帕拉米韦中间体的检测方法技术

本发明专利技术涉及帕拉米韦中间体的检测方法，所述方法，包括对帕拉米韦中间体化合物Ⅲ的检测方法，和对帕拉米韦中间体化合物Ⅳ的检测方法，所述方法采用高效液相色谱法，其特征在于，所述方法中色谱条件如下：检测方法中所述的色谱柱为

【技术实现步骤摘要】
帕拉米韦中间体的检测方法


[0001]本专利技术属于药物医药
，公开了帕拉米韦关键中间体
(1S,2S,3S,4R,1'S)
‑3‑
[(1
‑
氨基
‑
2'
‑
乙基
)
丁基
]‑4‑
[[(1,1
‑
二甲基乙氧基
)
羰基
]氨基
]‑2‑
羟基环戊烷
‑1‑
羧酸甲酯
(
化合物
III)
和
(1S,2S,3R,4R)
‑3‑
[(1S)
‑1‑
乙酰氨基
‑2‑
乙基丁基
]‑
4[[(1,1
‑
二甲基乙氧基
)
羰基
]氨基
]‑2‑
羟基环戊酸甲酯
(
化合物
IV)
检测方法
。

技术介绍

[0002]帕拉米韦
(Peramivir)...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
帕拉米韦中间体化合物Ⅲ的检测方法，采用高效液相色谱法，其特征在于，所述方法中色谱条件如下以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢钾溶液为流动相
A
，以乙腈
‑
水为流动相
B
，进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为：时间
(
分钟
)
流动相
A(
％
)
流动相
B(
％
)080202070307020808020808280209580202.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测方法中所述的色谱柱为
NanoChrom ChromCore AQ C18
，
4.6mm
×
250mm
，5μ
m
或效能相当的色谱柱，并在在混合器后进样器前接捕集小柱
(NanoChrom Ghost
‑
Remover
，
4.6mm
×
50mm
或效能相当的捕集小柱
)。3.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的流动相，流动相
A
为
0.02mol/L
磷酸二氢溶液
(
用磷酸调节
pH
值至
4.5)
，流动相
B
为乙腈
‑
水
(90:10)。4.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的流速为每分钟
1.0mL
；柱温为
25℃
，检测波长为
195nm
；进样体积
20
μ
L。5.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：步骤1，供试品溶液的配制：取化合物Ⅲ约
20mg
，精密称定，置
10ml
量瓶中，加流动相
B 4ml
超声使溶解，用流动相
A
稀释至刻度，摇匀，即得
。
步骤2，系统适用性溶液的配制取杂质
III
‑
Z1、III
‑
Z2(3
‑
(1R)
异构体杂质
)、III
‑
Z3、
Ⅲ‑
Z4、III
‑
Z5
对照品与化合物
III
样品各适量，加溶剂超声使溶解并稀释制成每
1ml
中含化合物
III
约
2mg、
其他杂质各约4μ
g
的溶液
。
步骤3，检测：将供试品溶液，系统使用性溶液，分别注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品和杂质的含量；其中，所述高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱
NanoChrom ChromCore AQ C18
，
4.6mm
×
250mm
，5μ
m
，并在在混合器后进样器前接捕集小柱
(NanoChrom Ghost
‑
Remover
，
4.6mm
×
50mm)
；流动相：流动相
A
为
0.02mol/L
磷酸二氢
25
钾溶液
(
用磷酸调节
pH
值至
4.5)
，流动相
B
为乙腈
‑
水
(90:10)
；所述的流速为每分钟
1.0mL
；柱温为
25℃
，检测波长为
195nm
；进样体积
20
μ
L
；采用梯度洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵春建，吕志东，赵师靖，林秀慧，林晓诚，李明峡，
申请(专利权)人：浙江诚意药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：