一种低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法技术

本发明专利技术涉及无机非金属材料制作技术领域，尤其是一种低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，以模数为1.0±0.1的水玻璃为原料，用硅酸钙合成滤液稀释至水玻璃含量20-25wt％，添加水玻璃量的1-2wt％晶核剂，合成温度为50-75℃，在搅拌状态下，以40-60滴/分钟的速度滴加用合成滤液充分消化、过180目方孔筛、含固量为100-200g/L的石灰乳，反应结束后维持温度陈化1-2h，经过滤得碱含量大于15wt％的回收液；滤饼经洗涤、干燥得钙硅摩尔比接近1的硅酸钙产品。其操作方便、设备简单、无苛刻工艺条件，碱回收率大于90％，降低了煤矸石资源化利用成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机非金属材料制作
，尤其是。
技术介绍
硅酸钙亦称偏硅酸钙或硅灰石，是一种变质矿物，主要产于酸性岩和石灰岩的接触带；也还会见于深度变质的钙质结晶片岩、火山喷出物及某些碱性岩石中。其天然产物为三斜晶系，细板状晶体，集合体呈放射状或纤维状；颜色呈白色，具有玻璃光泽，解理面呈珍珠光泽;硬度4.5-5.5，密度2.75-3.lOg/cm3;热膨胀系数6.5 X 10 6oC \相对密度2.8，熔点1540°C，折射率1.62。具有耐酸、耐碱、耐化学腐蚀，完全溶于浓盐酸的特性，并且其吸湿性小、吸油性低、电导率低、绝缘性好的特点。基于硅酸钙的特性，其被广泛应用于涂料工业的体质颜料、增亮剂、平安剂、悬浮剂、增强剂等。对于硅酸钙的生产工艺中，其主要分为矿山开采获取和化学合成两种，其中矿山开采由于需要经过选矿后获得，而选矿方法根据矿石的类型又分为手选、光电拣选、磁选、浮选、电选、重选等，如吉林省梨树县硅灰石采用浮选法，工艺流程为:原矿一磨矿一方解石粗选一两次扫选一两次精选一方解石一精矿两次扫选一石英三次浮选一硅灰石精矿。化学合成，是利用碳酸钙与硅酸钙溶解度的差异性进行的，其反应的方程式为:CaCO3 S12 CaS13 CO2或者以含钙、硅物质进行化学合成，如金仁才、尹万云、裴立宅等提出以二氧化硅、氧化钙及碳酸钠为原料，在220°C水热过程下保温24h制备出了直径约lgm、厚度低于100am、孔洞低于10nm的多孔片状硬娃|丐石材料。在800°C锻烧Ih后，通过硬硅钙石的分解可得到单斜晶相的多孔硅酸钙材料。并在其研究中表明:温度对多孔硅钙材料的影响并不明显，而碳酸钠的质量分数增至15%时，所得多孔硅钙材料仍为片状多孔结构，而尺寸明显增加。再如刘飞、李静、曹建新提出“超轻微孔硅酸钙保温隔热材料的制备”，研究以电石渣为原料制备超轻微孔硅酸钙保温隔热制品，研究了硬硅钙石料浆“活性’和成型压力等因素对制品性能的影响，结果表明:硬硅钙石料浆“活性”高低和成型压力大小对超轻制品的制备有较大的影响；控制最佳的电石渣煅烧温度、动态水热合成及压滤成型等工艺参数可以制备出超轻微孔硅酸钙保温隔热材料，研制制品密度为128kg/m，其余各项性能指标均符合GB/T 10699-1998《硅酸钙绝热制品》和日本JISA9510-198《无机多孔隔热材料》的标准要求。再如伍泽广、石松林、刘钦甫通过水热合成的方法，以煤系高岭土和石灰乳为原料制备出微孔硅酸钙粉体，并用XRD，SEM, TGA/DSC等对硅酸钙粉体进行了表征，结果表明，硅酸钙主要以半结晶态形式存在，粉体颗粒的粒径大小为10-20 μπι不等，结构松散，含有大量孔径为1-2 μ m的不规则微孔。除此之外，本研究者对现有技术中的硅酸钙的生产方法的专利文献做出检索并筛选，得出，对于硅酸钙的生产技术中，有如下相关的现有专利技术文献对其进行研究；如公开号为CN 104030305 A提出了一种硅酸钙的制备方法，其步骤包括:将破碎后的生石灰筛分，收集粒度为l_2cm的生石灰颗粒；将所述石灰颗粒与硅源溶液按钙硅摩尔比1-1.1混合进行水热反应，并对反应物进行真空抽滤后，得到活性硅酸钙；其中，所述硅源溶液为硅酸钠溶液或水玻璃溶液，具有产品含水率低、方法简单、成本低等特点。其权利要求并未对使用硅源的硅钠比进行限定，仅对制备溶液中Si02含量进行了规定。再如公开号为CN 103553501 A提出了一种硅酸钙保温材料的制备方法，其过程包括:将作为原料的硅酸钙破碎并与水混合，按液固比质量为10-20的比例进行搅拌制浆，得硅酸钙浆液，其中，所述硅酸钙是将高铝粉煤灰提取完氧化铝后的副产物之一；将所述硅酸钙浆液在温度为190-250和压力为1.3-4.0MPa的条件下合成2_6h得硬硅钙石浆体，再加入1-3%的纤维增强原料和0.5-3%的水玻璃，经压滤、脱水、成型、脱模和烘干制备保温材料。又如公开号为CN 103288091 A提出了一种低模数水玻璃碳化沉淀法制备白炭黑的方法，该方法以模数为1.0-1.5的水玻璃为原料，用碳化滤液稀释成水玻璃含量为10-15wt%溶液，按溶液质量的3.0-5.0wt%加硫酸钠、2-3被％加成品白炭黑作前躯体，在碳化温度65-95°C下，以8-10L/min的流量通入二氧化碳含量40_5(^%混合气体，碳化终点PH为8.5，碳化液保温陈化2h后过滤，充分洗涤后经干燥、煅烧制备白炭黑，产品符合HGT/3062-3072-2008橡胶配合剂标准要求。由上述阐述可以看出，在现有技术对于低模数水玻璃为原料生产硅酸盐产品的技术文献还相对较少，并且将模数在0.9-1.1的水玻璃作为原料来生产硅酸钙产品的相关文献未见报道。为此，本研究者结合传统的化学合成硅酸钙技术，将模数为0.9-1.1的水玻璃作为原料在制备硅酸钙产品，并回收碱液，使得碱液最终的浓度达到15%以上，进而使得其回收率高于90%，降低硅酸钙生产工艺中碱液回收成本，为低模数水玻璃的应用提供了一种新思路。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供。为了能够达到本专利技术的目的，则本专利技术具体是通过以下技术方案得以实现的:将模数为0.9-1.1的水玻璃作为原料，并向其中加入少量的硅酸钙作为晶核剂，再向其中加入石灰乳合成反应，并控制合成反应过程中的温度为50-75°C，再待其反应结束后，将其混合物料进行陈华处理l_2h，将其过滤处理得到滤液和滤饼，滤液用于碱的回收，滤饼经过洗涤处理后，干燥处理得硅酸钙产品。并在上述处理过程中，是将低模数的水玻璃采用对滤饼进行洗涤过程中产生的洗涤液进行稀释处理，使得洗涤液中含有的硅酸钙以及其他部分碱液能够返回到水玻璃中，并且也降低了硅酸钙这种晶核剂的使用量，降低了成本；并在稀释过程中是将水玻璃稀释成水玻璃的含量为20_25wt %的混合液；并同时对水玻璃混合液中的硅酸钙的含量进行检测后，再向其中加入晶核剂，调整硅酸钙的含量为l_2wt%，并再向其中加入石灰乳，石灰乳是将生石灰与洗涤滤饼过程中获得的洗涤液进行混合，使得生石灰完全消化之后，再将其过180目的方孔筛，取筛底料，并调整石灰乳的固含量为100-120g/L，并在加入过程中采用滴加的方式加入，滴加的速度为40-60滴/min，并控制温度为50_75°C进行合成反应，待反应结束后，将其陈化处理l_2h，过滤，得滤液中的碱含量为15%以上，进而使得碱的回收率达到了 90%以上；并将滤饼经过洗涤、干燥得到硅酸钙产品，并将洗涤过程中产生的洗涤液返回石灰乳的制备工艺中以及水玻璃的稀释处理步骤中。本专利技术的原理基础以及达到的技术效果是:在温度为298.15K下，CaS13溶度积常数为2.5 X 10 8，而Ca (OH)2溶度积常数为5.5 X 10 6，二者相差约500倍，因而，使得水玻璃的与石灰乳进行反应生成硅酸钙容易进行；而在本方案中的反应速率的控制是取决于氢氧化钙的溶解速度，故而通过对合成温度的控制，使得产生的硅酸钙的量最大化；经过采用滴加石灰乳的方式避免了氢氧化钙反应不彻底而导致产品中夹带固体氢氧化钙而影响产品的质量；并结合陈化步骤的引入，使得反应结束后再进行陈化，进而使得晶体内的氢氧化钙进一步的与过量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，其特征在于，以模数为0.9‑1.1的水玻璃为原料，并向其中加入晶核剂，再向其中加石灰乳合成反应，再经陈华、过滤分离，滤液为含碱液，滤饼经洗涤、干燥得硅酸钙。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：夏举佩，杨劲，张永波，赵宇涵，范仲云，吕继国，师垒垒，
申请(专利权)人：贵州盘县紫森源集团实业发展投资有限公司，昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52