高饱和磁化强度氧化物稀磁半导体纳米点阵列的制备方法技术

技术编号:13129634 阅读:118 留言:0更新日期:2016-04-06 14:49
本发明专利技术公开了一种高饱和磁化强度(In1-xFex)2O3氧化物稀磁半导体纳米点阵列的制备方法,是将制备的双通多孔超薄阳极氧化铝模板转移到Al2O3(0001)基片上,在覆有模板的基片上采用脉冲激光沉积的方法生长大面积高度有序的(In1-xFex)2O3纳米点阵列,最后将模板去除。本发明专利技术所得的具有室温铁磁性(In1-xFex)2O3纳米点直径为30~100nm,高度为20~40nm,间距为65~150nm,点密度为176Gb/in2~33Gb/in2,样品在温度为300K时表现为铁磁性,并且该纳米点阵列的饱和磁化强度比相同条件下制备的相同厚度薄膜有大幅提升。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备
,特别涉及一种高饱和磁化强度(In1-xFex)2O3氧化物稀磁半导体纳米点阵列的制备方法。
技术介绍
稀磁半导体材料集电子的电荷和自旋属性于一体,同时具有半导体和磁学性质,表现出很多优良的磁、磁光、磁电性能,使其在自旋电子学领域中受到了广泛关注。自从2000年Dietl等人从理论上首次预测了Mn掺杂ZnO稀磁半导体的室温铁磁性,人们对氧化物稀磁半导体开展了大量的研究工作。其中Fe掺杂In2O3稀磁半导体的研究备受人们的关注,主要原因是Fe在In2O3主体中的固溶度高,能够有效避免产生有关铁以及铁的氧化物团簇。目前,人们已经采用不同的方法如脉冲激光沉积、溶胶凝胶、固相反应等制备出了具有室温铁磁性的Fe掺杂In2O3稀磁半导体薄膜及粉末,但所得样品的饱和磁化强度都比较低。若能通过某种方法获得室温铁磁性且具有高饱和磁化强度的氧化物稀磁半导体,即可提高材料的信噪比,这对于未来自旋电子器件有更为广阔的应用前景。为了进一步提高Fe掺杂In2O3稀磁半导体的饱和磁化强度,我们把目光转向具有低维结构的纳米点阵列,这种阵列由于其独特的小尺寸和大的比表面积会对其磁性产生一定的影响。低维纳米材料,如纳米点阵列,由于其独特的小尺寸和有序排列对自旋电子器件的低能耗及小型化有着潜在的应用价值。在过去的十几年中,大量的研究都集中在基于Mn和Cr掺杂Ga、GaAs和InAs等稀磁半导体量子点,并且r>获得了居里温度高于室温的(In,Mn)As和MnGe等稀磁半导体量子点,这对于半导体自旋相关器件的实际应用提供了可能。理论计算表明可能是由于磁性半导体量子点强的库仑相互作用和量子限域效应的影响可以提高其居里温度。稀磁半导体纳米点常用的生长方式主要有自组装Stranski-Kranstanov(SK)生长模式和光刻技术。然而自组装生长的纳米点阵列是随机排列的没有规则、纳米点的尺寸分布很不均匀并且只适用于晶格失配度较大的异质结体系,例如MnGe/Si,GaMnAs/Si,InCrAs/GaAs等稀磁半导体量子点阵列。光刻技术虽然可以制备出有序排列的异质结构纳米点阵列,但是制备纳米点阵列造价很高。还有一种制备有序排列的异质结构纳米点阵列的方法是利用超薄阳极氧化铝模板技术,由于氧化铝模板良好的耐热性和稳定性以及制备方法简便等优点使其得到了广泛的应用,并且通过控制实验参数可以调节模板的孔径、孔深、孔间距和孔密度。沈文忠等在专利“制备大面积、高度有序纳米硅量子点阵列的制备方法”(专利200410067329.6)中报道了利用氧化铝模板技术和等离子体辅助气相沉积法制备出了硅量子点。但是到目前为止,并没有人将这种氧化铝模板技术应用在制备过渡金属掺杂的氧化物稀磁半导体纳米点阵列,更重要的是,我们用这种方法可以大幅度提高稀磁半导体纳米点阵列的磁矩,这一结果对未来在自旋存储、逻辑功能等器件应用有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简便的制备具有室温铁磁性并且饱和磁化强度高的(In1-xFex)2O3(x=0.01~0.1)氧化物稀磁半导体纳米点阵列的方法,通过利用超薄阳极氧化铝模板技术和采用脉冲激光沉积的方法来制备大面积、高度有序、比表面积大的纳米点阵列。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种高饱和磁化强度(In1-xFex)2O3氧化物稀磁半导体纳米点阵列的制备方法,包括如下步骤:(1)将双通多孔超薄阳极氧化铝模板转移到Al2O3(0001)基片上,得到覆盖有双通多孔超薄阳极氧化铝模板的基片;同时采用固相反应法制备(In1-xFex)2O3陶瓷靶材;(2)利用所得到的(In1-xFex)2O3陶瓷靶材,在覆盖有双通多孔超薄阳极氧化铝模板的基片上通过脉冲激光沉积法沉积纳米点阵列,得到覆有氧化铝模板的(In1-xFex)2O3纳米点阵列;(3)将步骤(2)得到的覆有氧化铝模板的(In1-xFex)2O3纳米点阵列利用湿化学方法将氧化铝模板去除,即得所述高饱和磁化强度的(In1-xFex)2O3氧化物稀磁半导体纳米点阵列。本专利技术的特点还在于,步骤(1)中,(In1-xFex)2O3陶瓷靶材的制备方法如下:将In2O3和Fe2O3粉末按照其中In3+与Fe3+的摩尔比为(1-x)∶x(x=0.01~0.1)的比例充分混合后依次进行混料、预烧、研磨、压片和靶材烧结,得到(In1-xFex)2O3陶瓷靶材,其中预烧粉末温度为800~950℃,时间为12h;靶材烧结温度为1000~1100℃,时间为12h。本专利技术的特点还在于,步骤(2)中,通过脉冲激光沉积法沉积纳米点阵列时,陶瓷靶材与基片的距离为7cm,激光脉冲能量为250mJ,频率为10Hz,基片温度为600℃,沉积时间为1~2min。本专利技术的特点还在于,步骤(1)中,双通多孔超薄阳极氧化铝模板是利用两步阳极氧化法制备而成,制备方法如下:将高纯铝片(99.99%)分别经过清洗、抛光处理后作为阳极,以石墨为阴极,在电解液中进行第一次阳极氧化,之后去除铝片上的多孔氧化铝层,然后在电解液中进行第二次阳极氧化,在得到的多孔氧化铝模板的正面旋涂PMMA保护胶,分别去除二次氧化后模板未被氧化的铝基以及模板底部的阻挡层,即得双通多孔超薄阳极氧化铝模板;将双通多孔超薄阳极氧化铝模板转移到Al2O3(0001)基片上后,需将转移好模板的基片浸入水浴温度为60℃的丙酮中除去旋涂在模板表面的PMMA保护胶。本专利技术的特点还在于,当所用电解液为0.3mol/L的草酸水溶液时,氧化条件如下:氧化电压为30~60V,温度为0~10℃,第一次氧化时间为2~5h,第二次氧化时间为2~3min;当所用电解液为0.3mol/L的硫酸水溶液时,氧化条件如下:氧化电压为10~30V,温度为0~10℃,第一次氧化时间为2~5h,第二次氧化时间为2~3min。本专利技术的特点还在于,去除铝片上的多孔氧化铝层按照如下方式进行:将一次氧化后的铝片放置在水浴温度为60℃的磷酸、铬酸和水的混合液中,浸泡4h,除去一次氧化后的多孔氧化铝层,其中混合液中磷酸的质量百分比为6.0%,铬酸的质量百分比为1.8%;二次氧化后模板未被氧化的铝基和模板底部的阻挡层去除方法是:采用饱和氯化铜与盐酸的混合水溶液浸泡模板,除去二次氧化后氧化铝模板未被氧化的铝基;然后将模板置于30℃的5%质量百分比磷酸溶液中,除去模板底部的阻挡层;当所用电解液为0.3mol\本文档来自技高网...
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【技术保护点】
一种高饱和磁化强度(In1‑xFex)2O3氧化物稀磁半导体纳米点阵列的制备方法,包括如下步骤:(1)将双通多孔超薄阳极氧化铝模板转移到Al2O3(0001)基片上,得到覆盖有双通多孔超薄阳极氧化铝模板的基片;同时采用固相反应法制备(In1‑xFex)2O3陶瓷靶材;(2)利用所得到的(In1‑xFex)2O3陶瓷靶材,在覆盖有双通多孔超薄阳极氧化铝模板的基片上通过脉冲激光沉积法沉积纳米点阵列,得到覆有氧化铝模板的(In1‑xFex)2O3纳米点阵列;(3)将步骤(2)得到的覆有氧化铝模板的(In1‑xFex)2O3纳米点阵列利用湿化学方法将氧化铝模板去除,即得所述高饱和磁化强度的(In1‑xFex)2O3氧化物稀磁半导体纳米点阵列。

【技术特征摘要】
1.一种高饱和磁化强度(In1-xFex)2O3氧化物稀磁半导体纳米点阵列的制
备方法,包括如下步骤:
(1)将双通多孔超薄阳极氧化铝模板转移到Al2O3(0001)基片上,得到覆盖
有双通多孔超薄阳极氧化铝模板的基片;同时采用固相反应法制备(In1-xFex)
2O3陶瓷靶材;
(2)利用所得到的(In1-xFex)2O3陶瓷靶材,在覆盖有双通多孔超薄阳极氧
化铝模板的基片上通过脉冲激光沉积法沉积纳米点阵列,得到覆有氧化铝模板
的(In1-xFex)2O3纳米点阵列;
(3)将步骤(2)得到的覆有氧化铝模板的(In1-xFex)2O3纳米点阵列利用
湿化学方法将氧化铝模板去除,即得所述高饱和磁化强度的(In1-xFex)2O3氧化
物稀磁半导体纳米点阵列。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,(In1-xFex)
2O3陶瓷靶材的制备方法如下:将In2O3和Fe2O3粉末按照其中In3+与Fe3+的摩
尔比为(1-x)∶x的比例充分混合后依次进行混料、预烧、研磨、压片和靶材烧
结,得到(In1-xFex)2O3陶瓷靶材,其中x=0.01~0.1,预烧粉末温度为800~950℃,
时间为12h;靶材烧结温度为1000~1100℃,时间为12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,通
过脉冲激光沉积法沉积纳米点阵列时,陶瓷靶材与基片的距离为7cm,激光脉
冲能量为250mJ,频率为10Hz,基片温度为600℃,沉积时间为1~2min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,双
通多孔超薄阳极氧化铝模板是利用两步阳极氧化法制备而成,制备方法如下:
将高纯铝片分别经过清洗、抛光处理后作为阳极,以石墨为阴极,在电解液中
进行第一次阳极氧化,之后去除铝片上的多孔氧化铝层,然后在电解液中进行
第二次阳极氧化,在得到的多孔氧化铝模板的正面旋涂PMMA保护胶,分别去
除二次氧化后模板未被氧化的铝基以及模板底部的阻挡层,即得双通多孔超薄

\t阳极氧化铝模板;
将双通多孔超薄阳极氧化铝模板转移到Al2O...

【专利技术属性】
技术研发人员:许小红陈丹江凤仙马文睿
申请(专利权)人:山西师范大学
类型:发明
国别省市:山西;14

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