一种超薄纳米空心球MoSe2的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法。(1)将钼酸铵、硒粉、水合肼加入水中制得溶液，调节pH为碱性，将溶液混合均匀，备用；(2)将溶液移入反应釜，密封，180℃～210℃水热反应24h～48h后，冷却至室温，用去离子水清洗产物，再用无水乙醇反复清洗，真空干燥后得到黑色粉末，结构是直径30-40nm的空心球，厚度为3-5nm。本发明专利技术方法的原料易得，制备工艺简单易行，反应条件温和。所制得的MoSe2尺寸均一、分布均匀，且结晶性良好。

【技术实现步骤摘要】
一种超薄纳米空心球MoSe2的制备方法
本专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法。
技术介绍
过渡族金属硫、硒化物MX2(M＝Mo、W、Nb、Ta；X＝S、Se等)，由于其独特的物理化学性质和新颖的结构，受到人们的广泛关注和深入研究，并因其优异的摩擦性能而作为固体润滑剂一直备受人们的关注，近年来，对该类纳米材料的研究逐渐兴起，然而，随着对纳米硒化物研究的开展和深入，发现纳米硒化物及其复合材料具有更好的摩擦性能，且这类材料具有更多样的物理性质，如金属性、超导性、磁性、半导体性质等，这些优异性能的发现与研究使得纳米硒化物具有了更广泛的用途，如可用于光电、催化、超导等领域。MoSe2是一种典型的过渡金属硒化物，近年来，由于其独特的性能，广泛应用于催化，光致发光装置，锂离子电池，润滑剂，场效应晶体管等领域，因此，制备形貌、尺寸和结构可控的纳米MoSe2就显得特别重要，其制备方法主要有水热或溶剂热法，化学气相沉积(CVD)，固相反应，机械剥离，液相剥离等。空心纳米球由于其独特而迷人结构，在电池电极，光催化，超级电容，生物传感，气敏传感等领域的研究引人关注。然而，关于超薄MoSe2纳米空心球的制备及其作为润滑油添加剂的应用少见报道，因此，发展一种简单而有效的制备MoSe2超薄纳米空心球的方法十分重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超薄纳米空心球MoSe2的制备方法，通过水热法一步合成形貌良好，尺寸均一、分布均匀的超薄纳米空心球MoSe2。上述目的是通过如下技术方案实现的：以钼酸铵、硒粉和水合肼为原料，通过水热法直接制得超薄纳米空心球MoSe2，具体步骤如下：(1)将钼酸盐溶于去离子水中，磁力搅拌下调节pH为碱性，加入硒粉，搅拌均匀后加入水合肼作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀，其中，钼酸盐为钼酸铵，钼酸铵与硒粉的摩尔比为1.1～1.2:2，添加的水合肼为8～15mL；(2)将步骤(1)中得到的混合体系转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，恒温水热反应，水热反应温度为180℃～210℃，水热反应时间为24h～48h；(3)待反应釜内温度自然冷却到室温后，收集黑色产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，在真空炉中70℃、12小时烘干后即得MoSe2超薄纳米空心球。本专利技术还提供了一种将上述制备的超薄纳米空心球MoSe2作为润滑油添加剂的应用：层状超薄纳米空心球MoSe2被添加到润滑油中，初期里面可以吸附一部分的基础油，随后油会随球的挤破渗出，而且破裂层状球壳之间会产生相对滑移作用，在表面形成减摩润滑膜，其机理是多重作用的协同结果。本专利技术方法的原料易得，制备工艺简单易行，反应条件温和，所制得的MoSe2尺寸均一、分布均匀，且结晶性良好，空心球产品的直径为30-40nm，壁厚大小为3-5nm。附图说明图1为实施例1产物的X射线衍射(XRD)图；图2为实施例1产物的透射电镜(TEM)图片。图3为对比例1产物的透射电镜(TEM)图片。图4为对比例2产物的透射电镜(TEM)图片。具体实施方式实施例1称取0.587g钼酸铵(NH4)2MoO4·2H2O加入到60mL去离子水中，磁力搅拌至溶解，后滴加入5mL浓度为0.5M的NaOH溶液，再称取0.361g硒粉加入上述溶液中，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入8mL水合肼(N2H4·H2O)作为还原剂，搅拌均匀后，将该混合液转入100mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于200℃下水热48h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，在真空炉中70℃，12小时烘干后即得超薄纳米空心球MoSe2。附图1为本实施例产物在200℃水热处理48h后的X射线衍射(XRD)图，由图可知产物为结晶性较好的MoSe2，且不存在其他杂质相。附图2为本实施例步骤(1)中产物的透射电镜(TEM)图片，由图可见所制备的MoSe2呈空心球，且空心球壳只有3～5层。实施例2称取1.275g钼酸铵(NH4)2MoO4·2H2O加入到60mL去离子水中，磁力搅拌至溶解，后滴加入5mL浓度为0.5M的NaOH溶液，再称取0.789g硒粉加入上述溶液，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入10mL水合肼(N2H4·H2O)作为还原剂，搅拌均匀后，将该混合液转入100mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于180℃下水热48h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，在真空炉中70℃，12小时烘干后即得超薄纳米空心球MoSe2。实施例3称取1.923g钼酸铵(NH4)2MoO4·2H2O加入到60mL去离子水中，磁力搅拌至溶解，后滴加5mL浓度为0.5M的NaOH溶液，再称取1.183g硒粉加入上述溶液，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入10mL水合肼(N2H4·H2O)作为还原剂，搅拌均匀后，将该混合液转入100mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于200℃下水热36h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，在真空炉中70℃，12小时烘干后即得超薄纳米空心球MoSe2。实施例4称取2.499g钼酸铵(NH4)2MoO4·2H2O加入到60mL去离子水中，磁力搅拌至溶解，后滴加5mL浓度为0.5M的NaOH溶液，再称取1.538g硒粉加入上述溶液，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入12mL水合肼(N2H4·H2O)作为还原剂，搅拌均匀后，将该混合液转入100mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于210℃下水热24h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，在真空炉中70℃，12小时烘干后即得超薄纳米空心球MoSe2。实施例5将实施例1中的0.587g钼酸铵(NH4)2MoO4·2H2O替换为0.610g的钼酸钠Na2MoO4·2H2O，其余步骤均与实施例1相同，最终产物为纳米花状MoSe2。将实施例1和实施例5中的两种方法所制备的MoSe2添加到基础油100SN中，其中MoSe2的添加量均为1wt.％，超声分散均匀后，使用UMT-2摩擦试验机，以球-盘模式考察所添加的MoSe2对基础油摩擦性能的影响；实验中所用盘为45#钢，直径为30mm；球为440C不锈钢，直径为10mm，硬度62HRC；载荷20N，转速为300r/min，时间为30min。表1显示出了在基础油中添加1wt.％不同方法制备的MoSe2作为添加剂后的磨痕宽度(WSW)、摩擦因数(μ)的比较：表1由表1可看出，当以水热法制备的超薄纳米空心球MoSe2作为添加剂时，在本实施例的实验条件下，基础油表现出更好的摩擦性能，即其具有明显的减摩效果，提高润滑油的抗磨能力。对比例1称取0.587g钼酸铵(NH4)2MoO4·2H2O加入到60mL去离子水中，磁力搅拌至溶解，后滴加入5mL浓度为0.5M的NaOH溶液，再称取0.79g的Na2SeO3加入上述溶液中，磁力搅拌至分散均匀后，将该混合液转入100mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于200℃下水热48h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，在真空炉中70℃，12小时烘干。附图3为本对比例1中产物的透射本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超薄纳米空心球MoSe2的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤为，(1)将钼酸盐溶于去离子水中，磁力搅拌下调节pH为碱性，加入硒粉，搅拌均匀后加入水合肼作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀；(2)将步骤(1)中得到的混合体系转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，恒温水热反应；(3)待步骤(2)所述的反应釜内温度自然冷却到室温后，收集黑色产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，在真空炉中70℃、12小时烘干后即得MoSe2超薄纳米空心球。

【技术特征摘要】
1.一种超薄纳米空心球MoSe2的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤为，（1）将钼酸盐溶于去离子水中，磁力搅拌下调节pH为碱性，加入硒粉，搅拌均匀后加入水合肼作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀，所述的钼酸盐为钼酸铵，其中，钼酸铵与硒粉的摩尔比为1.1～1.2:2，所述的水合肼的加入量为，60mL去离子水中加入8～15mL水合肼；（2）将步骤（1）中得到的混合体系转入内衬聚四氟乙烯的水...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛茂权，黄之德，
申请(专利权)人：常州轻工职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32