一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法技术

本发明专利技术属于矿物加工领域，具体涉及一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法。本发明专利技术是在室温下将六水氯化镁溶液加入碳酸氢铵溶液中，加入的同时进行搅拌，然后再加入表面活性剂SDBS，得到反应浆料，将浆料移至高压反应釜中，对浆料进行加热至30~50℃，收集反应过程中产生的气体进行收集，获得CO2气体产品，将反应后得到的浆料过滤，得到滤液和滤饼，对滤液于100~150℃下加热30~60min，产生的气体低温冷凝，得到氯化铵产品，对滤饼进行多次清水洗涤，直至洗涤液中检测不出Cl-为止，将固体产物送至恒温干燥箱中，干燥后获得束状三水碳酸镁晶体产品。本发明专利技术的束状三水碳酸镁晶体制备方法效率高、产品性能稳定，是一种具有巨大潜在优势的制备技术。

【技术实现步骤摘要】
一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法
本专利技术属于矿物加工领域，具体涉及一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法。
技术介绍
微米粒子的调控合成是微纳米科技发展的重要组成部分，是探索微纳结构性能及其应用的基础。然而，由于不同的合成方法和制备过程所获得的微米粒子的组成、结构、形貌等均会有很大不同，其相应用途也随之改变。尽管在微米材料的可控合成过程中，研究者们希望在其生长的任一阶段均能实现对其控制，并在期望的阶段停止，最终合成出不同形貌的微米材料。但由于技术原因，目前能够合成出的具有特殊形貌的微米结构材料只有少数几种，绝大多数微米结构材料的研究仍处于试验阶段。因此，合成具有特殊性能的无机微米材料，研究微米功能材料的低成本大规模工业化生产技术，具有重要的实用价值。三水碳酸镁晶体(MgCO3·3H2O)性价比高，在新材料领域倍受关注。由于纯度极高，热分解温度低，三水碳酸镁晶体不仅用于制备硝酸镁、硫酸镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁等精细镁盐产品，而且成为制备高纯氧化镁的前驱物。极佳的物化性质及优异的机械性能使其用于医药、化妆品、塑料、涂料、橡胶、玻璃、陶瓷及印刷等行业。生产成本低、制备条件温和、用途广泛，决定了三水碳酸镁晶体具有极大的潜在应用价值，必将成为具有巨大发展潜力的精细镁盐化工产品。然而，三水碳酸镁晶体对生长条件非常敏感，具有相同结构的三水碳酸镁晶体微观形貌具有多样性，目前对于三水碳酸镁晶体的制备侧重于棒状、放射状及扇形的制备，严重影响镁盐精细化工产品的工业化生产。于是，特殊形貌调控生长成为三水碳酸镁材料功能化的主要途径。只有得到尺寸可控、形貌专一的具有固定物相组成的碳酸镁晶体材料，才能够提高三水碳酸镁晶体稳定性能，拓宽其应用范围。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法，目的是增加镁盐精细产品种类、延长产品生产链，降低高纯镁盐的生产成本，同时得到高质量的三水碳酸镁晶体产品，为镁盐产品精细化、高纯化生产提供技术方案。实现本专利技术目的的技术方案按照以下步骤进行：（1）以水为溶剂，六水氯化镁配制成0.05~0.2mol/L的溶液，将碳酸氢铵配制成0.1~0.2mol/L的溶液；（2）在室温下将六水氯化镁溶液加入碳酸氢铵溶液中，加入的同时进行搅拌，搅拌速度为60r/min，5~10min加入完毕，然后再加入表面活性剂SDBS，2min后加入完毕，再用氨水调控pH=9.0~9.5，得到反应浆料；（3）将浆料移至高压反应釜中，对浆料进行加热至30℃~50℃同时进行搅拌，搅拌速度为60r/min~240r/min，30~60min后停止反应，收集反应过程中产生的气体进行收集，获得CO2气体产品；（4）将反应后得到的浆料过滤，得到滤液和滤饼，对滤液于100~150℃下加热30~60min，产生的气体低温冷凝，得到氯化铵产品，将加热后剩余的液体送至步骤（1）中并补加水，与六水氯化镁配制溶液，重复上述反应过程；对滤饼进行多次清水洗涤，直至洗涤液中检测不出Cl-为止，将固体产物送至恒温干燥箱中，干燥后获得束状三水碳酸镁晶体产品。其中，所述的表面活性剂的加入量占六水氯化镁溶液、碳酸氢铵溶液和总质量的0.01%~1%。所述的浆料加入量占反应釜体积的80%。所述的干燥条件是于40℃~50℃下干燥2~3h。与现有技术相比，本专利技术的特点和有益效果是：本专利技术采用六水氯化镁与碳酸氢铵作为反应原料合成束状三水碳酸镁晶体产品，发生的反应是：本专利技术是一种低温液相反应过程，这一过程具有使反应物料受热均匀，便于观察，生成产品性质稳定等特点，非常适合于晶体形貌调控。反应物在反应体系中充分溶解、并相互作用，溶液中部分Mg2+与反应过程中的NH4+配位生成Mg(NH3)y2+络合物，由于Mg(NH3)y2+络合物不稳定，CO32-离子的加入破坏络合物的结构，随着反应体系中CO32-离子的增多，Mg(NH3)y2+中的NH3将被CO32-离子替代而生成三水碳酸镁晶体晶芽，形成原子或分子生长基元，即结晶成核。当成核晶粒很小时，其晶体高指数晶面裸露，晶粒表面能增大，从而促使晶粒之间相互团聚，从而形成了放射状晶体的核心。一旦形成结晶中心，团聚体中的每一个单晶粒子按照各自的结晶习性进行生长，晶粒的取向生长通常以生长速率快的晶面互相联结的方式进行生长。于是，在垂直晶体核心方向上结晶生长形成棒状晶须，形成了束状晶体的枝杈。在反应体系中添加SDBS，其将吸附于晶体特定晶面上，调控三水碳酸镁晶体在[100]和[001]晶面的生长速度，促使晶体在[010]晶面快速生长，并最终生长成束状形貌，如说明书附图图2所示。本专利技术的技术方案生产工艺及其设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，易于实现工业化生产，不仅提高了束状三水碳酸镁晶体的产率，并提升了镁盐产品质量，提升产品自身价值，增加了镁盐精细产品种类、延长产品生产链，增加了下游产品的生产率，而且能够增强我国精细镁盐在国际市场的竞争力，提升镁盐企业生产力。本专利技术受国家青年科学基金项目：碳酸镁晶须微观结构演变规律及晶型稳定化研究（51004064）和国家青年科学基金项目：三水碳酸镁晶体微观形貌调控及其形成机理研究（51204091）资助。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图；图2是本专利技术制备束状三水碳酸镁晶体过程中束状三水碳酸镁晶体生长示意图；图3是本专利技术实施例1制备的束状三水碳酸镁晶体的SEM照片；图4是本专利技术实施例2制备的束状三水碳酸镁晶体的SEM照片；图5是本专利技术实施例3制备的束状三水碳酸镁晶体的SEM照片；图6是本专利技术实施例3制备的束状三水碳酸镁晶体的XRD图谱。具体实施方式本专利技术实施例中所使用的化学试剂为市购分析纯级别试剂，其中六水氯化镁为沈阳市华东试剂厂生产，碳酸氢铵为沈阳市华东试剂厂生产，氨水为沈阳市华东试剂厂生产，十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为上海国药集团化学试剂有限公司生产本专利技术实施例中SEM扫描采用的仪器型号为日本岛津SEM—SS550，XRD图谱采用的仪器型号为日本的DX-2000。实施例1本实施例的束状三水碳酸镁晶体的制备方法，如图1所示，按照以下步骤进行：（1）以水为溶剂，六水氯化镁配制成0.05mol/L的溶液，将碳酸氢铵配制成0.2mol/L的溶液；（2）在室温下将六水氯化镁溶液加入碳酸氢铵溶液中，加入的同时进行搅拌，搅拌速度为60r/min，10min加入完毕，然后再加入表面活性剂SDBS，表面活性剂SDBS的加入量占六水氯化镁溶液、碳酸氢铵溶液和总质量的0.01%，2min后加入完毕，再用氨水调控pH=9.5，得到反应浆料；（3）将浆料移至高压反应釜中，浆料加入量占反应釜体积的80%，对浆料进行加热至50℃同时进行搅拌，搅拌速度为240r/min，30min后停止反应，收集反应过程中产生的气体进行收集，获得CO2气体产品；（4）将反应后得到的浆料过滤，得到滤液和滤饼，对滤液于100℃下加热60min，产生的气体低温冷凝，得到氯化铵产品，将加热后剩余的液体送至步骤（1）中并补加水，与六水氯化镁配制溶液，重复上述反应过程；对滤饼进行5次清水洗涤，直至洗涤液中检测不出Cl-为止，将固体产物送至恒温干燥箱中，于50℃下干燥2h，获得束状三水碳酸镁晶体产品。本实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：（1）以水为溶剂，六水氯化镁配制成0.05~0.2mol/L的溶液，将碳酸氢铵配制成0.1~0.2mol/L的溶液；（2）在室温下将六水氯化镁溶液加入碳酸氢铵溶液中，加入的同时进行搅拌，搅拌速度为60 r/min，5 ~10min加入完毕，然后再加入表面活性剂SDBS， 2min后加入完毕，再用氨水调控pH=9.0~9.5，得到反应浆料；（3）将浆料移至高压反应釜中，对浆料进行加热至30~50℃同时进行搅拌，搅拌速度为60 ~240r/min， 30~60min后停止反应，收集反应过程中产生的气体进行收集，获得CO2气体产品；（4）将反应后得到的浆料过滤，得到滤液和滤饼，对滤液于100~150℃下加热30~60min，产生的气体低温冷凝，得到氯化铵产品，将加热后剩余的液体送至步骤（1）中并补加水，与六水氯化镁配制溶液，重复上述反应过程；对滤饼进行多次清水洗涤，直至洗涤液中检测不出Cl‑为止，将固体产物送至恒温干燥箱中，干燥后获得束状三水碳酸镁晶体产品。

【技术特征摘要】
1.一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：（1）以水为溶剂，六水氯化镁配制成0.05~0.2mol/L的溶液，将碳酸氢铵配制成0.1~0.2mol/L的溶液；（2）在室温下将六水氯化镁溶液加入碳酸氢铵溶液中，加入的同时进行搅拌，搅拌速度为60r/min，5~10min加入完毕，然后再加入表面活性剂SDBS，表面活性剂的加入量占六水氯化镁溶液、碳酸氢铵溶液总质量的0.01%~1%，2min后加入完毕，再用氨水调控pH=9.0~9.5，得到反应浆料；（3）将浆料移至高压反应釜中，所述的浆料加入量占反应釜体积的8...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫平科，高玉娟，王来贵，卢智强，
申请(专利权)人：辽宁工程技术大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21