一种自结合氧化钙材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种自结合氧化钙材料及其制备方法。其技术方案是：先以40~70wt%的氧化钙颗粒、10~40wt%的氧化钙细粉和3~20wt%的纳米氧化钙为原料，外加所述原料2~10wt%的二甲基硅油，搅拌2~30分钟，压制成型，成型后的坯体放入盛有硅胶的干燥容器中，在封闭环境下自然干燥24小时；再于300~1500℃条件下热处理8~24小时，自然冷却后放入盛有二甲基硅油的容器中真空浸渍30分钟，沥干，即得自结合氧化钙材料。本发明专利技术制备工艺简单，所制备的自结合氧化钙材料不仅纯度更高、化学稳定性和抗水化性能好，且抗熔体侵蚀和渗透性能优良，并能吸附熔体中的夹杂物。可作为超纯净钢或合金冶炼的内衬材料。

【技术实现步骤摘要】
一种自结合氧化钙材料及其制备方法
本专利技术属于氧化钙材料
尤其涉及一种自结合氧化钙材料及其制备方法。
技术介绍
在冶炼超纯净钢水和合金时，人们往往希望包衬材料中含有游离的氧化钙，在和熔体接触的过程中游离的氧化钙具有脱出其中硫、磷和吸附氧化物夹杂的能力。在已知的耐火氧化物中，氧化钙的高温稳定性最好，它向熔体中的增氧也很少。所以，氧化钙是最理想的冶炼包衬用耐火材料组分。但是，游离的氧化钙在大气中易于水化，难以储备，因此，制备高氧化钙含量的冶炼材料遇到很大困难。就炼钢工作衬而言，目前常用的做法是在制备镁钙材料过程中直接引入一部分石灰石，即CaCO3，让石灰石在烘烤与使用过程中原位分解并形成CaO和气孔。采用这种技术，使得材料在烘烤之前，材料中完全不含游离CaO，彻底避免了因游离CaO存在引起的水化问题，同时，还可以保证中间包工作衬具有一定的气孔率以满足钢水保温及浇铸后翻包的需要，而且石灰石高温分解得到的CaO具有很高的活性，有利于脱S、脱P和吸附钢中夹杂。并且，采用该技术制备的包衬耐火材料在高温下形成多孔结构，从而在连铸过程中可以减少中间包中钢水的温降，具有明显的保温作用。但是采用这种技术制备的材料中，氧化钙的含量一般在50%以下，氧化镁的含量超过半数，因为过高的石灰石加入将引起材料在高温下的强度急剧下降，无法满足冶炼需要。而材料中氧化钙含量的不足将导致其净化钢水和合金熔液的效果受到限制。有关高纯氧化钙材料的制备也有研究报道，通常的做法是以氧化钙原料为主要原料，加入氧化锆、复合稀土、氧化钛、氧化铁、氧化铝、氧化硅等物质作为抗水化剂和烧结剂，通常是采用复合添加的方法，成型后在高温下进行烧结。采用这种技术得到的氧化钙材料，降低了氧化钙材料的高温性能，同时也会降低材料的高温稳定性，比如：加入氧化铁和氧化硅就会导致刚水中总氧含量的增加。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术不足，目的是提供一种工艺简单的自结合氧化钙材料的制备方法，用该方法制备的自结合氧化钙材料不仅纯度更高、化学稳定性和抗水化性能好，且抗熔体侵蚀和渗透性能优良，还能吸附熔体中的夹杂物。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：先以40~70wt%的氧化钙颗粒、10~40wt%的氧化钙细粉和3~20wt%的纳米氧化钙为原料，外加所述原料2~10wt%的二甲基硅油，搅拌2~30分钟，压制成型，成型后的坯体放入盛有硅胶的干燥容器中，在封闭环境下自然干燥24小时；再于300~1500℃条件下热处理8~24小时，自然冷却后放入盛有二甲基硅油的容器中真空浸渍30分钟，沥干，即得自结合氧化钙材料。所述氧化钙颗粒的CaO含量≥95wt%；粒径为11~0.2mm。所述氧化钙细粉的CaO含量≥95wt%；粒径为1~200μm。所述纳米氧化钙的CaO含量≥95wt%；粒径为0.1~100nm。所述二甲基硅油为液态，PH值≥7。所述真空浸渍的真空度为0.1Pa。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：本专利技术直接采用氧化钙为原料，避免了因采用石灰石而造成熔体增碳的问题；再者，由于使用纳米氧化钙，在热处理过程中，纳米氧化钙晶粒会长大，发生烧结并导致材料强度增加，材料内部形成一种自结合状态；第三，由于没有引入第二相矿物原料，材料以氧化钙组份为主，纯度更高，能最大程度地提高冶炼对象的纯度或洁净度；最后，热处理后的氧化钙材料于真空条件下，在二甲基硅油中浸渍30分钟，使得二甲基硅油充分包裹在氧化钙材料的表面，并最终在沥干过程中于氧化钙材料表面形成薄膜，避免了氧化钙材料的水化。本专利技术制备的自结合氧化钙材料经检测：体积密度≥2.80g/cm3；耐压强度≥40MPa。因此，本专利技术制备的自结合氧化钙材料不仅纯度更高、化学稳定性好和抗水化性能好，且抗熔体侵蚀和渗透性能优良，并能吸附熔体中的夹杂物；本专利技术可作为超纯净钢或合金冶炼的内衬材料。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。为避免重复，现将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：所述氧化钙颗粒的CaO含量≥95wt%；粒径为11~0.2mm。所述氧化钙细粉的CaO含量≥95wt%；粒径为1~200μm。所述纳米氧化钙的CaO含量≥95wt%；粒径为0.1~100nm。所述二甲基硅油为液态，PH值≥7。所述真空浸渍的真空度为0.1Pa。实施例1一种自结合氧化钙材料及其制备方法。本实施例先以40~50wt%的氧化钙颗粒、30~40wt%的氧化钙细粉和10~20wt%的纳米氧化钙为原料，外加所述原料2~5wt%的二甲基硅油，搅拌2~10分钟，压制成型，成型后的坯体放入盛有硅胶的干燥容器中，在封闭环境下自然干燥24小时；再于300~600℃条件下热处理20~24小时，自然冷却后放入盛有二甲基硅油的容器中真空浸渍30分钟，沥干，即得自结合氧化钙材料。本实施例制备的自结合氧化钙材料经检测：体积密度2.80g/cm3；耐压强度40MPa。实施例2一种自结合氧化钙材料及其制备方法。本实施例先以60~70wt%的氧化钙颗粒、20~30wt%的氧化钙细粉和3~10wt%的纳米氧化钙为原料，外加所述原料8~10wt%的二甲基硅油，搅拌10~18分钟，压制成型，成型后的坯体放入盛有硅胶的干燥容器中，在封闭环境下自然干燥24小时；再于600~1000℃条件下热处理14~20小时，自然冷却后放入盛有二甲基硅油的容器中真空浸渍30分钟，沥干，即得自结合氧化钙材料。本实施例制备的自结合氧化钙材料经检测：体积密度2.90g/cm3；耐压强度45MPa。实施例3一种自结合氧化钙材料及其制备方法。本实施例先以50~60wt%的氧化钙颗粒、20~30wt%的氧化钙细粉和10~20wt%的纳米氧化钙为原料，外加所述原料5~8wt%的二甲基硅油，搅拌18~30分钟，压制成型，成型后的坯体放入盛有硅胶的干燥容器中，在封闭环境下自然干燥24小时；再于1000~1500℃条件下热处理8~14小时，自然冷却后放入盛有二甲基硅油的容器中真空浸渍30分钟，沥干，即得自结合氧化钙材料。本实施例制备的自结合氧化钙材料经检测：体积密度3.00g/cm3；耐压强度50MPa。实施例4一种自结合氧化钙材料及其制备方法。本实施例先以60~70wt%的氧化钙颗粒、10~20wt%的氧化钙细粉和10~20wt%的纳米氧化钙为原料，外加所述原料2~5wt%的二甲基硅油，搅拌10~20分钟，压制成型，成型后的坯体放入盛有硅胶的干燥容器中，在封闭环境下自然干燥24小时；再于1000~1500℃条件下热处理18~24小时，自然冷却后放入盛有二甲基硅油的容器中真空浸渍30分钟，沥干，即得自结合氧化钙材料。本实施例制备的自结合氧化钙材料经检测：体积密度3.05g/cm3；耐压强度55MPa。本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：本具体实施方式直接采用氧化钙为原料，避免了因采用石灰石而造成熔体增碳的问题；再者，由于使用纳米氧化钙，在热处理过程中，纳米氧化钙晶粒会长大，发生烧结并导致材料强度增加，材料内部形成一种自结合状态；第三，由于没有引入第二相矿物原料，材料以氧化钙组份为主，纯度更高，能最大程度地提高冶炼对象的纯度或洁净本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自结合氧化钙材料的制备方法，其特征在于先以40~70wt%的氧化钙颗粒、10~40wt%的氧化钙细粉和3~20wt%的纳米氧化钙为原料，外加所述原料2~10wt%的二甲基硅油，搅拌2~30分钟，压制成型，成型后的坯体放入盛有硅胶的干燥容器中，在封闭环境下自然干燥24小时；再于300~1500℃条件下热处理8~24小时，自然冷却后放入盛有二甲基硅油的容器中真空浸渍30分钟，沥干，即得自结合氧化钙材料。

【技术特征摘要】
1.一种自结合氧化钙材料的制备方法，其特征在于先以40～70wt％的氧化钙颗粒、10～40wt％的氧化钙细粉和3～20wt％的纳米氧化钙为原料，外加所述原料2～10wt％的二甲基硅油，搅拌2～30分钟，压制成型，成型后的坯体放入盛有硅胶的干燥容器中，在封闭环境下自然干燥24小时；再于300～1500℃条件下热处理8～24小时，自然冷却后放入盛有二甲基硅油的容器中真空浸渍30分钟，沥干，即得自结合氧化钙材料；所述氧化钙颗粒的粒径为11～0.2mm；所述氧化钙细粉的粒径为1～200μm。2.根据权利要求1所述的自结合氧化钙材料的制备方法，其特征在于所述氧化钙颗粒的CaO含量≥...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏耀武，张涛，李楠，鄢文，韩兵强，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42