一种去除碳化硅单晶中空微缺陷内部、及晶片表面有机污染物的方法技术

本发明专利技术提供了一种去除碳化硅单晶中空微缺陷内部、及晶片表面有机污染物的方法，该方法在真空反应腔内，在高温以及还原气体的氛围中，实现有机蜡在高温下的分解，同时，有机蜡分解产生的无机碳与还原气体产生化学反应，并生成新无机气相物质排除，从而实现彻底去除微管、微管道、六方坑洞、晶片表面等缺陷内部的有机蜡的目的。该方法可重复性好，处理成本低，在高温的作用下，碳化硅单晶内的原子会发生重构，可以降低单晶体应力。利用本发明专利技术方法在去除有机污染物的同时还有助于提高晶体表面质量及外延层质量。

【技术实现步骤摘要】
一种去除碳化硅单晶中空微缺陷内部、及晶片表面有机污染物的方法
本专利技术涉及碳化硅单晶制备
，具体涉及一种去除碳化硅单晶中空微缺陷内部、及晶片表面有机污染物的方法。
技术介绍
碳化硅单晶在电力电子领域、光电子领域具有非常广泛的应用空间，碳化硅基晶片的应用提前是需要在碳化硅衬底晶片(Bare-wafer)表面沉积一定厚度的外延功能层，并进行结构工艺处理，以实现其设计功能。为实现对外延后碳化硅晶片电性能均匀性等技术指标的控制，必须避免外界杂质在外延层中引入掺杂能级，影响外延层乃至器件性能。基于此，必须严格控制碳化硅衬底晶片表面的杂质含量。碳化硅晶片有一个的特点，即晶体中残留一定数量的微管、微管道、六方坑洞等缺陷，且该类缺陷属于贯穿型或半贯穿型缺陷。同时，在进行碳化硅衬底晶片的抛光过程中，需要采用有机蜡等耗材，该类耗材在使用过程中会穿过微管、微管道、六方坑洞等，并残留在碳化硅衬底晶片内部。由于微管、微管道、六方坑洞等缺陷尺寸分布为从纳米级到几十微米范围内，尺寸非常小，采用传统的超声以及兆声辅助的普通湿法清洗工艺，难以保证将该类杂质彻底清除掉。
技术实现思路
本专利技术旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种去除碳化硅单晶中空微缺陷内部、及晶片表面有机污染物的方法，以解决现有技术中碳化硅单晶中空微缺陷内部、及晶片表面存在的有机蜡质难以去除的技术问题。为实现以上技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种去除碳化硅单晶中空微缺陷内部、及晶片表面有机污染物的方法，包括以下步骤：1)将待处理的碳化硅晶体置于密闭空间，对该空间抽真空至真空度为(1E-2)～(1E-5)Pa，保持5～15min，而后向该空间中通入载气至40～120Kpa，保持2～10min；2)而后对上述空间抽真空至真空度为(1E-2)～(1E-5)Pa，保持5～15min，取还原性气体与载气混合得到第一混合气，在该第一混合气中还原性气体的含量为5～100％(v/v)，而后向上述空间中通入该第一混合气至20～100Kpa，保持1～10min；3)而后对上述空间抽真空至真空度为(1E-2)～(1E-5)Pa，再加热至1000～1200℃，保持10～30min；4)取还原性气体与载气混合得到第二混合气，在该第二混合气中还原性气体的含量为5～100％(v/v)，而后向上述空间中通入该第二混合气至10～150Kpa，再加热至1200～1900℃，保持5～30min，而后抽真空；5)向上述空间中冲入载气至20～80Kpa，维持此压强冷却。优选的，步骤5)所述冷却的速度为5～10℃/min。优选的，所述还原性气体选自氢气、氨气或氯化氢的其中一种或几种。优选的，所述载气选自氮气、惰性气体或其混合物；在此基础上还可以进行如下优选：所述惰性气体是氩气。优选的，步骤1)重复2～5次再实施步骤2)。优选的，步骤2)重复2～5次再实施步骤3)。优选的，步骤4)重复2～8次再实施步骤5)。在本专利技术技术方案中，有机蜡化学组分为多种烷烃的混合物，属于固体烃混合物，根据有机蜡烃连长短、化学成分不同，其分解温度为200～500℃。所述载气是指不与体系内物质发生化学反应的、主要用于为体系提供压力或占据空间的气体。所述还原性气体通过气体分子的无规则运动，与分解形成的碳在一定的条件下发生氧化、还原反应，生成气体，随抽真空过程排走，从而获得无杂质残留的晶片表面。为保证还原气体的浓度、纯度，因此本专利技术技术方案对反应腔体多次充入如高纯氩气、氮气等载气，用于稀释、置换反应腔内的氧气，从而保证反应过程中的还原气体的浓度。以上抽真空操作是利用分子泵完成的。本专利技术技术方案在真空反应腔内，在高温以及还原气体的氛围中，实现有机蜡在高温下的分解，同时，有机蜡分解产生的无机碳与还原气体产生化学反应，并生成新无机气相物质排除，从而实现彻底去除微管、微管道、六方坑洞等缺陷内部的有机蜡的目的。同时，本专利技术技术方案具有以下优势：第一，该工艺重复性高，处理成本低；第二，在该工艺方法中，存在高温过程，在高温的作用下，碳化硅单晶内的原子会发生重构，可以降低单晶体应力；第三，还原气体与碳化硅晶片表面的C原子发生反应，同时有Si原子的挥发，从而可以去除加工损伤，有助于提高晶体表面质量；第四，通过控制工艺条件，包括还原气体、工艺温度、工艺压力等，可以控制处理过的碳化硅晶片表面的原子台阶形貌(高度、宽度)，合适的原子台阶形貌对于外延过程中的二维形核非常有利，有助于提高外延层质量。具体实施方式以下将对本专利技术的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。因此，用“大约”、“左右”等语言所修正的数值不限于该准确数值本身。在一些实施例中，“大约”表示允许其修正的数值在正负百分之十(10％)的范围内变化，比如，“大约100”表示的可以是90到110之间的任何数值。此外，在“大约第一数值到第二数值”的表述中，大约同时修正第一和第二数值两个数值。在某些情况下，近似性语言可能与测量仪器的精度有关。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本专利技术所属领域技术人员普遍理解的相同含义。实施例1一种去除碳化硅单晶中空微缺陷内部、及晶片表面有机污染物的方法，包括以下步骤：1)用分子泵抽系统真空至1E-3帕，保持10分钟，然后通入氩气至80Kpa，保持5分钟，该动作重复2次；2)用分子泵抽系统真空至1E-2帕，保持10分钟，然后通入浓度为20％(氢气20％，氩气80％)的混合气体至50Kpa，保持3分钟，该动作重复2次；3)用分子泵抽系统真空至1E-2帕，并加热至1000-1200℃，保持20分钟；4)充入浓度为20％(氢气20％，氩气80％)的混合气体至70Kpa，并设定加热温度为1700℃左右，并通过校准过的红外测温仪对该温度进行测试，确保温度为1700±10℃，在该真空与温度下维持15分钟，然后再次抽真空；重复该动作3次；5)以上4个工艺曲线执行完成后，通入氩气，并维持压力为50Kpa，控制的降温速度为5-10℃进行冷却，至室温。实施例2一种去除碳化硅单晶中空微缺陷内部、及晶片表面有机污染物的方法，包括以下步骤：1)用分子泵抽系统真空至1E-3帕，保持10分钟，然后通入氩气至80Kpa，保持5分钟，该动作重复2次；2)用分子泵抽系统真空至1E-2帕，保持10分钟，然后通入浓度为20％(氢气20％，氩气80％)的混合气体至50Kpa，保持3分钟，该动作重复2次；3)用分子泵抽系统真空至1E-2帕，并加热至1000-1200℃，保持20分钟；4)充入浓度为10％(氢气10％，氩气90％)的混合气体至60Kpa，并设定加热温度为1800℃，并通过校准过的红外测温仪对该温度进行测试，确保温度为1800±10℃，在该真空与温度下维持15分钟，然后再次抽真空；重复该动作5次；5)以上4个工艺曲线执行完成后，通入氩气，并维持压力为50Kpa，控制的降温速度为5-10℃进行冷却，至室温。实施例3一种去除碳化硅单晶中空微缺陷内部、及晶片表面有机污染物的方法，包括以下步骤：1)将待处理的碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种去除碳化硅单晶中空微缺陷内部及晶片表面有机污染物的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将待处理的碳化硅晶体置于密闭空间，对该空间抽真空至真空度为(1E‑2)～(1E‑5)Pa，保持5～15min，而后向该空间中通入载气至40～120Kpa，保持2～10min；2)而后对上述空间抽真空至真空度为(1E‑2)～(1E‑5)Pa，保持5～15min，取还原性气体与载气混合得到第一混合气，在该第一混合气中还原性气体的含量为5～100％(v/v)，而后向上述空间中通入该第一混合气至20～100Kpa，保持1～10min；3)而后对上述空间抽真空至真空度为(1E‑2)～(1E‑5)Pa，再加热至1000～1200℃，保持10～30min；4)取还原性气体与载气混合得到第二混合气，在该第二混合气中还原性气体的含量为5～100％(v/v)，而后向上述空间中通入该第二混合气至10～150Kpa，再加热至1200～1900℃，保持5～30min，而后抽真空；5)向上述空间中冲入载气至20～100Kpa，维持此压强冷却。

【技术特征摘要】
1.一种去除碳化硅单晶中空微缺陷内部及晶片表面有机污染物的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将待处理的碳化硅晶体置于密闭空间，对该空间抽真空至真空度为E-2～E-5Pa，保持5～15min，而后向该空间中通入载气至40～120kPa，保持2～10min；2)而后对上述空间抽真空至真空度为E-2～E-5Pa，保持5～15min，取还原性气体与载气混合得到第一混合气，在该第一混合气中还原性气体的含量为5～100％(v/v)，而后向上述空间中通入该第一混合气至20～100kPa，保持1～10min；3)而后对上述空间抽真空至真空度为E-2～E-5Pa，再加热至1000～1200℃，保持10～30min；4)取还原性气体与载气混合得到第二混合气，在该第二混合气中还原性气体的含量为5～100％...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶莹，高宇，巴音图，邓树军，
申请(专利权)人：河北同光晶体有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13