碳化硅粉末和碳化硅单晶的制造方法技术

提供一种碳化硅粉末，其用作升华再结晶法的原料的情况下，升华速度快且未升华而残存的碳化硅的量少，因此能够提高碳化硅单晶的生产率，并且碳化硅单晶(例如单晶晶片)能够大型化。碳化硅粉末是勃氏比表面积为250～1,000cm2/g的碳化硅粉末，该碳化硅粉末的总量中，粒度超过0.70mm且为3.00mm以下的碳化硅粉末的比例为50体积％以上。通过将碳化硅粉末5收容至坩埚1内并加热使其升华，能够使碳化硅的单晶6形成于设置于上盖3的底面部分的籽晶4上。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】碳化硅粉末和碳化硅单晶的制造方法
本专利技术涉及碳化硅粉末和使用该碳化硅粉末制造碳化硅单晶的方法。
技术介绍
以往，碳化硅(SiC)被广泛用作研磨材(研削材)、陶瓷烧结体、导电性材料等工业用材料。特别是，近来在基于节能趋势的增强、禁止核电而利用自然再生能量等的社会背景下，作为用于功率半导体等的单晶晶片的原料，碳化硅备受瞩目。作为碳化硅单晶的制造方法，已知有升华再结晶法(改良雷里(Reyleigh)法)，在2,000℃以上的高温条件下，使作为原料的碳化硅粉末升华，在碳化硅籽晶上得到碳化硅单晶。作为上述升华再结晶法中所用的原料，专利文献1中记载了一种碳化硅单晶生长用碳化硅原料，其是由升华再结晶法长成的碳化硅单晶或碳化硅多晶的一方或双方的粉碎物。该碳化硅单晶培育用碳化硅原料用作下次的碳化硅单晶生长的原料。由此，可大幅度降低碳化硅单晶中的杂质的浓度。此外，专利文献2中记载了一种碳化硅单晶制造用碳化硅粉体，其平均粒径为100μm以上700μm以下，且比表面积为0.05m2/g以上0.30m2/g以下。该粉体在基于升华再结晶法的单晶生长中表现出高且稳定的升华速度。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2005-239496号公报专利文献2：日本特开2012-101996号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题本专利技术目的在于提供一种碳化硅粉末，用作升华再结晶法的原料的情况下，其升华速度快且未升华而残存的碳化硅的量少，因此能够提高碳化硅单晶的生产率，并且碳化硅单晶(例如单晶晶片)能够大型化。解决课题的手段为了解决上述课题，本专利技术人进行深入研究，结果发现，利用具有特定范围内的勃氏比表面积和特定粒度分布的碳化硅粉末时，可以实现上述目的，从而完成了本专利技术。即，本专利技术提供以下的[1]～[6]的内容。[1]一种碳化硅粉末，其为勃氏比表面积为250～1,000cm2/g的碳化硅粉末，其中，粒度超过0.70mm且为3.00mm以下的碳化硅粉末在该碳化硅粉末的总量中所占的比例为50体积％以上。[2]如所述[1]记载的碳化硅粉末，其中，上述碳化硅粉末含有一次粒子凝集而成的粒子，所述一次粒子中，粒度为1μm以上、1mm以下的粒子的比例为90体积％以上。[3]如所述[1]或[2]记载的碳化硅粉末，其中，上述碳化硅粉末为含有α型碳化硅的粉末、含有β型碳化硅的粉末或含有α型碳化硅和β型碳化硅的混合物的粉末。[4]一种碳化硅单晶的制造方法，其中，使用所述[1]～[3]任一项记载的碳化硅粉末作为原料，利用升华再结晶法，使碳化硅单晶在碳化硅籽晶上生长。[5]如所述[4]记载的碳化硅单晶的制造方法，其中，通过以堆密度为0.7～1.4g/cm3的方式将上述碳化硅粉末收容于坩埚内并对其加热，使碳化硅单晶在设置于坩埚上盖的底面部分的碳化硅籽晶上生长。[6]如所述[4]或[5]记载的碳化硅单晶的制造方法，其中，通过以热传导率为0.05～0.15W/m·K的方式将上述碳化硅粉末收容于坩埚内并对其加热，使碳化硅单晶在设置于坩埚上盖的底面部分的碳化硅籽晶上生长。专利技术效果本专利技术的碳化硅粉末用作基于升华再结晶法制造碳化硅单晶的制造原料的情况下，其升华速度快。因此，升华后附着于籽晶的碳化硅单晶的生长速度快，能够实现碳化硅单晶的制造中所需要的能量成本的削減和制造时间的缩短。此外，即使在高压下，也可以进行结晶的生长，因此在高压下制造的情况下，杂质难以从碳化硅粉末中升华，能够得到杂质的含有率小的单晶。此外，未升华而残存的碳化硅的量变少，因此能够提高成品率。如此，根据本专利技术，能够提高碳化硅单晶的生产率。进一步，根据本专利技术，即使碳化硅单晶的原料(碳化硅粉末)附近的温度与该原料上方的籽晶附近的温度之间的温度梯度小，也能够维持原料(碳化硅粉末)的升华速度快的状态。因此，在碳化硅单晶的周围，杂晶难以生成，从而能够实现晶片的大型化。附图说明图1为示意性示出升华再结晶法中所用的坩埚及其内容物的截面图。图2为简单表示示出碳化硅粉末B的照片的图。具体实施方式本专利技术的碳化硅粉末的勃氏比表面积为250～1,000cm2/g，优选为270～900cm2/g，更优选为超过300cm2/g且为800cm2/g以下，进一步优选为400～700cm2/g，特别优选为500～600cm2/g。该值小于250cm2/g时，碳化硅粉末的比表面积过小，因此碳化硅粉末的反应性变小，升华气体的产生量和升华速度变小。该值超过1,000cm2/g时，碳化硅粉末升华时，在升华初期阶段升华速度快，但升华速度逐渐地变慢，无法维持稳定的升华速度。本专利技术的碳化硅粉末具有如下那样的粒度分布，粒度(粒径)超过0.70mm且为3.00mm以下的碳化硅粉末在碳化硅粉末的总量中所占的比例为50体积％以上。满足上述粒度的数值范围的碳化硅粉末的比例为50体积％以上，优选为70体积％以上，更优选为90体积％以上。该比例小于50体积％时，碳化硅粉末的升华速度变慢。上述粒度为0.70mm以下时，将碳化硅粉末填充至坩埚等容器时，堆密度变大，该碳化硅粉末升华时，升华气体的通道(抜け道)狭窄，因此气体的产生量变小，最终升华速度变慢。此外，气体变得容易滞留在碳化硅粉末中，因此伴随着升华反应的进行，碳化硅粉末之间发生了烧结，最终升华速度逐渐变小，无法维持稳定的升华速度。此外，未升华而残存的碳化硅的量变多。上述粒度超过3.00mm时，将碳化硅粉末填充至坩埚等容器时，堆密度变小，该碳化硅粉末中的空隙过大，粒子的热传导性变差，升华反应难以进行，升华速度变慢。此外，未升华而残存的碳化硅的量变多。需要说明的是，在本说明书中，所谓“粒度超过0.70mm且为3.00mm以下”是指通过3.00mm筛孔的筛子，且未通过0.70mm筛孔的筛子。本专利技术的碳化硅粉末的粒度分布优选粒度为0.75～2.50mm的碳化硅粉末的比例为50体积％以上(优选为70体积％以上，更优选为90体积％以上，进一步优选为95体积％以上，特别优选为99体积％以上)，更优选粒度为0.80～2.00mm的碳化硅粉末的比例为50体积％以上(优选为70体积％以上，更优选为90体积％以上，进一步优选为95体积％以上，特别优选为99体积％以上)，特别优选粒度为0.85～1.70mm的碳化硅粉末的比例为50体积％以上(优选为70体积％以上，更优选为90体积％以上，进一步优选为95体积％以上，特别优选为99体积％以上)。对于本专利技术的碳化硅粉末的真密度并没有特别限定，通常为2.90～3.10g/cm3。此外，本专利技术的碳化硅粉末优选含有一次粒子凝集(烧结)的粒子，所述一次粒子中，粒度为1μm以上、1mm以下，优选为100μm～800μm。粒子若为这样的形态，则碳化硅粉末的比表面积变大，其结果为碳化硅粉末升华时，其升华速度快，且能够长时间维持该速度。此外，未升华而残存的碳化硅的量变少。构成本专利技术的碳化硅粉末的一次粒子的总量中，粒度为1μm以上、1mm以下的粒子的比例优选为90体积％以上，更优选为95体积％以上，特别优选为100体积％。构成本专利技术的碳化硅粉末的一次粒子的总量中，粒度为100～800μm的粒子的比例优选为70体积％以上，更优选为80体积％以上，特别优选为90体积％以上。此外，碳化硅粉末通过具有上述形态，即使满足特本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硅粉末，其为勃氏比表面积为250cm2/g～1,000cm2/g的碳化硅粉末，其中，粒度超过0.70mm且为3.00mm以下的碳化硅粉末在该碳化硅粉末的总量中所占的比例为50体积％以上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.07.31 JP 2013-1588381.一种碳化硅单晶的制造方法，其中，使用碳化硅粉末作为原料，利用升华再结晶法，使碳化硅单晶在碳化硅籽晶上生长，上述碳化硅粉末的勃氏比表面积为250cm2/g～1,000cm2/g，其中，粒度为0.85mm～1.70mm的碳化硅粉末在该碳化硅粉末的总量中所占的比例为90体积％以上，上述碳化硅粉末含有一次粒子凝集而成的粒子，所述一次粒子中，粒度为1μm以上、1mm以下的粒子的比例为90体积％以上。2.如权利要求1所述的碳化硅单晶的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：增田贤太，一坪幸辉，铃木将和，野中洁，加藤智久，田中秀秋，
申请(专利权)人：太平洋水泥株式会社，独立行政法人产业技术综合研究所，
类型：发明
国别省市：日本;JP