一种分离烟碱农药哌虫啶的磁性纳米分子印迹聚合物的制备方法。一种分离烟碱农药哌虫啶的磁性纳米分子印迹聚合物的制备方法。本发明专利技术为了解决目前没有制备可分离烟碱农药哌虫啶的磁性纳米分子印迹聚合物的方法的问题。方法：一、制备Fe3O4磁性纳米粒子；二、Fe3O4磁性纳米粒子的改性；三、Fe3O4磁性纳米粒子的硅烷化；四、双键修饰Fe3O4@SiO2微粒的制备；五、分离烟碱农药哌虫啶的磁性纳米分子印迹聚合物的制备。本发明专利技术产物对哌虫啶的最大饱和吸附量为17.305±0.403mg/g，是非分子印迹最大饱和吸附量的2.0倍，五次重复吸附后吸附量仍保持在85.3％左右，重复利用率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种分离烟碱农药赃虫晚的分子印迹聚合物的制备方法。
技术介绍
阳〇〇引赃虫晚（IP巧是我国自主研发的第立代烟碱类杀虫剂，化学名称为1-((6-氯化 晚-3-基）甲基）-5-丙氧基-7-甲基-8-硝基-1,2, 3, 5,6, 7-六氨咪挫化晚，可 广泛用于果树、粮食、蔬菜等多种作物害虫的防治。大量使用会随着食物链进入人体引起中 毒，因此亟需从食品中提取分离出赃虫晚农药进行检测监控。但水果、粮食、蔬菜等农作物 基质复杂，富含蛋白质、糖类、维生素、色素等干扰分析检测的成分。因此寻找一种特异性识 别赃虫晚的快速分离方法对于建立准确灵敏的赃虫晚检测方法、确保食品安全具有重要意 义。 磁性纳米表面分子印迹技术为赃虫晚农药的快速识别分离提供了新思路。传统分 子印迹聚合物即通过模板分子、功能单体、交联剂和引发剂在溶剂中聚合后洗脱模板分子， W制得"印迹"有模板分子的具有特定空间结构空穴的刚性聚合物。表面分子印迹聚合物 是在载体表面聚合分子印迹层，使作用位点位于载体粒子表面或靠近表面，不但减少包埋 现象，而且减少非特异性吸附，使结合能力更高，还有更快的传质速率和更高识别效率。W 具有磁性、分散性好、比表面积大的磁性纳米粒子为载体，烟碱农药赃虫晚为模板分子的磁 纳米表面分子印迹聚合物结合了先进的磁性纳米技术与表面分子印迹技术，可W快速、准 确的从复杂食品基质中识别分离出食品中的赃虫晚农药残留。 目前，采用磁性纳米分子印迹进行新型烟碱农药赃虫晚的分离方法未见报道。[000引从而，制备出一种分离赃虫晚的磁性纳米分子印迹聚合物，W便快速、准确、高效 的分离出赃虫晚是必要的。
技术实现思路
本专利技术为了解决目前没有制备可分离烟碱农药赃虫晚的磁性纳米分子印迹聚合 物的方法的问题，而提供一种分离烟碱农药赃虫晚的磁性纳米分子印迹聚合物的制备方 法。 本专利技术的一种分离烟碱农药赃虫晚的磁性纳米分子印迹聚合物的制备方法按W 下步骤进行： 一、制备化3〇4磁性纳米粒子：将Ξ氯化铁溶于乙二醇中，超声处理至无固体存在， 然后加入无水乙酸钢，在揽拌速度为40化/min~60化/min的条件下揽拌25min~35min， 转移至反应蓋中，在溫度为180~220°C的条件下反应1比~13h，停止反应，静置15min~ 25min，然后用钦铁棚磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后，对得到的固体物质进行洗 涂处理，然后将洗涂后物质在溫度为40~50°C的条件下真空干燥化~化，得到化3〇4磁性 纳米粒子；所述的洗涂处理过程如下：①用95%的乙醇洗涂固体物质，然后用钦铁棚磁铁 进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；②重复步骤①3次；③用双蒸水洗涂固 体物质，然后用钦铁棚磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；④重复步骤 ③3次； 所述的Ξ氯化铁的质量与乙二醇的体积的比为13. 5g: (450~550)血；所述的Ξ 氯化铁与无水乙酸钢的质量比为13. 5 : (35~37); 每次洗涂处理所用95%的乙醇与乙二醇的体积比为1 : (4. 5~5. 5);每次洗涂处 理所双蒸水与乙二醇的体积比为1 : (4. 5~5. 5); W11] 二Fe3〇4磁性纳米粒子的改性；向步骤一得到的化3〇4磁性纳米粒子中加入盐酸 和巧樣酸Ξ钢，超声处理15min~25min，然后在溫度为40~50°C的条件下真空干燥化~ 7h，完成改性，得到带相同电荷的化3〇4磁性纳米粒子； 所述的步骤一得到的化3〇4磁性纳米粒子的质量与盐酸的体积的比为0. 4g: (12~ 18)mL;所述的步骤一得到的化化磁性纳米粒子的质量与巧樣酸Ξ钢的体积的比为0.4g:(12~18)mL ; 阳013] S、Fe3〇4磁性纳米粒子的硅烷化：向步骤二得到的带相同电荷的化3〇4磁性纳米粒 子中加入异丙醇和双蒸水，超声处理至分散均匀，然后W滴加速度为1. 8mL/min~2. 3mL/ min逐滴加入氨水，滴加完毕后，再W滴加速度为1.8血/min~2.3血/min逐滴加入正娃酸 乙醋，滴加完毕后，于室溫下W揽拌速度为40化/min~60化/min揽拌1化~14h，然后用 钦铁棚磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后，对得到的固体物质进行洗涂处理，然后将 洗涂后物质在溫度为40~50°C的条件下真空干燥化~化，完成硅烷化改性，得到化3〇4@ Si化微粒；所述的洗涂处理过程如下：①用95%的乙醇洗涂固体物质，然后用钦铁棚磁铁 进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；②重复步骤①3次；③用去离子水洗涂 固体物质，然后用钦铁棚磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；④重复步 骤③3次； 所述的步骤二得到的带相同电荷的化3〇4磁性纳米粒子的质量与异丙醇的体积的 比为0. 4g: (80~120)mL;所述的步骤二得到的带相同电荷的化3〇4磁性纳米粒子的质量 与双蒸水的体积的比为0. 4g: (7~9)mL;所述的步骤二得到的带相同电荷的化3〇4磁性纳 米粒子的质量与氨水的体积的比为0. 4g: (4~6)mL;所述的步骤二得到的带相同电荷的 化化磁性纳米粒子的质量与正娃酸乙醋的体积的比为0. 4g: (0. 8~1.。血； 每次洗涂处理所用95%的乙醇与异丙醇的体积比为1 : (0. 8~1. 2);每次洗涂处 理所用去离子水与异丙醇的体积比为1 : (0. 8~1. 2); 四、双键修饰Fe3〇4@Si〇2微粒的制备：将步骤立得到的化化@Si〇2微粒、3-(立甲氧 基甲娃烷基）丙基丙締酸醋、无水甲苯和Ξ乙胺混合，超声处理至混合均匀，在氮气氛围保 护下，在溫度为120~140°C的油浴中揽拌回流2化~2地，冷却后用钦铁棚磁铁进行磁力 分离沉降，倒出上层液体后，对得到的固体物质进行洗涂处理，然后将洗涂后物质在溫度为 40~50°C的条件下真空干燥化~7h，完成双键接枝改性，得到化化@Si〇2@C=C磁性纳米 微球；所述的洗涂处理过程如下：①用甲苯洗涂固体物质，然后用钦铁棚磁铁进行磁力分 离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；②重复步骤①3次；③用乙醇洗涂固体物质，然后 用钦铁棚磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；④重复步骤③3次； 所述的步骤Ξ得到的化3〇4@Si〇2微粒的质量与3-( Ξ甲氧基甲娃烷基）丙基丙締 酸醋的体积的比为0. 4g: (3~5)mL;所述的步骤Ξ得到的化3〇4@Si〇2微粒的质量与无水甲 苯的体积的比为0. 4g: (90~110)mL;所述的步骤Ξ得到的化3〇4@Si〇2微粒的质量与Ξ乙 胺的体积的比为0. 4g: (1~3)mL;[001引每次洗涂处理所用甲苯与无水甲苯的体积比为1 : (0. 8~1. 2);每次洗涂处理所 用乙醇与无水甲苯的体积比为1 : (0. 8~1. 2); 五、分离烟碱农药赃虫晚的磁性纳米分子印迹聚合物的制备：将赃虫晚和 1.Omol/L的甲基丙締酸溶于乙腊中，室溫下静置1化~1地，然后加入步骤四得到的化化@ Si〇2@C=C磁性纳米微球、乙二醇二甲基丙締酸醋和偶氮二异下腊，在溫度为45~55°C的 条件下聚合反应2化~2地，静置15min~25min，然后用钦铁棚磁铁进行磁力本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分离烟碱农药哌虫啶的磁性纳米分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、制备Fe3O4磁性纳米粒子：将三氯化铁溶于乙二醇中，超声处理至无固体存在，然后加入无水乙酸钠，在搅拌速度为400r/min～600r/min的条件下搅拌25min～35min，转移至反应釜中，在温度为180～220℃的条件下反应11h～13h，停止反应，静置15min～25min，然后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后，对得到的固体物质进行洗涤处理，然后将洗涤后物质在温度为40～50℃的条件下真空干燥5h～7h，得到Fe3O4磁性纳米粒子；所述的洗涤处理过程如下：①用95％的乙醇洗涤固体物质，然后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；②重复步骤①3次；③用双蒸水洗涤固体物质，然后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；④重复步骤③3次；所述的三氯化铁的质量与乙二醇的体积的比为13.5g：(450～550)mL；所述的三氯化铁与无水乙酸钠的质量比为13.5：(35～37)；每次洗涤处理所用95％的乙醇与乙二醇的体积比为1：(4.5～5.5)；每次洗涤处理所双蒸水与乙二醇的体积比为1：(4.5～5.5)；二、Fe3O4磁性纳米粒子的改性；向步骤一得到的Fe3O4磁性纳米粒子中加入盐酸和柠檬酸三钠，超声处理15min～25min，然后在温度为40～50℃的条件下真空干燥5h～7h，完成改性，得到带相同电荷的Fe3O4磁性纳米粒子；所述的步骤一得到的Fe3O4磁性纳米粒子的质量与盐酸的体积的比为0.4g：(12～18)mL；所述的步骤一得到的Fe3O4磁性纳米粒子的质量与柠檬酸三钠的体积的比为0.4g：(12～18)mL；三、Fe3O4磁性纳米粒子的硅烷化：向步骤二得到的带相同电荷的Fe3O4磁性纳米粒子中加入异丙醇和双蒸水，超声处理至分散均匀，然后以滴加速度为1.8mL/min～2.3mL/min逐滴加入氨水，滴加完毕后，再以滴加速度为1.8mL/min～2.3mL/min逐滴加入正硅酸乙酯，滴加完毕后，于室温下以搅拌速度为400r/min～600r/min搅拌10h～14h，然后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后，对得到的固体物质进行洗涤处理，然后将洗涤后物质在温度为40～50℃的条件下真空干燥5h～7h，完成硅烷化改性，得到Fe3O4@SiO2微粒；所述的洗涤处理过程如下：①用95％的乙醇洗涤固体物质，然后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；②重复步骤①3次；③用去离子水洗涤固体物质，然后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；④重复步骤③3次；所述的步骤二得到的带相同电荷的Fe3O4磁性纳米粒子的质量与异丙醇的体积的比为0.4g：(80～120)mL；所述的步骤二得到的带相同电荷的Fe3O4磁性纳米粒子的质量与双蒸水的体积的比为0.4g：(7～9)mL；所述的步骤二得到的带相同电荷的Fe3O4磁性纳米粒子的质量与氨水的体积的比为0.4g：(4～6)mL；所述的步骤二得到的带相同电荷的Fe3O4磁性纳米粒子的质量与正硅酸乙酯的体积的比为0.4g：(0.8～1.2)mL；每次洗涤处理所用95％的乙醇与异丙醇的体积比为1：(0.8～1.2)；每次洗涤处理所用去离子水与异丙醇的体积比为1：(0.8～1.2)；四、双键修饰Fe3O4@SiO2微粒的制备：将步骤三得到的Fe3O4@SiO2微粒、3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯、无水甲苯和三乙胺混合，超声处理至混合均匀，在氮气氛围保护下，在温度为120～140℃的油浴中搅拌回流22h～24h，冷却后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后，对得到的固体物质进行洗涤处理，然后将洗涤后物质在温度为40～50℃的条件下真空干燥5h～7h，完成双键接枝改性，得到Fe3O4@SiO2@C＝C磁性纳米微球；所述的洗涤处理过程如下：①用甲苯洗涤固体物质，然后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；②重复步骤①3次；③用乙醇洗涤固体物质，然后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后得到固体产物；④重复步骤③3次；所述的步骤三得到的Fe3O4@SiO2微粒的质量与3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯的体积的比为0.4g：(3～5)mL；所述的步骤三得到的Fe3O4@SiO2微粒的质量与无水甲苯的体积的比为0.4g：(90～110)mL；所述的步骤三得到的Fe3O4@SiO2微粒的质量与三乙胺的体积的比为0.4g：(1～3)mL；每次洗涤处理所用甲苯与无水甲苯的体积比为1：(0.8～1.2)；每次洗涤处理所用乙醇与无水甲苯的体积比为1：(0.8～1.2)；五、分离烟碱农药哌虫啶的磁性纳米分子...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨鑫，张敏，张琬桐，王静，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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