六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的制备工艺。以邻苯二甲酸二异丁酯为原料，在催化剂作用下与氢气反应得到六氢化邻苯二甲酸二异丁酯。采用担载型金属催化剂，采用氢气对催化剂进行活化。催化剂活化后，氢气和原料邻苯二甲酸二异丁酯经预热、混合后，从反应塔顶部进入反应塔，在加氢条件下进行反应，反应塔底部得到产品以及剩余氢气，氢气经气液分离罐除沫、循环氢压缩机压缩后返回反应塔再次利用。失活的催化剂经过溶剂洗涤、烧炭以及还原后恢复活性。该发明专利技术具有产品纯度高、工艺路线简单、原材料易采购等优点。

【技术实现步骤摘要】
六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的制备工艺
本专利技术涉及一种六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的制备工艺。
技术介绍
六氢化邻苯二甲酸二异丁酯(DIBE)，化学式为：C16H28O4。化学结构式为：与DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和其它芳香族溶剂相比，该溶剂具有化学稳定性强、饱和蒸汽压小、亲水性弱和粘度小等优点，可有效降低因遇水分解而造成的损失。该溶剂可以从氧化生成气中回收高达99.5％的顺酐而几乎不生成水解产物马来酸。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的制备工艺，制备得到的DIBE纯度不低于99.5％wt。本专利技术所述的一种六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的制备工艺，以邻苯二甲酸二异丁酯为原料，在催化剂作用下与氢气反应得到六氢化邻苯二甲酸二异丁酯。其中：反应在反应塔内进行，反应塔内催化剂分两段填装，两段的质量比优选为1：1。催化剂为担载型金属催化剂，以α-氧化铝或二氧化硅为载体，活性组分为铂、镍、钨、钼、铜、锌、锆或铁中的一种或几种。催化剂中活性组分的含量为0.05-12wt％；催化剂比表面积为50-150m2/g，孔径为20-50nm。在反应前需要引氢气将催化剂活化，活化温度为250-350℃，活化压力为0.01-0.2MPa，氢气空速为1000-1500h-1。反应为加氢反应，反应压力为3-6MPa，反应温度为70-120℃，邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)液时空速为0.1-0.5h-1；氢气空速为12000-15000h-1。所述的六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的制备工艺，包括以下步骤：(1)催化剂活化将界区外氢气经氢气电加热器加热后由反应塔上部进入反应塔，对催化剂进行活化；(2)加氢反应将界区外氢气经补充氢压缩机压缩、氢气预热器加热后从反应塔顶部进入反应塔，将原料DIBP加入原料罐，原料罐中DIBP经物料泵输送、物料预热器加热后，在反应塔顶部与氢气混合后进入反应塔；反应塔底部得到产品以及剩余氢气，产品进入产品罐，由产品泵经合格产品线送至界外；反应塔底部氢气经气液分离罐除沫，液体并入产品罐，气体经循环氢压缩机压缩、氢气预热器加热后返回反应塔再次利用。步骤(1)中依靠氢气电加热器给反应塔升温，升温速度10-30℃/h，使反应塔温度上升至250-350℃。作为一种优选，步骤(1)中应维持反应塔温度250-350℃6小时，然后降温，降温速度为10-40℃/h。步骤(2)中物料预热器和氢气预热器分别起预热邻苯二甲酸二异丁酯和氢气的作用，优选将反应塔加热至70-120℃。步骤(2)中反应塔压力为3-6MPa。反应塔设有40℃热水循环系统和60℃热水循环系统，以及时带走反应放出的热量。加氢反应、即步骤(2)中投入使用。步骤(2)中产品进入产品罐，若分析不合格则经不合格产品线返回原料罐。反应一段时间后高分子有机物以及积碳覆盖催化剂表面，会导致催化剂失活。失活后的催化剂按以下步骤进行再生：(1)溶剂洗涤以碳六-碳八烷烃作为洗涤溶剂，溶剂空速为0.1-0.5h-1。溶剂洗涤时采用的吹扫介质为氮气、一氧化碳、二氧化碳或氢气中的一种，空速为1000-1500h-1，反应塔压力为0.1～0.8Mpa；(2)烧炭再生对步骤(1)得到的催化剂进行烧炭再生，烧炭再生气为氮气和空气的混合气，空速为1000-1500h-1，烧炭温度为300-400℃；(3)催化剂活化将界区外氢气经氢气电加热器加热后由反应塔顶部进入反应塔，维持活化压力0.01-0.2MPa，维持反应塔250-350℃6小时，反应塔升温速度为10-30℃/h，降温速度为10-40℃/h。采用本专利技术所述的工艺制备的DIBE纯度不低于99.5％wt；异丁醇含量不高于0.2％wt；DIBP含量不高于0.02％；其它组分含量不高于0.3％wt。综上所述，本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术所制备的产品质量高，其中：DIBE纯度不低于99.5％wt；异丁醇含量不高于0.2％wt；DIBP含量不高于0.02％；其它组分含量不高于0.3％wt。(2)本专利技术提供的催化剂再生技术可延长催化剂使用寿命。(3)该技术工艺路线简单，原材料易于购得。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图；图中：1-原料DIBP管线，2-不合格产品线，3-原料罐，4-物料预热器，5-40℃热水循环系统，6-反应塔，7-60℃热水循环系统，8-物料泵，9-气液分离罐，10-氢气电加热器，11-循环氢压缩机，12-氢气预热器，13-补充氢压缩机，14-氢气管线，15-产品罐，16-合格产品线，17-产品泵，18-氮气管线，19-空气管线，20-溶剂罐，21-洗涤溶剂线，22-火炬线。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1一种六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的制备工艺，如图1所示，包括以下步骤：(1)界区外氢气由氢气管线14经氢气电加热器10加热后由反应塔6上部进入反应塔6，反应塔6底部出来的氢气排入火炬线22；反应塔6压力为0.01MPa，依靠氢气电加热器10给反应塔6升温，升温速度10℃/h，维持反应塔6温度250℃，6小时后，慢慢降温，降温速度为10℃/h。(2)当反应塔6温度降至70℃时，界区外氢气由氢气管线14经补充氢压缩机13压缩、氢气预热器12加热后从顶部进入反应塔6，维持反应压力6MPa；将原料DIBP由原料DIBP管线1加入原料罐3，经物料泵8输送、物料预热器4加热后，从反应塔6顶部与氢气混合后进入反应塔6，反应塔6内催化剂分两段填装，由于DIBP加氢反应为放热反应，反应塔6设有40℃热水循环系统5和60℃热水循环系统7，以及时带走反应放出的热量；由反应塔6底部得到产品以及剩余氢气，产品进入产品罐15，分析合格后(DIBE纯度不低于99.5％wt；异丁醇含量不高于0.2％wt；DIBP含量不高于0.02％；其它组分含量不高于0.3％wt)由产品泵17经合格产品线16送至界外，若分析不合格则经不合格产品线2返回原料罐3。反应塔6底部氢气经气液分离罐9除沫，液体并入产品罐15，气体经循环氢压缩机11压缩、氢气预热器12加热后再次返回反应塔6。随着反应的进行，催化剂表面覆盖高分子聚合物以及积碳，从而导致催化剂活性降低，这时应提高反应塔6温度，以提高催化剂加氢活性。当反应塔6温度提高至120℃时，而产品质量仍不合格，这时应对催化剂进行再生。(3)催化剂再生的过程为经过溶剂洗涤、烧炭以及还原：a、溶剂洗涤吹扫介质氢气由氢气管线14(或氮气由氮气管线18)从反应塔6顶部引入反应塔6。维持反应塔6压力为0.1Mpa，吹扫介质的空速为1000h-1，溶剂罐20中的溶剂正己烷，经物料泵8输送，从反应塔6顶部进入反应塔6，溶剂从反应塔6底部经洗涤溶剂线21返回溶剂罐20，溶剂空速为0.1h-1，循环洗涤1小时后，停止进料，反应塔6升温至50℃，用吹扫介质吹扫干净即可；b、烧炭再生从氮气管线18和空气管线19按体积比为2:1分别引入氮气和空气，空速为1000h-1，由氢气电加热器10给反应塔6加热，维持烧炭温度为300℃，焙烧后产生的尾气排入火炬线22；c、催化剂还原重复步骤(1)的处理。催化剂首次使用单程寿命为6个月，催化剂再生后活性恢复良好，催化剂总寿命为36个月。其中：吸附剂以α-氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的制备工艺，其特征在于：以邻苯二甲酸二异丁酯为原料，在催化剂作用下与氢气反应得到六氢化邻苯二甲酸二异丁酯。

【技术特征摘要】
1.一种六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的制备工艺，其特征在于：以邻苯二甲酸二异丁酯为原料，在催化剂作用下与氢气反应得到六氢化邻苯二甲酸二异丁酯；催化剂以α-氧化铝或二氧化硅为载体，活性组分为铂、镍、钨、钼、铜、锌、锆或铁中的一种或几种；在反应前需要引氢气将催化剂活化，活化压力为0.01-0.2MPa；反应在反应塔内进行，反应塔内催化剂分两段填装；反应塔设有40℃热水循环系统和60℃热水循环系统；失活后的催化剂按以下步骤进行再生：（1）溶剂洗涤以碳六-碳八烷烃作为洗涤溶剂，溶剂空速为0.1-0.5h-1，溶剂洗涤时采用的吹扫介质为氮气、一氧化碳、二氧化碳或氢气中的一种，空速为1000-1500h-1，反应器压力为0.1~0.8Mpa；（2）烧炭再生对步骤（1）得到的催化剂进行烧炭再生，烧炭再生气为氮气和空气的混合气，空速为1000-1500h-1，烧炭温度为300-400℃；（3）催化剂还原将界区外氢气经氢气电加热器加热后由反应塔顶部进入反应塔，维持反应压力0.01-0.2MPa，维持反应塔温度250-350℃6小时。2.根据权利要求1所述的六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的制备工艺，其特征在于：催化剂中活性组分的含量为0.05-12wt%；催化剂比表面积为50-150m2/g，孔径为20-50nm。3.根据权利要求1所述的六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的制备工艺，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：于东和，焦卫，车平生，张春峰，冯伟，
申请(专利权)人：淄博齐翔腾达化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37