本发明专利技术公开了一种1-甲基-1,2,4-三唑的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应容器中加入1,2,3-三唑，再加入碳酸二甲酯，升温到100℃～150℃反应2～4小时；(2)反应完毕后，进行降温，减压精馏，收集70℃～90℃的馏分，得到1-甲基-1,2,4-三唑；本发明专利技术中采用低毒的碳酸二甲酯代替剧毒的碘甲烷与1,2,4-三唑反应，使得整个反应的安全性更好，可操作性更高，防止对工人的身体造成不良影响，并且采用碳酸二甲酯反应生成二氧化碳和甲烷气体，通过简单的分离步骤就能得到纯度较高的1-甲基-1,2,4-三唑产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种1-甲基-1，2，4-三唑的制备方法。
技术介绍
1-甲基-1，2,4-三唑是一种化工合成和新型医药合成的一种重要中间体，目前1-甲基-1，2,4-三唑的制备方法主要是通过碘甲烷甲基化1，2,4_三唑得到产品，由于碘甲烷 是一种剧毒的有机物，并且碘甲烷受热极易分解产生有毒的碘化物烟气，具有致癌性，还能 够导致微生物发生突变。
技术实现思路
针对现有技术中的上述问题，本专利技术提出了一种1-甲基-1，2,4-三唑的制备方法， 本专利技术解决了在制备1-甲基-1，2,4-三唑的过程产生对环境污染和人体伤害的有毒物质的 技术问题。 本专利技术的化学反应式如下： 本专利技术的技术方案为:一种1-甲基-1，2，4-三唑的制备方法，包括如下步骤： 步骤1，在反应容器中加入1，2,3_三唑，再加入碳酸二甲酯，升温到100°C~150°C 反应2~4小时； 步骤2,反应完毕后，进行降温，减压精馏，收集70°C~90°C的馏分，得到1-甲基-1， 2,4-三唑。 优选地，步骤1中加入1，2，3-三唑和碳酸二甲酯的摩尔比为1:1~1:3。 优选地，步骤1中加入1，2，3-三唑和碳酸二甲酯的摩尔比为1:1.8~1:2.6。 优选地，步骤1中的反应温度为120°C~140°C。 优选地，步骤1中的反应时间为2.5~3.5小时。 优选地，步骤2中收集80°C的馏分。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： ①本专利技术中采用低毒的碳酸二甲酯代替剧毒碘甲烷与1，2,4_三唑反应得到1-甲 基-1，2,4-三唑，为制备1-甲基-1，2,4-三唑提供了一种更安全、更环保的新制备方法，使得 整制备方法是低毒性，可操作性更高。 ②本专利技术中碳酸二甲酯与1，2,4_三唑在130°C下反应除了产生1-甲基-1，2,4-三 唑目标产物外，还生成二氧化碳和甲烷气体，使得反应完毕之后，二氧化碳和甲烷气体很容 易分离回收，再通过减压蒸馏操作就能够得到纯度为98%的1-甲基-1，2,4-三唑目标产物， 显著提高了产品的纯度和质量。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术中的技术方案进一步说明。 实施例一 -种1-甲基-1，2，4-三唑的制备方法包括：在500ml的三口烧瓶中加入69gl，2，3- 三唑，再加入162g碳酸二甲酯，升温到120°C反应2.5小时；反应完毕后，进行降温，减压精 馏，收集80°C的馏分，得到23g纯度为92.5 %的1-甲基-1，2，4-三唑产品。 实施例二 一种1-甲基-1，2，4-三唑的制备方法包括：在500ml的三口烧瓶中加入69gl，2，3- 三唑，再加入200g碳酸二甲酯，升温到130°C反应3小时；反应完毕后，进行降温，减压精馏， 收集80°C的馏分，得到40g纯度为98%的1-甲基-1，2，4-三唑的产品。 实施例三 一种1-甲基-1，2，4-三唑的制备方法包括：在500ml的三口烧瓶中加入69gl，2，3- 三挫，再加入234g碳酸二甲酯，升温到140°C反应3.5小时；反应完毕后，进行降温，减压精 馏，收集80°C的馏分，得到40g纯度为98 %的1-甲基-1，2，4-三唑的产品。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1. 一种1-甲基-1，2，4_三唑的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 步骤1，在反应容器中加入1，2,3_三唑，再加入碳酸二甲酯，升温到100°C~150°C反应2 ~4小时； 步骤2,反应完毕后，进行降温，减压精馏，收集70°C~90°C的馏分，得到1-甲基-1，2,4- 三唑。2. 如权利要求1所述的一种1-甲基-1，2,4-三唑的制备方法，其特征在于:步骤1中加入 1,2,3-三唑和碳酸二甲酯的摩尔比为1:1~1: 3。3. 如权利要求2所述的一种1-甲基-1，2,4-三唑的制备方法，其特征在于:步骤1中加入 1，2,3_三唑和碳酸二甲酯的摩尔比为1:1.8~1:2.6。4. 如权利要求3所述的一种1-甲基-1，2,4-三唑的制备方法，其特征在于:步骤1中的反 应温度为120°C~140°C。5. 如权利要求4所述的一种1-甲基-1，2,4-三唑的制备方法，其特征在于:步骤1中的反 应时间为2.5~3.5小时。6. 如权利要求5所述的一种1-甲基-1，2，4_三唑的制备方法，其特征在于:步骤2中收集 80°C的馏分。【专利摘要】本专利技术公开了，包括如下步骤：(1)在反应容器中加入1,2,3-三唑，再加入碳酸二甲酯，升温到100℃～150℃反应2～4小时；(2)反应完毕后，进行降温，减压精馏，收集70℃～90℃的馏分，得到1-甲基-1,2,4-三唑；本专利技术中采用低毒的碳酸二甲酯代替剧毒的碘甲烷与1,2,4-三唑反应，使得整个反应的安全性更好，可操作性更高，防止对工人的身体造成不良影响，并且采用碳酸二甲酯反应生成二氧化碳和甲烷气体，通过简单的分离步骤就能得到纯度较高的1-甲基-1,2,4-三唑产品。【IPC分类】C07D249/08【公开号】CN105481783【申请号】CN201510859475【专利技术人】郑伟, 唐勇 【申请人】重庆天奕恒化科技有限公司【公开日】2016年4月13日【申请日】2015年11月30日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种1‑甲基‑1,2,4‑三唑的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1，在反应容器中加入1,2,3‑三唑，再加入碳酸二甲酯，升温到100℃～150℃反应2～4小时；步骤2，反应完毕后，进行降温，减压精馏，收集70℃～90℃的馏分，得到1‑甲基‑1,2,4‑三唑。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郑伟，唐勇，
申请(专利权)人：重庆天奕恒化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85
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