本发明专利技术属于光电子器件领域，具体涉及一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法。该方法制成的结构包括依次层叠的低温GaN成核层、镂空结构的GaN粗糙层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱有源层、电子阻挡层及P型GaN层。其中生长镂空结构的GaN粗糙层包括先生长第一3D结构GaN层，再用H2气体在高温下对第一3D结构GaN层进行处理，然后生长第二3D结构GaN层，最后生长3D结构GaN层的快速合并层，使得岛与岛的合并过程中产生分布比较均匀的空洞。本发明专利技术采用H2处理3D结构GaN层，获得的GaN岛状结构在大小和空间分布上都更均匀，使得在3D结构GaN层的快速合并过程中产生的空洞也更均匀，这种镂空结构的GaN粗糙层能够减少全内反射，有利于提高GaN基LED的光提取效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光电子器件领域，具体涉及一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法。
技术介绍
氮化镓基发光二极管（LightEmittingDiode，LED）具有高亮度、低能耗、长寿命、响应速度快及环保等特点，广泛地应用于室内及路灯照明、交通信号以及户外显示、汽车车灯照明、液晶背光源等多个领域。因此，大功率白光LED被认为是21世纪的照明光源。为了获得高亮度的LED，关键要提高器件的内量子效率和外量子效率。目前蓝光GaN基的LED内量子效率可达80％以上，但大功率LED芯片的外量子效率通常只有40％左右。制约外量子效率提高的主要因素是芯片的光提取效率较低，这是因为GaN材料的折射率(n＝2.5)与空气的折射率(n＝1)和蓝宝石衬底的折射率(n＝1.75)相差较大，导致空气与GaN界面以及蓝宝石与GaN界面发生全反射的临界角分别只有23.6°和44.4°，有源区产生的光只有少数能够逃逸出体材料。为了提高芯片的光提取效率，目前国内外采用的主要技术方案有生长分布布喇格反射层(DBR)结构、图形化衬底（PSS）技术、表面粗化技术和光子晶体技术等。PSS对图形的规则度要求很高，加之蓝宝石衬底比较坚硬，无论是干法刻蚀还是湿法刻蚀工艺，在整片图形的一致性和均匀性上都有一定的难度，且制作过程对设备和工艺要求很高，导致成本偏高。DBR和光子晶体制作工艺相对复杂、成本较高，而表面粗化技术采用干法刻蚀或者湿法腐蚀工艺，也存在很大挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中存在的上述缺陷，提供一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，且该方法简单，制备成本较低。本专利技术是采用如下的技术方案实现的：一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行清洁衬底表面，反应腔内温度为1060-1100℃，时间为5min-10min；步骤二：将反应腔温度降低到520-550℃，然后在清洁好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为20-40nm，生长压力为400-700Torr；步骤三：将反应腔温度升高到950-1000℃，并稳定2min，进行GaN成核层的高温退火，此过程中通入NH3气体以防止GaN成核层完全分解。然后通入金属有机源TMGa，在GaN成核层表面开始生长第一3D结构的GaN层，生长厚度为200-300nm，生长压力为400-700Torr，第一3D结构的GaN层中包括小的GaN岛和大的GaN岛；步骤四：将反应腔温度升高到1030-1110℃，升温过程中通入NH3气体以防止第一3D结构的GaN层分解，升温结束后关闭NH3气体的通入，并只通入H2气体对3D结构的GaN进行处理5-10min，在此过程中H2气体会对第一3D结构的GaN层进行刻蚀，小的GaN岛会被刻蚀掉，大的GaN岛则保留下来，小的GaN岛和大的GaN岛没有明确的尺寸定义，只是在刻蚀过程中尺寸小的GaN岛容易被刻蚀掉，因此被刻蚀掉的GaN岛为小的GaN岛，保留下来的GaN岛为大GaN岛；步骤五：将反应腔温度降低到950-1000℃，通入NH3气体和金属有机源TMGa，在H2气体处理后的3D结构的GaN层上继续生长第二3D结构的GaN层500-1000nm，生长压力为400-700Torr，得到扩大的3D结构GaN层；步骤六：将反应腔温度升高到1050-1200℃，在扩大的3D结构的GaN层上迅速生长未掺杂的GaN，使得3D岛状结构迅速愈合，并最终形成内部空洞比较均匀而表面平坦的镂空结构的GaN粗糙层，生长厚度为1~2um，生长压力为50-300Torr；步骤七：生长非故意掺杂的GaN层，厚度为1~2um，生长温度为1050-1200℃，生长压力为50-300Torr；步骤八：生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为1018-1019cm-3，厚度为1-3um，生长温度为1050-1200℃，生长压力为50-300Torr；步骤九：生长3-6个周期的多量子阱有源层，其中垒层为GaN，阱层为InGaN，In组分以质量分数计为10-30％，阱层厚度为2-5nm，温度为700-800℃，垒层厚度为8-13nm，生长温度为800-950℃，生长过程中压力为200-500Torr；步骤十：生长20-50nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为10-20％，空穴浓度为1017-1018cm-3，生长温度为850℃-1000℃，压强为50-300Torr；步骤十一：生长Mg掺杂的GaN层，厚度为100-300nm，生长温度为850-1000℃，生长压力为100-500Torr，空穴浓度为1017-1018cm-3；步骤十二：外延生长结束后，将反应腔的温度降至650-800℃，在氮气氛围中进行退火处理5-15min，然后降至室温，结束生长，得到外延片。本专利技术所述外延生长过程均在金属有机化学气相沉积工艺（MOCVD）的MOCVD反应腔中进行，LED外延结构从下向上的顺序依次包括蓝宝石衬底、低温GaN成核层、镂空结构的GaN粗糙层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱有源层、电子阻挡层及P型GaN层，本专利技术外延生长过程中以三甲基镓（TMGa）、三乙基镓（TEGa）、三甲基铝（TMAl）、三甲基铟（TMIn）和氨气（NH3）分别为Ga、Al、In和N源，硅烷（SiH4）和二茂镁（CP2Mg）为N、P型掺杂剂。本专利技术通过以上工艺，在蓝宝石衬底上生长内部空洞比较均匀而表面平坦的镂空结构GaN粗糙层，该镂空结构的GaN粗糙层能够减少全内反射，有利于提高GaN基LED的光提取效率。另外采用两步的GaN3D结构生长工艺，有助于改变位错的生长方向，使得有源区的位错密度降低，提高外延片的晶体质量。附图说明图1为现有技术生长外延片的流程图，其在蓝宝石衬底上依次层叠生长低温GaN成核层、非掺杂GaN、N型GaN、多量子阱有源层、电子阻挡层、P型GaN层。图2为本专利技术生长外延片的流程图，其在蓝宝石衬底上依次层叠生长低温GaN成核层、第一3D结构的GaN层、第二3D结构的GaN层、3D结构的GaN层的快速合并层、非掺杂GaN、N型GaN、多量子阱有源层、电子阻挡层、P型GaN层。图3为在外延片上生长第一3D结构的GaN层之后的示意图。图4为H2高温处理第一3D结构的GaN层之后的示意图。图5为生长第二3D结构的GaN层之后的示意图。图6为3D结构的GaN层快速合并后内部形成的空洞示意图。图7为分别采用本专利技术提供的方法生长的外延片与普通方法生长的外延片所制成的LED芯片光输出功率分布对比图。具体实施方式实施例一：一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将蓝宝石衬底在MOCVD反应腔氢气氛围中进行清洁衬底表面，反应腔内温度为1060℃，时间为10min；步骤二：将反应腔温度降低到520℃，然后在清洁好的蓝宝石衬底上本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行衬底表面清洁，反应腔内温度为1060‑1100℃，时间为5min‑10min；步骤二：将反应腔温度降低到520‑550℃，然后在清洁好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为20‑40nm，生长压力为400‑700Torr；步骤三：将反应腔温度升高到950‑1000℃，并稳定2min，进行GaN成核层的高温退火，此过程中通入NH3气体以防止GaN成核层完全分解，然后通入金属有机源TMGa，在GaN成核层表面开始生长第一3D结构的GaN层，生长厚度为200‑300nm，生长压力为400‑700Torr，第一3D结构的GaN层中包括小的GaN岛和大的GaN岛；步骤四：将反应腔温度升高到1030‑1110℃，升温过程中通入NH3气体以防止第一3D结构的GaN层分解，升温结束后关闭NH3气体的通入，并只通入H2气体对第一3D结构的GaN层进行处理5‑10min，在此过程中H2气体会对3D结构的GaN层进行刻蚀，第一3D结构的GaN层中小的GaN岛会被刻蚀掉，大的GaN岛则保留下来；步骤五：将反应腔温度降低到950‑1000℃，通入NH3气体和金属有机源TMGa，在H2气体处理后的3D结构的GaN层上继续生长第二3D结构的GaN层500‑1000nm，生长压力为400‑700Torr，得到扩大的3D结构GaN层；步骤六：将反应腔温度升高到1050‑1200℃，在扩大的3D结构的GaN层上迅速生长未掺杂的GaN，使得3D岛状结构迅速愈合，并最终形成内部空洞比较均匀而表面平坦的镂空结构的GaN粗糙层，生长厚度为1~2um，生长压力为50‑300Torr；步骤七：生长非故意掺杂的GaN层，厚度为1~2um，生长温度为1050‑1200℃，生长压力为 50‑300Torr；步骤八：生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为 1018‑1019cm‑3，厚度为1‑3um，生长温度为1050‑1200℃，生长压力为 50‑300Torr；步骤九：生长 3‑6个周期的多量子阱有源层，其中垒层为GaN， 阱层为 InGaN，In组分以质量分数计为 10‑30％，阱层厚度为 2‑5nm，生长温度为 700‑800℃，垒层厚度为 8‑13nm，生长温度为 800‑950℃，生长过程中压力为200‑500Torr；步骤十：生长20‑50nm厚的p‑AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为 10‑20％，空穴浓度为 1017‑1018cm‑3，生长温度为 850℃‑1000℃，压力为50‑300Torr，；步骤十一：生长Mg掺杂的GaN层，厚度为100‑300nm，生长温度为850‑1000℃，生长压力为100‑500Torr，空穴浓度为1017‑1018cm‑3；步骤十二：外延生长结束后，将反应腔的温度降至 650‑800℃， 在氮气氛围中进行退火处理5‑15min，然后降至室温，结束生长，得到外延片。...
【技术特征摘要】
1.一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行衬底表面清洁，反应腔内温度为1060-1100℃，时间为5min-10min；
步骤二：将反应腔温度降低到520-550℃，然后在清洁好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为20-40nm，生长压力为400-700Torr；
步骤三：将反应腔温度升高到950-1000℃，并稳定2min，进行GaN成核层的高温退火，此过程中通入NH3气体以防止GaN成核层完全分解，然后通入金属有机源TMGa，在GaN成核层表面开始生长第一3D结构的GaN层，生长厚度为200-300nm，生长压力为400-700Torr，第一3D结构的GaN层中包括小的GaN岛和大的GaN岛；
步骤四：将反应腔温度升高到1030-1110℃，升温过程中通入NH3气体以防止第一3D结构的GaN层分解，升温结束后关闭NH3气体的通入，并只通入H2气体对第一3D结构的GaN层进行处理5-10min，在此过程中H2气体会对3D结构的GaN层进行刻蚀，第一3D结构的GaN层中小的GaN岛会被刻蚀掉，大的GaN岛则保留下来；
步骤五：将反应腔温度降低到950-1000℃，通入NH3气体和金属有机源TMGa，在H2气体处理后的3D结构的GaN层上继续生长第二3D结构的GaN层500-1000nm，生长压力为400-700Torr，得到扩大的3D结构GaN层；
步骤六：将反应腔温度...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢太平，朱亚丹，赵广洲，许并社，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西;14
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