本发明专利技术涉及含油污泥组分测试技术，特别涉及一种油田污泥多组分抽提装置及其干燥器内水分回收方法，其中，油田污泥多组分抽提装置，包括底部盛放抽提溶剂的抽提瓶，所述抽提瓶下方设有加热装置，抽提瓶上方设有用于盛放溶质的抽提管、所述抽提管底部封闭上部敞开，所述抽提管底部侧壁连通设有伸入抽提瓶的毛细管，所述抽提瓶上口与抽提管上部之间设有旁通管，所述旁通管向上延伸至抽提管上端并与其侧向连通，所述抽提管上方连接有分水器，所述分水器包括下侧的分水量筒和分水量筒上方侧向旁通的分支管，所述分支管下方出口伸入抽提管内，所述分水量筒的上方与冷凝管连接，所述冷凝管的顶部连通设有干燥器，所述干燥器内设有硅胶干燥剂。
【技术实现步骤摘要】
一种油田污泥多组分抽提装置及其干燥器内水分回收方法
本专利技术涉及含油污泥组分测试技术，特别涉及一种油田污泥多组分抽提装置及其干燥器内水分回收方法。
技术介绍
我国的石油化学行业，每年产生大量的含油污泥，且产量还在逐年上升，含油污泥作为《国家危险废物名录》中的主要污染物，若不经处理直接排放，会对周边环境以及生产区域产生不同程度的影响，而且也是对资源的一种浪费。因此准确地对含油污泥的含水率，含油率，含渣率及油品中的沥青质、饱和分、芳香分、石蜡与胶质的含量进行分析至关重要，这是对含油污泥有效资源化、无害化的研究前提。目前测试含油污泥的含水率，含油率，含渣率较为成熟的是索氏提取法，例如，测试石油沥青中四组分为《石油沥青四组分测定法》（NBSHT0509-2010）；测试原油油品中石蜡、胶质，沥青质的方法为《原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定》（SY/T7550-2012）。索氏提取法被用来测试含油污泥的含水率，含油率，含渣率时，其污泥中的水分经抽提装置抽提蒸发后通过冷凝管冷凝回收测量时，水蒸气在冷凝管内会从冷凝管的溢流口流失一部分，从而影响含水率的测量精度。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是针对现有技术中含油污泥含水率测试不准确的问题，提供一种油田污泥多组分抽提装置，以便于精确测量含油污泥中的含水率。本专利技术的油田污泥多组分抽提装置，包括底部盛放抽提溶剂的抽提瓶，所述抽提瓶下方设有加热装置，抽提瓶上方设有用于盛放溶质的抽提管、所述抽提管底部封闭上部敞开，所述抽提管底部侧壁连通设有伸入抽提瓶的毛细管，所述抽提瓶上口与抽提管上部之间设有旁通管，所述旁通管向上延伸至抽提管上端并与其侧向连通，所述抽提管上方连接有分水器，所述分水器包括下侧的分水量筒和分水量筒上方侧向旁通的分支管，所述分支管下方出口伸入抽提管内，所述分水量筒的上方与冷凝管连接，所述冷凝管的顶部连通设有干燥器，所述干燥器内设有硅胶干燥剂。本专利技术的油田污泥多组分抽提装置，使用时将装有污泥的无胶滤筒置于抽提管内，抽提瓶内注入抽提溶剂，通过加热装置加热使溶剂蒸发，溶剂蒸气向上经旁通管、分支管和分水器上部进入冷凝管，并在冷凝管内遇冷凝结成溶剂，溶剂向下回流入分水器内，随着溶剂的不断挥发和冷凝，当分水器内的溶剂液面高于分支管时，溶剂经分支管回流至抽提管内，并逐渐浸没无胶滤筒，使含油污泥中的水分随溶剂一起进入下部抽提瓶中，与抽提瓶中的溶剂的形成共沸混合物，在加热的条件下被蒸出，与抽提剂溶剂蒸汽一起进入上方冷凝管进行冷凝，上方干燥器的作用为吸收未能完全冷凝的水蒸气，并将该部分水分，计为未完全冷凝的水蒸气的质量，将该质量与分水器中水的质量相加，即为含油污泥中水的质量。本专利技术的装置中，将未完全冷凝的水蒸气通过冷凝管顶部设置的干燥器收集，并将该部分水分计入含油污泥的含水量中，避免了测试过程中的水蒸气计量损失，从而提高含水率的测量精度。为防止抽提测量过程中气体泄漏，所述干燥器下部与冷凝管上部之间及冷凝管下部与分水量筒上部之间磨口连接、分支管下部与抽提管上部之间配合设有胶塞，所述抽提管底部设有一连接管，所述连接管上端支承连接在抽提管的底部，所述毛细管与旁通管从连接管的侧向交汇入连接管内，所述连接管下部与抽提瓶之间设有磨口配合连接。为便于实现干燥器内干燥剂的再生利用，所述干燥器还连接有水分回收装置，包括干燥器底部设置的三口烧瓶，所述三口烧瓶的第一开口与干燥器底部磨口配合连接，所述三口烧瓶的第二开口连接有氮气输入管，所述三口烧瓶的第三开口连接一个温度计，所述三口烧瓶底部设有恒温加热装置，所述干燥器上部设有出气口，所述出气口连接有出气管，所述出气管与盛装无水氯化钙的小试管连接，所述小试管置于冷却槽内，所述小试管的开口端还连接有排气管。本专利技术的水分回收装置，通过向干燥器内连续添加流动的热氮气，逐渐排出干燥剂中的水分并随热氮气排入小试管中，其中水分被具有强吸水性能且吸水后更稳定的无水氯化钙吸收，干燥的氮气从排气管排出，通过称量无水氯化钙的质量变化可以测出干燥剂吸收的冷凝器中的水分。此过程，不但实现了干燥剂的再生回收，还可以精确测量无水氯化钙吸收水份的质量，既为干燥剂的吸水量，干燥器中的吸水剂选择变色硅胶，其吸水方式属于物理吸附，其遇水变色的特点有利于掌握抽提过程中吸收未冷凝水汽的变化，同时有利于使用热氮气转移硅胶中水分终点的判断，但由于其在空气中称量过程受空气中湿度影响的较大的特点，且为保证过量在干燥器中使用的剂量较大而吸收水分的量较小增重率较低，由于以上两个因素存在，所以直接称量干燥器的重量变化误差较大；在最终称量环节使用无水氯化钙作为称重对象的干燥剂是由于其较少重量就能够取得较好的吸水效果，相对于变色硅胶具有较大的增重率，因而其称量带来的误差相对较小，这样选用测量增重率较高的无水氯化钙代替测量增重率较低的变色硅胶，前者的选用的测量仪器的测量精度明显高于后者的测量精度。为便于干燥器与小试管的连接，所述干燥器上部的出气口设有胶塞一，所述出气管贯穿胶塞一且下端与干燥器连通，所述小试管的开口端设有胶塞二，所述出气管和排气管分别贯穿胶塞二并与小试管连通。为进一步便于干燥器与小试管的连接及小试管吸水后的准确称量，所述出气管与干燥器连接的进口段和出气管与小试管连接的出口段之间设有弹性硅胶过渡管。本专利技术的另一个目的是提供一种采用上述水分回收装置回收干燥器内水分的方法，具体过程为：将抽提分离处理后的干燥器底部与三口烧瓶的第一开口连接，干燥器的上部通过出气管与小试管连接，并且连接好小试管的排气管，将小试管固定置于冷却槽内，所述冷却槽内盛装冷却液；接通氮气输入管，向三口烧瓶内通入氮气，同时启动恒温加热装置，并将加热温度调至105~110°，使通入的氮气加热后进入干燥器内以干燥并排出干燥剂内的水分，携带水分的氮气混合气经出气管排入小试管内，小试管内的无水氯化钙迅速吸附混合气中的水分，氮气经排气管排出；持续向干燥器内通入氮气至直干燥剂完全从粉红色变为蓝色，并且颜色无变化后再通氮气5~10分钟，完成干燥剂内水分的排出；最后将小试管取出口部密封置于干燥箱中恒温60min，直至小试管恒重误差小于0.0002克，根据小试管及无水氯化钙和连接管部件总重量变化差计算出无水氯化钙吸收水分的量。本专利技术的方法，不但实现了干燥剂的再生回收，还可以精确测量无水氯化钙吸收的水的质量，既为干燥剂的吸水量，因为无水氯化钙具有很超强的吸水性能，其吸水方式为化学吸附，因而其吸水后性质稳定，在称量过程中相对环境影响变化很小因而选用无水氯化钙称量的准确度明显提高。作为本专利技术的优选，所述氮气的流量为0.3L/min。作为本专利技术的优选，所述干燥器内干燥剂的重量为40~60克，所述小试管内氯化钙的重量为5~6克。附图说明图1为本专利技术的油田污泥多组分抽提装置结构示意图。图2为本专利技术的水分回收装置的结构示意图。其中，1抽提瓶，2温度计，3毛细管，4抽提管，5旁通管，6分支管，7分水量筒，8冷凝管，9干燥器，10三口烧瓶，11恒温加热装置，12氮气输入管，13出气管，14弹性硅胶过渡管，15排气管，16小试管，17冷却槽。具体实施方式实施例1如图1所示为本专利技术的油田污泥多组分抽提装置，包括底部盛放抽提溶剂的抽提瓶1，抽提瓶1下方设有加热装置，抽提瓶1内本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种油田污泥多组分抽提装置，包括底部盛放抽提溶剂的抽提瓶，所述抽提瓶下方设有加热装置，抽提瓶上方设有用于盛放溶质的抽提管、所述抽提管底部封闭上部敞开，所述抽提管底部侧壁连通设有伸入抽提瓶的毛细管，所述抽提瓶上口与抽提管上部之间设有旁通管，所述旁通管向上延伸至抽提管上端并与其侧向连通，所述抽提管上方连接有分水器，所述分水器包括下侧的分水量筒和分水量筒上方侧向旁通的分支管，所述分支管下方出口伸入抽提管内，所述分水量筒的上方与冷凝管连接，所述冷凝管的顶部连通设有干燥器，所述干燥器内设有硅胶干燥剂。
【技术特征摘要】
1.一种油田污泥多组分抽提装置，包括底部盛放抽提溶剂的抽提瓶，所述抽提瓶下方设有加热装置，抽提瓶上方设有用于盛放溶质的抽提管、所述抽提管底部封闭上部敞开，所述抽提管底部侧壁连通设有伸入抽提瓶的毛细管，所述抽提瓶上口与抽提管上部之间设有旁通管，所述旁通管向上延伸至抽提管上端并与其侧向连通，所述抽提管上方连接有分水器，所述分水器包括下侧的分水量筒和分水量筒上方侧向旁通的分支管，所述分支管下方出口伸入抽提管内，所述分水量筒的上方与冷凝管连接，所述冷凝管的顶部连通设有干燥器，所述干燥器内设有硅胶干燥剂；所述干燥器还连接有水分回收装置，包括干燥器底部设置的三口烧瓶，所述三口烧瓶的第一开口与干燥器底部磨口配合连接，所述三口烧瓶的第二开口连接有氮气输入管，所述三口烧瓶的第三个开口处装有温度计，所述三口烧瓶底部设有恒温加热装置，所述干燥器上部设有出气口，所述出气口连接有出气管，所述出气管与盛装无水氯化钙的小试管连接，所述小试管置于冷却槽内，所述小试管的开口端还连接有排气管。2.根据权利要求1所述的油田污泥多组分抽提装置,其特征在于,所述干燥器下部与冷凝管上部之间及冷凝管下部与分水量筒上部之间磨口连接、分支管下部与抽提管上部之间配合设有胶塞，所述抽提管底部设有一连接管，所述连接管上端支承连接在抽提管的底部，所述毛细管与旁通管从连接管的侧向交汇入连接管内，所述连接管下部与抽提瓶之间设有磨口配合连接的接口。3.根据权利要求1所述的油田污泥多组分抽提装置，其特征在于，所述干燥器上部的出气口设有胶塞...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭鹏，纪艳娟，李汉周，刘松林，罗江涛，滕镇远，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司江苏油田分公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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