【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光固化材料，涉及一种溶液掩膜分子及其制备方法和应用。
技术介绍
1、光固化技术因具有成本低、效率高、节能、环保等优点，使得光固化材料在涂料、胶黏剂、油墨、光电材料等
得到了广泛的应用。
2、光固化材料包括光引发剂、单体、预聚物以及其他功能助剂，其中光引发剂在曝光后能够迅速产生自由基、引发单体以及预聚物聚合，得到光固化涂层。
3、光引发剂在曝光后迅速引发聚合反应的特点，赋予了光固化材料固化速度快的优势，但同时也使得光固化材料因高感光性出现漏光(自然光)而提前微交联的现象，不仅降低了光固化材料的贮存周期，还限制了光固化材料在精细加工领域的应用。普通光固化材料的有效保质期低至1～2个月之间，而面向光刻、增材制造等精细加工的光固化材料的有效保质期甚至低于15天。在将光固化材料转移至生产的环节里，低贮存周期不仅会增加材料的运输成本，还会降低材料加工成型的质量。
4、因此，如何通过寻找新的光引发剂以实现光固化材料的耐自然光贮存是目前亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的之一在于提供一种溶液掩膜分子用；本专利技术的目的之二在于提供一种溶液掩膜分子的制备方法；本专利技术的目的之三在于提供一种溶液掩膜分子在制备光固化材料中的应用；本专利技术的目的之四在于提供一种光固化材料。
2、为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、1.一种溶液掩膜分子，所述溶液掩膜分子的结构式如下所示：其中r1为
4、2.上述溶液掩膜分子的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
5、(1)将丙烯酸羟酯和4-二甲氨基吡啶溶于极性有机溶剂后在冰浴条件下搅拌使其溶解，滴加(e)-3-吡咯丙烯酸的乙醇溶液进行反应，反应结束后除去溶剂经sio2柱色谱纯化得到吡咯-酰氧基丙烯酸酯；
6、(2)将步骤(1)中制备的所述吡咯-酰氧基丙烯酸酯、溴代烃和碱金属氢氧化物溶于极性有机溶剂中，在室温且通氮气条件下搅拌反应，反应结束经过洗涤萃取，除去溶剂经sio2柱色谱纯化得到溶液掩膜分子；
7、所述丙烯酸羟酯的结构式为所述吡咯-酰氧基丙烯酸酯的结构式为所述溴代烃的结构式为其中n为n＝1～22。
8、优选的，步骤(1)中，所述丙烯酸羟酯包括丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种，所述极性有机溶剂为乙醇；
9、步骤(2)中，所述溴代烃包括溴代烷烃或溴代烯烃中的至少一种。
10、优选的，步骤(1)中，所述(e)-3-吡咯丙烯酸、4-二甲氨基吡啶与丙烯酸羟酯的摩尔比为1:0.1:0.8～1.2；
11、步骤(1)中，所述反应时间为2h以上，所述sio2柱色谱纯化过程中采用的洗脱剂为乙酸乙酯、展开剂为石油醚和乙酸乙酯按照2:1的体积比形成的混合溶剂。
12、优选的，步骤(2)中，所述吡咯-酰氧基丙烯酸酯、溴代烃和碱金属氢氧化物的摩尔比为1:0.8～1.2:2，其中碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，所述极性有机溶剂为二甲基亚砜；
13、步骤(2)中，所述反应时间为2以上，所述洗涤萃取具体为：先用水洗涤、然后用乙酸乙酯萃取后用无水硫酸钠进行干燥，所述sio2柱色谱纯化过程中采用的洗脱剂为乙酸乙酯、展开剂为石油醚和乙酸乙酯按照2:1的体积比形成的混合溶剂。
14、3.上述溶液掩膜分子在制备光固化材料中的应用。
15、4.一种光固化材料，按照重量份数计，所述光固化材料的组成如下：上述溶液掩膜分子0.01～0.1份、光引发剂1～3份、稀释剂10～20份、丙烯酸酯树脂80～90份。
16、优选的，所述光引发剂为苯乙酮类近紫外光引发剂，所述稀释剂选自丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的至少一种，所述丙烯酸酯树脂选自环氧类丙烯酸酯、聚氨酯类丙烯酸酯或聚醚类丙烯酸酯中的至少一种。
17、优选的，所述光引发剂为苯乙酮类近紫外光引发剂，包括2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮(irgacure369)、2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮(irgacure379)或4,4'-双(二甲氨基)二苯(甲)酮(米蚩酮mk)中的至少一种；
18、所述稀释剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；
19、所述丙烯酸酯树脂为ebecryl1290、eam-5060w或f127da中的至少一种。
20、本专利技术的有益效果在于：本专利技术公开了一种溶液掩膜分子，该溶液掩膜分子本身主骨架对自然光稳定，且具有较大的摩尔消光系数，在对应的紫外吸收波段相比商用苯乙酮类近紫外光引发剂具有大于102～103数量级的摩尔消光系数，将其引入光固化材料中后，能够优先屏蔽自然光，从而保护光引发剂的活性，起到耐自然光贮存的作用；而在高强度固化光源下，溶液掩膜分子发生光二聚反应，使摩尔消光系数降低并诱导光引发剂吸光产生自由基，实现材料迅速被固化。
21、本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本专利技术的实践中得到教导。本专利技术的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
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1.一种溶液掩膜分子，其特征在于，所述溶液掩膜分子的结构式如下所示：其中R1为-CH2CH2-、R2为-H或-CH3、R3为-CH3或-CH＝CH2、n＝1～22。
2.权利要求1所述溶液掩膜分子的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述丙烯酸羟酯包括丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种，所述极性有机溶剂为乙醇；
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述(E)-3-吡咯丙烯酸、4-二甲氨基吡啶与丙烯酸羟酯的摩尔比为1:0.1:0.8～1.2；
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述吡咯-酰氧基丙烯酸酯、溴代烃和碱金属氢氧化物的摩尔比为1:0.8～1.2:2，其中碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，所述极性有机溶剂为二甲基亚砜；
6.权利要求1所述溶液掩膜分子在制备光固化材料中的应用。
7.一种光固化材料，其特征在于，按照重量份数计，所述光固化材料的组成如下：权利要求1所述溶液掩膜分
8.根据权利要求7所述的光固化材料，其特征在于，所述光引发剂为苯乙酮类近紫外光引发剂，所述稀释剂选自丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的至少一种，所述丙烯酸酯树脂选自环氧类丙烯酸酯、聚氨酯类丙烯酸酯或聚醚类丙烯酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的光固化材料，其特征在于，所述光引发剂为苯乙酮类近紫外光引发剂，包括2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮或4,4'-双(二甲氨基)二苯(甲)酮中的至少一种；
...【技术特征摘要】
1.一种溶液掩膜分子，其特征在于，所述溶液掩膜分子的结构式如下所示：其中r1为-ch2ch2-、r2为-h或-ch3、r3为-ch3或-ch＝ch2、n＝1～22。
2.权利要求1所述溶液掩膜分子的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述丙烯酸羟酯包括丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种，所述极性有机溶剂为乙醇；
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述(e)-3-吡咯丙烯酸、4-二甲氨基吡啶与丙烯酸羟酯的摩尔比为1:0.1:0.8～1.2；
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述吡咯-酰氧基丙烯酸酯、溴代烃和碱金属氢氧化物的摩尔比为1:0.8～1.2:2，其中碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，所述极性有机溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：李经方，邓琪麓，李文杰，谢广新，周贤菊，
申请(专利权)人：重庆邮电大学，
类型：发明
国别省市：
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