一种Fe3O4@PPy@Au磁性复合微球的制备方法及应用技术

本发明专利技术首先合成了Fe3O4 纳米颗粒，然后在其表面包覆一层PPy，再采用种子生长两步法控制合成，这样使得表面包覆的颗粒比较完整；使用的原料易得、工艺简单，使用了超声辅助合成，保障了复合微球的高度分散性；通过对碳酸钾，抗坏血酸的控制，使得表面金颗粒的大小得到很好的控制；制备得到Fe3O4PPy@Au 磁性纳米颗粒兼具Fe3O4的磁性与纳米金颗粒的拉曼增强性能。将制备出的Fe3O4@PPy@Au磁性纳米颗粒作为SERS 基底分散于一定浓度的结晶紫溶液中，可以使结晶紫主动吸附富集于磁性颗粒表面，通过其SERS增强可以在很短的时间内检测到其拉曼特征峰。

【技术实现步骤摘要】
一种Fe3O4@PPy@Au磁性复合微球的制备方法及应用
本专利技术属于环境分析领域，具体涉及一种Fe3O4@PPy@Au磁性复合微球的制备方法及应用。
技术介绍
近年来，农药的肆意使用对生态坏境和人体健康构成严重威胁，农药残留进入水体，可在人体富集，从而导致内分泌紊乱、生殖及免疫机能失调甚至癌症，严重威胁人类的身体健康。目前，我国对水体中的农残超标问题非常重视，然而利用传统的色/质谱等方法需要萃取、浓缩、净化等繁琐的过程，虽然实现了痕量农残检测，但却无法实现快速检测。表面拉曼增强共振光谱技术（SERS）由于具有高灵敏度和快速无损伤获取被探测物的光谱“指纹”峰的特点，已成为一种潜在的农药残留分析方法。SERS是一种具有高表面选择性的分析技术，其增强效应主要来源于电磁增强，在一定波长和强度的入射光激发下，要获得较强的增强效应，一个重要因素是入射光的频率能和金属基底表面的等离子体产生共振，而这依赖于金属基底的种类和表面形貌。当两个金属纳米粒子足够接近，形成极小的Nano-gap结构或在其表面形成曲率半径较小的Nano-tip结构时，这些独特部位的电场极大增强，这类活性位点区域被称为“热点本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Fe3O4@PPy@Au磁性复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按固液比为1g:50ml~1g:90ml将Fe3O4磁性纳米颗粒分散在蒸馏水中，加入聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌均匀，然后加入吡咯和乙醇，搅拌均匀，加入10~12mol/L盐酸反应15~25min，磁分离后用蒸馏水洗涤，得Fe3O4@PPy磁性复合微球；（2）将步骤（1）制备的Fe3O4@PPy磁性复合微球加入到20~30mmol/L的氯金酸溶液中，超声分散均匀，然后磁分离后用蒸馏水洗涤，55~65℃下干燥得包裹有氯金酸的Fe3O4@PPy磁性复合微球；（3）将步骤（2）得到的包裹有氯金酸的Fe3O4@PPy磁性复...

【技术特征摘要】
1.一种Fe3O4@PPy@Au磁性复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按固液比为1g:50ml~1g:90ml将Fe3O4磁性纳米颗粒分散在蒸馏水中，加入聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌均匀，然后加入吡咯和乙醇，搅拌均匀，加入10~12mol/L盐酸反应15~25min，磁分离后用蒸馏水洗涤，得Fe3O4@PPy磁性复合微球；（2）将步骤（1）制备的Fe3O4@PPy磁性复合微球加入到20~30mmol/L的氯金酸溶液中，超声分散均匀，然后磁分离后用蒸馏水洗涤，55~65℃下干燥得包裹有氯金酸的Fe3O4@PPy磁性复合微球；（3）将步骤（2）得到的包裹有氯金酸的Fe3O4@PPy磁性复合微球分散到蒸馏水中，加入5~15mmol/L的NaBH4溶液，超声反应5~15min，磁分离后蒸馏水洗涤，得Fe3O4@PPy@Au种子；（4）将步骤（3）制备的Fe3O4@PPy@Au种子分散到蒸馏水中，在25~30℃下超声搅拌，加入20~30mmol/L的氯金酸溶液和碳酸钾，用蠕动泵滴加4~6mmol/L的抗坏血酸溶液，反应完全后，磁分离，蒸馏水洗涤，得Fe3O4@PPy@Au磁性复合微球；所述步骤（4）中碳酸钾的质量为Fe3O4磁性纳米颗粒的20~35倍，4~6mmol/L的抗坏血酸溶液与Fe3O4磁性纳米颗粒的液固比为1.5L~3.5L:1g。2.如权利要求1所述的Fe3O4@PPy@Au磁性复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中Fe3O4磁性纳米颗粒和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.429~1:1.428，Fe3O4磁性纳米颗粒和吡咯的固液比为1g:2ml~1g:4ml，Fe3O4磁...

【专利技术属性】
技术研发人员：王永强，郑海红，虞勇，程琳，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：河南;41