一种多金属硅化物粉体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多金属硅化物粉体及其制备方法，所述制备方法包括：将第一金属与其对应比例的硅粉均匀混合、干燥、过筛，惰性气体保护下于第一温度进行第一热处理得到第一金属硅化物粉体；将第二金属与其对应比例的硅粉、以及所述第一金属硅化物粉体均匀混合、干燥、过筛，惰性气体保护下于第二温度热进行第二处理得到包含第一金属硅化物和第二金属硅化物的多金属硅化物粉体；其中第一金属硅化物的熔点大于第二金属硅化物的熔点，第一温度高于第二温度。本发明专利技术通过分步热处理的方式合成多种硅化物颗粒，且可控制其形成组分及比例。获得的多种硅化物通过固溶或相互包裹等方式粘结在一起，可直接引入到烧结、焊接等工艺中使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多种硅化物固溶或包裹粉体形成均匀颗粒粉体以及其制作方法。该粉体结构均匀，不残留单质金属或硅颗粒，颗粒平均粒径0.1?30μπι，硅化物组分比例可设计调节，可用于直接用于陶瓷烧结中的添加剂、焊接中的焊料或助剂等领域。
技术介绍
硅化物可用直接于氮化硅、碳化硅、氧化铝等陶瓷的烧结添加剂，能够提高陶瓷致密化，改善陶瓷形貌，提高陶瓷的性能，也可用于焊接中作为焊料或助剂。单一硅化物往往在热膨胀系数、弹性模量等热学或力学性能上受到限制，不能满足实际应用需要。而根据比例混合多种硅化物可能能够对混合后硅化物的热膨胀系数、弹性模量等进行调节，有望获得单一硅化物无法满足的热学或机械学性能，在烧结中更利于陶瓷综合性能的提高，焊接中利于连接强度、热膨胀匹配以及其他性能的综合提高。然而，如果将多种硅化物粉末简单地混合，不同硅化物之间结合强度不高，在后期的加入基体(如陶瓷烧结原料)混合过程中容易造成不同的硅化物被相互分离，无法发挥硅化物混合颗粒特有的性能，在硅化物总量含量不高的时候被分离现象尤为严重。由于不同硅化物合成温度之间存在差别，不同硅化物熔点之间存在差别，不同硅化物的合成原料的熔点之间存在差别，将多种硅化物或硅化物原料简单地混合烧结，往往会因为上述差别造成一些低熔点的硅化物团聚成大颗粒或高合成温度的硅化物没有完全合成，不能获得均匀细小的硅化物混合粉体和其拥有的性能。例如，京瓷株式会社大j11善裕等(专利号ZL 200480024471.0)设计出同时含有Fe、Cr、Mn等的硅化物和W、Mo等的硅化物的氮化硅质体，要求在氮化硅质体中硅化物之间形成包裹或相邻相，避免单一硅化物弹性模量和热膨胀系数上的差距引起应力集中或抗热冲击差。而两种硅化物形成包裹或相邻颗粒时，膨胀系数和弹性模量会相对于单一硅化物的最高值有所降低，同时两种硅化物发挥自己在促进烧结以及高温韧性上各自的优势。但其硅化物引入方式采用氧化物或碳化物与硅粉原位生成，不但引入氧、碳等杂质，氮化热处理时间长。同时，添加的金属化合物含量很低，不同金属娃化物容易在混料过程中被分散开，在烧结体中硅化物处于分离状态。如果直接添加铁和钨的硅化物固溶或包裹混合颗粒就不存在上述问题。且其可应用于无压烧结、气压烧结、热压烧结以及热等静压烧结中。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，旨在提供一种改进的制备工艺以获得性能优异的多金属硅化物粉体。本专利技术首先提供一种多金属硅化物粉体的制备方法，所述多金属硅化物粉体的化学组成包含至少两种金属硅化物，所述制备方法包括: 将第一金属与其对应比例的硅粉均匀混合、干燥、过筛，惰性气体保护下于第一温度进行第一热处理得到第一金属硅化物粉体； 将第二金属与其对应比例的硅粉、以及所述第一金属硅化物粉体均匀混合、干燥、过筛，惰性气体保护下于第二温度热进行第二处理得到包含第一金属硅化物和第二金属硅化物的多金属硅化物粉体； 其中第一金属硅化物的熔点大于第二金属硅化物的熔点，第一温度高于第二温度。本专利技术通过分步热处理的方式合成多种硅化物颗粒，且可控制其形成组分及比例。通过对多种硅化物颗粒比例的调节，可解决单一硅化物粉末所不能满足的力学和热学性能，如热胀系数、弹性模量、韧性、硬度等。且通过分步多次热处理的方式解决了以往不同硅化物之间、不同金属之间因熔点差别大，硅化物生成温度差别大，导致的普通热处理工艺难以合成均匀细粉末的问题。且获得的多种硅化物通过固溶或相互包裹等方式粘结在一起，即使搅拌混合的使用过程中也不会将不同硅化物的结合分开。生成的硅化物混合体可直接引入到烧结、焊接等工艺中使用。本专利技术中，所述多金属娃化物粉体中的金属元素选自Fe、Cr、Mn、T1、Sc、Zn、Zr、Cu、W、Mo、T1、V、N1、Y、La、Hf、Zr、Nb、Ta、Re、Os、Ir、Pt、Pd、Co、Rh、Ru、Tc 中的至少两种。本专利技术使用的金属元素范围广，可获得组成各异的多金属硅化物粉体，适用范围广。 较佳地，所述第一金属选自W、Mo、V、Hf、Ta中的至少一种，所述第二金属选自Fe、皿11、01、附、(:0、？(1、11、？1(>中的至少一种，所述第一温度为1300?1800°(3，所述第二温度为800?1400°C，且第一温度高于第二温度。进一步，所述第一金属可选自W、Mo中的至少一种。所述第二金属可选自Fe、Cr、Mn中的至少一种。较佳地，所述第一金属和/或第二金属的颗粒平均粒径可为0.2?20μπι。较佳地，所述硅粉的颗粒平均粒径可为0.5?20μπι。优选地，所述制备方法还包括: 将第三金属与其对应比例的硅粉、以及包含第一金属硅化物和第二金属硅化物的多金属硅化物粉体均匀混合、干燥、过筛，惰性气体保护下于第三温度热进行第三处理得到包含第一金属硅化物、第二金属硅化物和第三金属硅化物的多金属硅化物粉体，所述第三金属硅化物的熔点低于所述第二金属硅化物的熔点，所述第三温度为600?1200°C且低于所述第二温度。本专利技术的方法分批热处理不限于两次或三次，可根据含有的金属硅化物的种类按照熔点的高低分多次进行热处理，即先加入最高熔点的硅化物对应的金属进行热处理，然后加入次之熔点的硅化物对应的金属、这样依次进行。较佳地，所述第一热处理、第二热处理和/或第三热处理的处理时间分别为0.5?5小时。本专利技术还提供一种上述方法制备的多金属硅化物粉体，所述多金属硅化物粉体的平均粒径为0.1?30μπι，其中至少两种金属硅化物以固溶或相互包裹的形式紧密的结合在一起。本专利技术提供的多金属硅化物粉体，颗粒均匀，且多种硅化物通过固溶或相互包裹等方式粘结在一起，且不残留单质金属或硅颗粒，即使搅拌混合的使用过程中也不会将不同硅化物的结合分开，而且可实现力学和热学性能，如热胀系数、弹性模量、韧性、硬度性能可调，可直接引入到烧结、焊接等工艺中使用。【附图说明】图1图1是本专利技术的方法示意工艺流程图； 图2是实施例1制备的粉末的XRD衍射图谱； 图3是实施例1制备的粉末元素面扫描能谱； 图4是实施例1制备的粉末SEM图，其中I代表硅化铁，2代表硅化钨； 图5是对比例制备的粉末SEM图，其中I代表硅化铁，2代表硅化钨。【具体实施方式】以下，参照附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术在此提供一种含有多种硅化物的均匀细粉体以及制备工艺，该粉末中各个硅化物之间通过固溶或者包裹相互紧密的连接在一起。该粉体可用于陶瓷的烧结，焊接等领域。本专利技术选择的金属娃化物中金属元素为？6、0、]\111、1';11、￥、]\10、1';[、￥、祖、￥、1^、把、21'、他、13、1^、08、11'、？1:、？(1、&3、1?11、1?11、1'(3等的娃化物中至少两种。采用金属单质和硅单质作为原料，不会像现有技术那样引入例如引入氧、碳等杂质。根据多金属硅化物含有的金属元素的种类按照熔点的高低分多次进行热处理，SP先加入最高熔点的金属进行热处理，然后加入次之熔点的金属、这样依次进行。[0当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多金属硅化物粉体的制备方法，其特征在于，所述多金属硅化物粉体的化学组成包含至少两种金属硅化物，所述制备方法包括：将第一金属与其对应比例的硅粉均匀混合、干燥、过筛，惰性气体保护下于第一温度进行第一热处理得到第一金属硅化物粉体；将第二金属与其对应比例的硅粉、以及所述第一金属硅化物粉体均匀混合、干燥、过筛，惰性气体保护下于第二温度热进行第二处理得到包含第一金属硅化物和第二金属硅化物的多金属硅化物粉体；其中第一金属硅化物的熔点大于第二金属硅化物的熔点，第一温度高于第二温度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘学建，王鲁杰，杨晓，姚秀敏，齐倩，闫永杰，黄政仁，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31