本发明专利技术涉及一种Au PENPs固载滤纸及其制备和应用，固载滤纸为聚乙烯亚胺包裹的金纳米颗粒固载在滤纸上，其中金和聚乙烯亚胺的摩尔比为50:1。制备：将氯金酸溶液滴加到聚乙烯亚胺溶液中，搅拌均匀后加入还原剂，搅拌，然后透析、冷冻干燥，得到聚乙烯亚胺稳定的金纳米颗粒Au PENPs；将滤纸在Au PENPs的水溶液中浸泡，然后水洗、真空干燥，即得。应用于催化还原4-硝基苯酚。本发明专利技术制备工艺简单，原料廉价且容易获得，整个制备过程对环境友好。制备出的Au PENPs固载滤纸具有催化效率高、重复利用性好。因此在催化、环境修复等领域具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属纳米材料及其制备和应用领域，特别涉及。
技术介绍
金属纳米材料因为具有许多独特的物理化学性质，因此极大地激发了人们对其的研究兴趣。近年来出现了许多金属纳米材料在光学、传感器、药物、医学成像、催化等领域的应用报道。金属纳米材料在催化领域的应用发展尤为突出，许多金属纳米材料在此领域内已经得到了很好的应用。例如Garcia等人系统的研究了金纳米颗粒的催化性能(Garcia et al.Catal.Sc1.Technol.2013，3，58-69)。实验结果表明金纳米颗粒对某些化学反应具有优良的催化效果，因此其有很大的应用空间。值得一提的是没有载体固定的金纳米颗粒具有不易回收和难以重复利用的缺点，这大大限制了其应用的潜力。将纳米金颗固定或组装在纳米纤维的内部或表面，可以有效解决上述问题(“功能性纳米金颗粒/静电纺复合纳米纤维毡的原位制备方法”，中国专利技术专利，申请号:201010207752.7 ;Fang et al.J.Mater.Chem.2011，21 (12)，4493-4501 一种含 Au DSNPs 的 PAA/PVA 纳米纤维毡的制备方法”，中国专利技术专利，申请号:201310067293.0 ；Hu et al.J.Mater.Chem.A.2014，2(7)，2323-2332)。实验结果表明金纳米颗粒固载的复合材料具有良好的催化性能，但美中不足的是电纺纳米纤维的制备耗时长且成本较高。滤纸是一种普通的过滤材料，它具有容易获得、孔隙度高、机械强度好、化学稳定性好等特点。所以将滤纸作为金属纳米颗粒的载体受到了人们广泛的关注和研究。例如，Zheng 等人分别将金纳米颗粒(Zheng et al.Chem.Commun.2015, 51 (22), 4572-4575)和钯纳米颗粒(Zheng et al.J.Phys.Chem.Lett.2015, 6 (2), 230-238)固载在滤纸上制备成复合材料。具体来讲，它们是先用油胺包裹金颗粒制备出稳定的金属纳米颗粒，然后通过金属纳米颗粒和滤纸之间的疏水作用和范德华力将其固载在滤纸上，接着除去金属纳米颗粒表面上的油胺，从而最终获得金纳米颗粒固载的复合材料。实验结果表明制备出的复合材料具有优良的催化性能和可重复使用性，缺点是金属纳米颗粒的制备过程有些复杂、条件苛亥IJ，并且有可能导致对环境的污染。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该方法具有操作简单、生产成本低、环境污染小、非常适合于工业化生产等优点。通过本专利技术提供可以使金纳米颗粒稳定、无团聚且均匀的分布在滤纸表面的一种方法。本专利技术的一种Au PENPs固载滤纸，所述固载滤纸为聚乙稀亚胺包裹的金纳米颗粒固载在滤纸上，其中金和聚乙烯亚胺的摩尔比为50:1，固载在滤纸上的聚乙烯亚胺包裹的金纳米颗粒粒径大小为3.5±0.9nm。本专利技术的一种Au PENPs固载滤纸的制备方法，包括:(I)将氯金酸溶液滴加到聚乙烯亚胺溶液中，搅拌均匀后加入还原剂，搅拌反应2_4h，然后透析、冷冻干燥，得到聚乙烯亚胺稳定的金纳米颗粒Au PENPs ;其中氯金酸和聚乙烯亚胺的摩尔比为50:1，还原剂硼氢化钠与氯金酸的摩尔比为5:1。(2)将滤纸在聚乙烯亚胺稳定的金纳米颗粒Au PENPs的水溶液中浸泡，然后水洗、真空干燥，即得Au PENPs固载滤纸。所述步骤(I)中氯金酸溶液的浓度为30mg/mL。所述步骤(I)中聚乙烯亚胺属于支化高分子，平均分子量为25000，聚乙烯亚胺高分子水溶液的浓度为2.5mg/mL。所述步骤(I)中搅拌均匀的时间为0.5h。所述步骤⑴中还原剂为硼氢化钠溶液，硼氢化钠溶液的浓度为0.6mg/mL。所述步骤(I)中透析具体步骤为:用分子量为8000-14000的透析袋装入反应后溶液，然后放入2L蒸馏水中透析48h，在此期间换水6次；冷冻干燥的条件:-50°C下冷冻干燥72h0所述步骤⑵中聚乙稀亚胺稳定的金纳米颗粒Au PENPs水溶液的浓度为2.4mg/mLo所述步骤(2)中为取出的滤纸水洗三次且每次用时2min，用以除去滤纸表面未固定的金属颗粒。所述步骤(2)中浸泡时间为24-48h ;真空干燥时间为24_36h。本专利技术的一种Au PENPs固载滤纸的应用，Au PENPs固载滤纸应用于催化还原4-硝基苯酸。为研究步骤⑵制备的Au PENPs固载滤纸的催化性能，本专利技术研究了 Au PENPs固载滤纸对4-硝基苯酚的催化效果。这里需要说明一点，为了确定滤纸在Au PENPs溶液中的最合适浸泡时间。本专利技术利用Lambda 25紫外-可见分光光度计，测量了在不同滤纸吸附时间下Au PENPs水溶液在525nm波长处的吸光值，确定了滤纸浸泡的最合适时间。使用SEM (扫描电子显微镜)、H)S (能量分散谱)、TEM(透射电子显微镜)、TGA (热重分析)、UV-vis (紫外可见光谱)表征了 Au PENPs固载滤纸及其催化性能。其测试结果如下:(I) TEM的测试结果TEM的测试结果表明:聚乙烯亚胺包裹的金纳米颗粒分布均匀无团聚，其直径大小为3.2±0.8nm，参见附图1。(2) UV-vis 测试结果UV-vis测试结果表明:滤纸浸泡在Au PENPs溶液中，最合适的浸泡时间为48h，参见附图2。(3) SEM的测试结果SEM的测试结果表明:本专利技术的浸泡过Au PENPs溶液的滤纸，在其SEM图像中出现白色的小点，可以推断是Au PENPsο从图1(b)可以清楚的看出Au PENPs在滤纸纤维的表面分布均匀，没有发生团聚现象，参见附图3.(4) EDS的测试结果EDS的测试结果证实了浸泡过Au PENPs溶液的滤纸存在金元素，参见附图4。(5) TEM测试结果TEM测试结果表明Au PENPs吸附在滤纸纤维的外表面，其直径为3.5±0.9nm，参见附图5。(6) TGA测试结果TGA测试结果显示:在氮气保护下，浸泡过Au PENPs溶液的滤纸在250°C左右开始分解。材料在经历800°C高温处理后，剩下的物质应该是滤纸的残渣和金颗粒。通过计算得出金纳米颗粒在滤纸的吸附量百分比为1.3%。参见附图6。(7) UV-vis 测试结果UV-vis测试结果表明:浸泡过Au PENPs溶液的滤纸在525nm出现了金纳米颗粒的表面等离子体共振吸收峰，参见附图7。(8)催化实验测试结果通过对固载Au PENPs的滤纸进行催化实验，发现当反应时间为8min左右时，4_硝基苯酚的转化率就达到了 95%。这说明了该材料对4-硝基苯酚有着很强的催化能力，参见附图8。本专利技术对所制备的材料进行5次重复催化实验。实验结果表明随着催化次数的增加，所制备的材料依然很够保持很高的催化效率，参见附图9。本专利技术涉及了 2个基本原理:(I)充分利用聚乙烯亚胺高分子的分子结构和表面特性，对金纳米颗粒进行包裹。这不仅对金纳米颗粒产生了稳定作用，防止了金纳米颗粒的团聚，而且使得金纳米颗粒表面带上了正电荷。(2)将Au PENPs固载在滤纸上是通过Au PENPs表面上的正电荷和滤纸表面的负电荷之间的静电作用来实现的。在本专利技术中为了获得稳定的金纳米颗粒，使用聚乙烯亚胺高分子包裹金纳米颗粒。这个制备方法具本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Au PENPs固载滤纸，其特征在于：所述固载滤纸为聚乙烯亚胺包裹的金纳米颗粒固载在滤纸上，其中金和聚乙烯亚胺的摩尔比为50:1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：史向阳，刘雷，陈潜，赵毅丽，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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