一种低pH值高吸油值和比表面积硅酸钙粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低pH值高吸油值和比表面积硅酸钙粉体的制备方法，其包括如下步骤：（1）氢氧化钙加水后剪切乳化得到氢氧化钙悬浮液；（2）氢氧化钙悬浮液滴加到硅酸钠溶液或含铝化合物的硅酸钠溶液中生成硅酸钙浆料；（3）硅酸钙浆料抽滤后，所得滤饼加水剪切乳化得到脱碱硅酸钙浆料；（4）将酸性硅酸溶液滴加到脱碱硅酸钙浆料中形成pH值为9－11的硅酸钙悬浮液，再经洗涤、烘干得到低pH值硅酸钙粉体。该粉体具有低pH值、高白度、高吸油值、高比表面积等特点，可作为橡胶、塑料、纸张等基体材料的填料，提高基体材料的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种低pH值高吸油值和比表面积硅酸钙粉体的制备方法
本专利技术属于新材料制备
，具体涉及一种低pH值高吸油值和比表面积硅酸钙粉体的制备方法。
技术介绍
硅酸钙通常由生石灰、石灰乳、氯化钙等为钙源，以硅酸钠、二氧化硅、石英砂、硅藻土为硅源，采用水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法制备而成。在此过程中，由于硅酸钙在强碱溶液中生成，使粉体表面含有较多的氢氧根离子导致pH值高达13－14，如此高的pH大大限制了其在橡胶、塑料、纸张等领域中的应用。如何降低硅酸钙粉体的pH值成为亟待解决的问题。中国专利技术专利CN101591023“一种利用高铝粉煤灰制备硅酸钙微粉的方法”采用水洗的方法调控粉体表面的酸碱性；中国专利技术专利CN103212282A“一种降低造纸用粉煤灰联产硅酸钙填料pH值同时净化烟道气的方法”采用烟道气中CO2和SO2气体降低硅酸钙粉体表面的pH值。中国专利技术专利CN102190309A“降低活性硅酸钙pH的方法”采用硫酸和硫酸铝可使硅酸钙粉体表面的pH值小于11。本专利技术提供了酸性硅酸溶液降低硅酸钙表面pH值的新方法，同时由于表面二氧化硅的存在，具有较高的吸油值和比表面积。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种低pH值高吸油值和比表面积硅酸钙粉体的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种低pH值高吸油值和比表面积硅酸钙粉体的制备方法，其包括如下步骤：（1）氢氧化钙加水后剪切乳化得到氢氧化钙悬浮液；（2）氢氧化钙悬浮液滴加到硅酸钠溶液或含铝化合物的硅酸钠溶液中生成硅酸钙浆料；（3）硅酸钙浆料抽滤后，所得滤饼加水剪切乳化得到脱碱硅酸钙浆料；（4）将酸性硅酸溶液滴加到脱碱硅酸钙浆料中形成pH值为9－11的硅酸钙悬浮液，再经洗涤、烘干得到低pH值硅酸钙粉体。具体的，步骤（1）中所述氢氧化钙悬浮液的固含量为4%－50%。氢氧化钙为生石灰加水消化或其它方法制备的氢氧化钙粉体。具体的，步骤（2）中所述硅酸钠溶液模数为1.5－3.5，硅酸钠溶液的质量浓度为6%－15%；所述含铝化合物的硅酸钠溶液的质量浓度为6%－15%，含铝化合物与硅酸钠的摩尔比为0.1－10︰100，所述含铝化合物为十八水硫酸铝或三氯化铝。步骤（2）中氢氧化钙悬浮液的添加量以氢氧化钙计，氢氧化钙与硅酸钠的摩尔比优选为2︰1－1︰2。步骤（3）中所述脱碱硅酸钙浆料的固含量优选为5%－20%。步骤（4）中所述酸性硅酸溶液是将硅酸钠溶液滴加到无机强酸溶液中制备而得；所述无机强酸为硫酸或盐酸，优选硫酸；其中，硅酸钠溶液的质量浓度为6%－30%。具体的，所述无机强酸以H2SO4或HCl计，硅酸钠溶液以SiO2计，H2SO4或HCl与SiO2的摩尔比为3︰1－7︰1。具体的，步骤（1）至（3）中反应温度为10℃－90℃，反应时间为1－8小时。步骤（4）中的烘干温度优选为100℃－150℃。本专利技术方法采用酸性硅酸溶液调节硅酸钙表面的pH值，硅酸钙表面pH降低的同时使硅酸脱水生成二氧化硅，制备获得了低pH值的硅酸钙粉体。本方法制备的低pH值硅酸钙粉体具有低pH值、高白度、高吸油值、高比表面积等特点，可作为橡胶、塑料、纸张等基体材料的填料，提高基体材料的力学性能；同时，铝原子可替代硅氧四面体中的硅进入到了硅酸钙的层间，使吸油值增大。和现有技术相比，本专利技术制备方法的优点在于：1）采用酸性硅酸溶液调节硅酸钙表面的pH值，得到的低pH值硅酸钙粉体表面具有活性二氧化硅，有较大的吸油值和比表面积；2）含铝硅酸钙中的铝原子可替代硅氧四面体中的硅进入到了硅酸钙的层间，使吸油值、比表面积增大；3）本专利技术原料廉价易得、生产成本低、操作简单、适于工业化生产。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步地详细介绍，但本专利技术的保护范围并不局限于此。实施例1一种低pH值高吸油值和比表面积硅酸钙粉体的制备方法，其包括如下步骤：（1）硅酸钙的合成：①将16g氢氧化钙粉体分散于100g水中，25℃、2000转/分的条件下于高剪切乳化机中剪切乳化30分钟，形成氢氧化钙悬浮液，备用；②将45.4g硅酸钠溶于200g水中（模数2.4），升温到70℃，滴加①所得氢氧化钙悬浮液，20分钟滴加完毕；升温至80℃，2000转/分的条件下剪切乳化反应1小时，获得硅酸钙浆料；（2）抽滤：硅酸钙浆料抽滤，获得滤饼，滤液回收用于制备硅酸钠；（3）剪切乳化形成浆料：将（2）中滤饼加入水、2000转/分下剪切乳化10分钟后，得到320g脱碱硅酸钙浆料，备用；（4）酸化处理：①5mL浓硫酸（98%）溶于40g水中，然后滴加硅酸钠溶液（由5g硅酸钠溶于40g水而得）形成酸性硅酸溶液，均分为两份，备用；②将①中的酸性硅酸溶液滴加到（3）中的脱碱硅酸钙浆料中，第一份酸性硅酸溶液10分钟滴加完毕，30℃、2000转/分条件下剪切乳化30min（广泛pH试纸测定，pH为11~12）；第二份酸性硅酸溶液10分钟滴加完毕，30℃、2000转/分条件下剪切乳化30min（广泛pH试纸测定，pH为9~10）；（5）洗涤：用水将pH洗涤至10（酸度计测定），抽滤获得滤饼，滤饼在110℃干燥2小时，得到低pH值硅酸钙粉体。实施例2一种低pH值高吸油值和比表面积硅酸钙粉体的制备方法，其包括如下步骤：（1）含铝硅酸钙的合成：①16g氢氧化钙粉体分散于100g水中，25℃、2000转/分的条件下于高剪切乳化机中剪切乳化30分钟，形成氢氧化钙悬浮液，备用；②将0.7g十八水硫酸铝溶于50g水形成硫酸铝溶液；③45.4g硅酸钠溶于200g水中（模数2.4），升温到70℃，滴加②中的硫酸铝溶液，5分钟滴加完毕，然后滴加①中的氢氧化钙悬浮液，20分钟滴加完毕；升温至80℃，2000转/分的条件下剪切乳化反应1小时，获得硅酸钙浆料；（2）抽滤：硅酸钙浆料抽滤，获得滤饼，滤液回收用于制备硅酸钠；（3）剪切乳化形成浆料：将（2）中滤饼加入水、2000转/分下剪切乳化10分钟后，得到320g脱碱硅酸钙浆料，备用；（4）酸化处理：①5mL浓硫酸（98%）溶于40g水中，然后滴加硅酸钠溶液（由5g硅酸钠溶于40g水而得）形成酸性硅酸溶液，均分为两份，备用；②将①中的酸性硅酸溶液滴加到（3）中的脱碱硅酸钙浆料中，第一份酸性硅酸溶液10分钟滴加完毕，30℃、2000转/分条件下剪切乳化30min，pH为11~12（广泛pH试纸测定，pH为11~12）；第二份酸性硅酸溶液10分钟滴加完毕，30℃、2000转/分下剪切乳化30min（广泛pH试纸测定，pH为9~10）。（5）洗涤：用水将pH洗涤至10（酸度计测定），抽滤获得滤饼，滤饼在110℃干燥2小时，得到低pH值硅酸钙粉体。对比例1一种硅酸钙粉体的制备方法，其包括如下步骤：（1）硅酸钙的合成：①16g氢氧化钙粉体分散于100g水中，25℃、2000转/分下于高剪切乳化机中剪切乳化30分钟，形成氢氧化钙悬浮液，备用；②50.4g硅酸钠溶于222g水（模数2.4）中，升温到70℃，滴加①中的氢氧化钙悬浮液，20分钟滴加完毕；升温至80℃，2000转/分下剪切乳化反应1小时；获得硅酸钙浆料；（2）抽滤：硅酸钙浆料抽滤，获得滤饼，滤液回收用于制备硅酸钠；（3）剪切乳化形成浆料：将（2）中滤饼加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低pH值高吸油值和比表面积硅酸钙粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）氢氧化钙加水后剪切乳化得到氢氧化钙悬浮液；（2）氢氧化钙悬浮液滴加到硅酸钠溶液或含铝化合物的硅酸钠溶液中生成硅酸钙浆料；（3）硅酸钙浆料抽滤后，所得滤饼加水剪切乳化得到脱碱硅酸钙浆料；（4）将酸性硅酸溶液滴加到脱碱硅酸钙浆料中形成pH值为9－11的硅酸钙悬浮液，再经洗涤、烘干得到低pH值硅酸钙粉体。

【技术特征摘要】
1.一种低pH值高吸油值和比表面积硅酸钙粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）氢氧化钙加水后剪切乳化得到氢氧化钙悬浮液；所述氢氧化钙悬浮液的固含量为4%－50%；（2）氢氧化钙悬浮液滴加到硅酸钠溶液或含铝化合物的硅酸钠溶液中生成硅酸钙浆料；所述硅酸钠溶液模数为1.5－3.5，硅酸钠溶液的质量浓度为6%－15%；所述含铝化合物的硅酸钠溶液的质量浓度为6%－15%；（3）硅酸钙浆料抽滤后，所得滤饼加水剪切乳化得到脱碱硅酸钙浆料；所述脱碱硅酸钙浆料的固含量为5%－20%；（4）将酸性硅酸溶液滴加到脱碱硅酸钙浆料中形成pH值为9－11的硅酸钙悬浮液，再经洗涤、烘干得到低pH值硅酸钙粉体；所述酸性硅酸溶液是将硅酸钠溶液滴加到无机强酸溶液中制备而得；所述硅酸钠溶液的质量浓度为6%－30%。2.根据权利要求1所述低pH值高吸油值和比表面积硅酸钙粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中含铝化合物与硅酸钠的摩尔比为0.1－...

【专利技术属性】
技术研发人员：张治军，蔡天聪，李小红，
申请(专利权)人：河南王屋纳米科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南;41