一种含酚废水中苯酚的提纯方法技术

本发明专利技术属于废水处理领域，涉及酚醛树脂合成反应体系含酚废水的处理，具体公开了一种提纯该含酚废水中苯酚的方法。酚醛树脂合成过程中，由于苯酚的过量加入会产生大量高浓度含酚废水，从而污染环境。本发明专利技术通过在工业含酚废水中加入盐进行盐析的前期处理，初步得到质量浓度为95％～98％的苯酚溶液；再将该溶液用乙酸乙酯萃取后，减压蒸馏，可制得纯度高达99.9％的苯酚；且本发明专利技术针对含酚废水中苯酚的收率可高达96％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于废水处理领域，涉及酚醛树脂合成反应体系含酚废水的处理，具体公 开了一种提纯该含酚废水中苯酚的方法。
技术介绍
酚醛树脂以其独特的耐高温性能和良好的电绝缘性能被广泛应用于耐火材料以 及电工材料的生产制造。合成工艺中，由于苯酚需要过量加入的反应条件，反应后的废液中 含有20 %~75 %的高浓度的含酚废水。 这些含酚废水如果不经处理就任意排放，对人类、鱼类以及农作物都会带来严重 危害。苯酚能使人的神经、肝、肾受到损害，在加氯水体中苯酚含量即使在〇.〇lmg/l以下， 也会导致氯酚恶臭，造成水质有气味，从而影响饮用水源。水体中含苯酚达0.1~0.2mg/l 时，鱼肉会有酚味，浓度更高时会引起鱼类大量死亡。用含酚废水（酚含量50~100mg/l) 直接灌溉农田，会使农作物枯死和减产。 因此，这些含酚废水如果不加处理就直接排放到自然水体中，将对我们赖以生存 的自然环境造成严重的破坏。美国国家环保局已将酚类及其衍生物列入129种优先控制的 污染物之一，我国的水污染控制工作也含酚废水的处理列为重点解决的问题之一。 另外，作为废水中主要成份的苯酚是多种化工产品的原料，可以用来合成阿司匹 林等药品，以及一些农药、香料、染料、树脂等。因此，将含酚废水中的苯酚分离出来，既可以 解决污染环境的问题，也可以创造更大的经济价值。 国内外针对酚醛树脂工业合成中废水的处理方法，目前常用的主要有以下几种： 物理化学吸附法，该方法存在吸附效率低，成本较高的问题；有机溶剂萃取法，该方法由于 需要消耗大量萃取剂，经济成本较高，且萃取剂经一段时间后，萃取效率明显下降；二次缩 聚法，该方法在苯酚含量相对较低的情况下，存在生成的树脂吸附在釜壁上，不易回收利用 的问题；化学厌氧法、焚烧法：该方法在苯酚含量相对较低的情况下，受PH值、温度等影响 较大，操作条件要求严格，不易回收利用。 此外，现有技术还公开了以下技术方案： 中国专利申请CN101560032公开了一种酚醛树脂生产中高浓度废水的处理方 法。该申请主要包含以下步骤：将酚醛树脂合成产生的高浓度废水与工业用盐混合搅拌、静 置分层，然后将粗酚和饱和盐水层分层，将饱和盐水加热加热蒸发脱盐，以回收利用。 中国专利申请CN101762416公开了一种快速盐析蒸馏提取少量水样中挥发酚的 方法。该申请主要包含以下步骤：在含酚废水中加入甲基橙指示剂，用磷酸调节PH值在4 左右，加入硫酸铜、玻璃珠数粒，加热蒸馏，流出液即为苯酚。该专利技术中，加入甲基橙指示剂， 用磷酸调节PH值在4左右，加入硫酸铜的步骤是为了抑制水中微生物对苯酚的生物氧化作 用。采用该方法，对于工业生产来说，增加了反应复杂性，提高了生产成本，并且由于苯酚和 水属于共沸物，蒸馏过程并不能将苯酚从水中分离出来。因此该方法只能快速测量苯酚含 量的准确度，并不能达到将苯酚提纯、回收苯酚的目的。 中国专利申请CN1012509957公开了一种含酚废水中萃取分类化合物的方法。该 申请提供了一种酰胺类离子液体作为萃取剂，同时该申请也披露了萃取之前使用氯化铵或 氯化钠作为盐析剂进行盐析的过程。 有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种酚醛树脂合成反应体系含酚废水的处理方法，具体方案为提 纯该含酚废水中的苯酚。从而解决含酚废水污染环境以及实现苯酚的再次回收利用的问 题。 为实现上述目的，本专利技术采用了一种新的技术方案，具体包含以下步骤： 步骤（1):取1000份含酚废水，加入盐，搅拌，静置分层，上层为粗酚，下层为盐水 溶液； 步骤（2):取1000份所述粗酚，加入苯酚萃取剂，静置分层，得苯酚萃取相； 步骤（3):将所述苯酚萃取相减压蒸馏，即得。 其中，优选在1000重量份含酚废水，尤其是质量浓度为20 %~75%的含酚废水 中，加入10~30重量份盐，在该范围内，盐析效果显著，析出的粗酚溶液中，苯酚的质量浓 度在95%~98%之间。 本专利技术步骤（1)中所述盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钡、碳 酸钠、碳酸钾、碳酸镁中的一种或多种；优选为氯化钠或氯化钾。这两种盐价格低廉、简单易 得，且盐析效果显著。 本专利技术所述步骤（2)中，苯酚萃取剂为正辛醇、甲基异丁基酮、乙酸乙酯、乙酸异 丙酯、乙酸正丁酯；优选乙酸乙酯。 本专利技术所采用的苯酚萃取剂为正辛醇、甲基异丁基酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙 酸正丁酯，利用所述萃取剂与苯酚之间物性的差异，经大量实验验证，取得了良好的分离效 果。尤其是经乙酸乙酯萃取后，减压蒸馏，可制得纯度高达99. 9%的苯酚。 本专利技术在1000份含酚废水中，苯酚萃取剂用量为15~30份；优选在1000份含酚 废水中加入20~25重量份的苯酚萃取剂，在该范围内，盐析效果显著，且可以消耗更少的 萃取剂，节省生产成本。 另外，本专利技术在对苯酚的乙酸乙酯溶液进行减压蒸馏的过程中，优选温度值45~ 55°C，该温度范围内，减压蒸馏时间短，提纯收率高，分离效果好。 为确保本专利技术所述方法更具针对性，专利技术人在大量实验研究的基础上进一步提出 了针对酚醛树脂生产过程中的含酚废水，优选盐的种类、用量以及所采用的萃取剂，具体优 选的技术方案如下： 作为一个整体，本专利技术包含以下步骤： 步骤（1):取1000份质量浓度为20 %~75 %的含酚废水，加入10~30份盐，搅 拌，静置分层，上层为粗酚，下层为盐水溶液； 步骤（2):取1000份所述粗酚，加入15~30份乙酸乙酯，静置分层，得苯酚萃取 相； 步骤⑶：将所述苯酚萃取相在45~55°C条件下减压蒸馏，即得。 本专利技术所制得的苯酚纯度高，可以与分析当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含酚废水中苯酚的提纯方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤(1)：取1000份含酚废水，加入盐，搅拌，静置分层，上层为粗酚，下层为盐水溶液；步骤(2)：取1000份所述粗酚，加入苯酚萃取剂，静置分层，得苯酚萃取相；步骤(3)：将所述苯酚萃取相减压蒸馏，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：秦升益，冯卓星，
申请(专利权)人：北京仁创科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11