一种高效制备环丙乙炔的方法技术

本发明专利技术公开了一种如式（I）所示的环丙乙炔的高效制备方法，其步骤为：以式（II）所示的环丙甲基酮为原料，先在五氯化磷和催化剂的作用下在有机溶剂中反应完全，反应液经减压蒸馏即得式（III）所示的1,1-二氯-1-环丙基乙烷，再在碱的作用下进行消除反应，反应液经精馏纯化得到产物环丙乙炔。本发明专利技术所述的环丙乙炔的制备方法，具有反应条件温和、收率高、成本低、三废少等优点，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学
，具体涉及。
技术介绍
环丙乙炔是抗艾滋病特效药物依法韦仑（Efavirenz)的关键中间体（W09622955， US6235957)。依法韦仑是一种非核苷逆转录酶抑制剂，可用于高活性抗逆转录病毒疗法中 使用，进而医治甲类人体免疫性病毒HIVTypeI。目前，国内外报道的环丙乙炔的合成方法较多。按照制备不同起始原料进行分类， 主要有以下几条路线： (1)以5-氯-1-戊块为起始原料 采用5-氯-1-戊炔为原料，在正丁基锂的作用下环合，得到环丙基乙炔（W09622955)， 其收率为58%~65%。该方法虽然反应和后处理都比较简单，但正丁基锂的价格昂贵，用量 较大，一般需要原料的两倍以上用量，成本高，经济效益差。 另一美国专利，以5-氯-1-戊炔为原料，二异丙胺溴化镁为碱，合成环丙乙炔溴化 镁，再水解得到环丙乙炔（US5952537，US6303057，W09946224)，其收率为95%以上。该方法 虽然条件温和，收率高，但是催化剂制备条件苛刻，需先将溴代乙烷和金属镁进行Grignard 反应，再与异丙胺反应生成催化剂二异丙胺溴化镁。 (2)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种如式（I）所示的环丙乙炔的高效制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤： （1）在氮气保护下，以式（II）所示的环丙甲基酮为原料，在五氯化磷及催化剂的作用下，在有机溶剂中反应完全，反应液经减压蒸馏即得式（III）所示的1,1‑二氯‑1‑环丙基乙烷的有机溶剂溶液；（2）步骤（1）所得的式（III）所示的1,1‑二氯‑1‑环丙基乙烷的有机溶剂溶液，与碱反应完全，反应液经精馏纯化得到式（I）所示的产物环丙乙炔。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：夏建胜，叶艺，郑建华，陈德响，
申请(专利权)人：九江中天药业有限公司，天台宜生生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36