本发明专利技术公开了一种溶胶凝胶法制备高电导率CuCrO2薄膜的方法，包括以下步骤：a，选用低价态离子的乙酸镁作为掺杂剂掺入乙酸铜、硝酸铬的混合粉末中，并将混合粉末溶于丙酮溶液制备前驱体溶液；b，采用旋涂法在洁净的基片上镀膜；c，预烧；d，高温烧结。采用本发明专利技术的方法能够有效提高溶胶-凝胶法制备CuCrO2薄膜的电导率，具有方法简单，能耗低，不需要任何的真空条件，生产成本相对较低，可以在任意形状的基体上大面积的成膜，细化颗粒尺寸，降低反应温度，镀膜效率高，制备出的样品化学均匀性好，实验结果具备可重复性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种提高铜铁矿结构&!&02薄膜电导率的制备方法，特别涉及一种采用溶胶-凝胶法制备高导电率&!&02透明导电。
技术介绍
透明导电氧化物材料主要包括In、Sb、Zn和Cd的氧化物及其复合多元氧化物，是一类同时具有很高的可见光透过率和电导率的氧化物材料，其光学带隙要求多3.leV，即大于可见光能量上限，以满足透明的需求。作为光电子领域的重要光学材料之一，近年来透明导电氧化物材料蓬勃发展，已得到广泛的应用。但是透明导电氧化物材料的应用仍然受到很大的限制，仅局限于作为透明电极或红外反射涂层膜等使用，难以成为真正意义上的“透明器件”。究其原因:这些透明导电氧化物都是η型导电材料，而ρ型透明导电氧化物材料非常少，且其导电性与η型透明导电氧化物相差甚远，无法实现具有良好性能的透明ρ-η结。因此，如果要进一步扩大透明导电氧化物材料在透明电子学中的应用，当务之急是获得性能优良的Ρ型透明导电氧化物材料。铜铁矿结构氧化物材料是一类性能优良的ρ型透明导电氧化物材料，可用通式表示为ΑΒ02，其中Α位是+1价的Cu或者kg离子，B位上为多种+3价离子中的一种，如A1，In，Cr, Fe，Ga，Y，Nd等。其中CuCr02薄膜具有较高的电导率和光学透过率，是一类最具应用价值的透明导电材料。目前，铜铁矿结构p-TCO薄膜的制备方法有脉冲激光沉积、溅射法、金属有机化学气相沉积(M0CVD)等真空工艺，但是成本昂贵，操作复杂。溶胶-凝胶法(Sol-Gel)是将金属化合物按照一定配溶解在适当的有机溶剂中，得到前驱体溶液，然后用旋涂、浸渍拉、喷涂等方法把前驱体溶液涂敷在衬底上得到湿膜，再加湿膜使有机溶剂蒸发、金属有机化合物分解，最后在高温下退火使薄膜晶化。具有工艺简单、设备成本低、可大面积成膜等优点。然而溶胶-凝胶法制备的CuCr02薄膜的电阻率较高，室温电阻率在200Ω.cm甚至更高，严重影响了其实用化进程。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种溶胶凝胶法制备高电导率&!&02。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:—种溶胶凝胶法制备高电导率CuCr02，包括以下步骤:a.按铜、铬和镁的摩尔比为1:(0.95?(λ 99):(0.01?0.05)称量乙酸铜、硝酸铬及乙酸镁，并将乙酸铜、硝酸铬及乙酸镁粉末依次加入到一定量的丙酸中，在磁力搅拌器上在60°C?70°C的温度下搅拌至完全溶解，获得摩尔浓度为0.2mol/L的混合均匀的前驱体溶液；b.将a中所得的溶液采用旋涂法在洁净的基片上镀膜，得到凝胶膜；c.将b步骤所得凝胶膜放入管式电阻炉中在250?600°C预烧10?30分钟，去除膜中的水、溶剂和有机物，得到无机薄膜；d.将步骤c预烧得到的无机薄膜置于管式炉中，在氮气氛围中以不高于10°C /分钟的速率升温至600?1000°C，在氮气氛围中保温退火1?2小时，使薄膜晶化，最后随炉冷却至室温，即得CuCri xMgx02 (0 ^ x ^ 0.05)薄膜。在所述的步骤a中，按铜、铬和镁的摩尔比为1:(0.96?0.98): (0.02?0.04)称量乙酸铜、硝酸铬及乙酸镁。步骤b中，所述基片为A1203(0001)单晶基片。步骤c中，将薄膜放入管式炉中的预烧温度为250?600°C，预烧时间为10?30分钟。步骤d中，将预烧得到的无机薄膜置于管式炉中，在氮气氛围中以5?10°C /分钟的速率升温至650?950°C，并在氮气氛围中退火1.2?1.5小时。步骤b和c可反复进行3—6次。本专利技术的有益效果:采用本专利技术的方法选择镁离子进行掺杂，可以在不降低CuCr02薄膜透过率的前提下提高薄膜材料的电导率。同时，制备过程不需要任何的真空条件，具有能耗低，技术简单，生产成本低等特点，并且可以在任意形状的基体上大面积的成膜，细化颗粒尺寸，降低反应温度，镀膜效率高，制备出的样品化学均匀性好，实验结果具备可重复性。制备出的高电导率的铜铁矿结构的铜铬氧薄膜是一种半导体材料，可以作为透明导电材料材料应用于透明PN结及透明电子学领域及电子行业。该专利技术为铜铁矿结构铜铬氧粉末的实际应用奠定了基础，具有良好的经济效益和社会效益。【附图说明】下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步描述:图1为本专利技术的工艺流程图；图2为采用溶胶-凝胶法制备的不掺杂以及不同掺杂量的CuCri xMgx02 (x = 0.02，0.04，0.05)薄膜的XRD结果；图3为采用本方法制备的CuC^ xMgx02薄膜在室温下的电阻率随掺杂量的变化。【具体实施方式】如图1所示:实施例1:首先用常规方法制得或从市场购得乙酸铜、硝酸铬和乙酸镁(均为分析纯，纯度大于等于99% )，然后依如下步骤顺序完成制备:a，将0.4033g的乙酸铜、0.7922g的硝酸铬和0.0087g的乙酸镁依次加入到10mL丙酸中，在60°C下搅拌，至完全溶解，获得0.2mol/L的混合均匀的前驱体溶液；b，将搅拌后的溶液采用旋涂法(spin-coating)在洁净的A1203基片上镀膜，转速为5000rmp，时间为60秒；c，将薄膜放入管式炉中300°C预烧20分钟，去除膜中的水、溶剂和有机物，得到无机薄膜；为使薄膜层均匀、且具有适当的厚度，上述步骤b、c反复进行4次；d，将预烧得到的无机薄膜置于管式炉中，在氮气氛围中以10°C /分钟的速率升温至900°C，然后保温1小时，随炉冷却，即得CuCra9SMga(]202薄膜。实施例2:首先用常规方法制得或从市场购得乙酸铜、硝酸铬和乙酸镁(均为分析纯，纯度大于等于99% )，然后依如下步骤顺序完成制备:a，将0.4033g的乙酸铜、0.7760g的硝酸铬和0.0173g的乙酸镁加入到10mL丙酸中，在70°C下搅拌，至完全溶解，获得0.2mol/L的混合均匀的前驱体溶液；b，将搅拌后的溶液采用旋涂法(spin-coating)在洁净的当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种溶胶凝胶法制备高电导率CuCrO2薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：a.按铜、铬和镁的摩尔比为1：(0.95～0.99)：(0.01～0.05)称量乙酸铜、硝酸铬及乙酸镁，并将乙酸铜、硝酸铬及乙酸镁粉末依次加入到一定量的丙酸中，在40℃～50℃的温度下搅拌至完全溶解，获得摩尔浓度为0.15～0.25mol/L的混合均匀的前驱体溶液；b.将a中所得的前驱体溶液在洁净的基片上镀膜，得到凝胶膜；c.预烧b步骤所得凝胶膜以将其中的水、溶剂和有机物去除，得到无机薄膜；d.将步骤c预烧得到的无机薄膜在氮气氛围中以不高于10℃/分钟的速率升温至600～1000℃，在氮气氛围中保温退火1～2小时，使薄膜晶化，最后随炉冷却至室温，即得CuCr1‑xMgxO2(0.01≤x≤0.05)薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王金梅，郑培超，
申请(专利权)人：重庆邮电大学，
类型：发明
国别省市：重庆;85
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