1氢化得到福司氟康唑粗品步骤3:福司氟康唑精制品的制备福司氟康唑粗品用丙酮和二氯甲烷＝1：2(v/v)的混合溶剂重结晶得到福司氟康唑精品。

【技术特征摘要】
1.一种福司氟康唑的制备方法，其特征在于，合成路线如下：
所述方法，步骤如下：
步骤1:福司氟康唑中间体1的制备
以氟康唑为原料，与三氯化磷以及苄醇进行反应得到中间体1
步骤2:福司氟康唑粗品的制备
福司氟康唑中间体1氢化得到福司氟康唑粗品
步骤3:福司氟康唑精制品的制备
福司氟康唑粗品用丙酮和二氯甲烷＝1：2(v/v)的混合溶剂重结晶得到福司氟康唑
精品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1:福司氟康唑中间体1的制备
将1.00kg氟康唑、1.79kg三乙胺、8L二氯甲烷加入30L反应釜，搅拌冷却至-10～
0℃；
将538.33g三氯化磷溶入2L二氯甲烷，搅拌下地加入反应釜，控制滴加速度使
温度不超过0℃；
滴加完毕升温至10～20℃搅拌2小时；
将1.38kg苄醇滴入反应瓶，控制滴加速度使温度不超过20℃；滴毕保持10～20℃
搅拌2小时；
将反应液降温至0～10℃，将双氧水1.33kg滴入反应瓶，控制滴加速度使温度
不超过20℃；滴毕保持10～20℃反应2小时；
停止搅拌，静置分层；分出上层水相，下层有机相加入焦亚硫酸钠水溶液(331.75g
焦亚硫酸钠，5L纯化水)，搅拌30分钟；
停止搅拌，静置分层；分出上层水相，下层有机相加入0.5N盐酸水溶液5L，搅
拌30分钟；
停止搅拌，静置分层；分出上层水相，下层有机相加入5L纯化水，搅拌30分钟；
停止搅拌，静置分层；分...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜贻意，茆利平，陈丽琪，
申请(专利权)人：浙江诚意药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33