一种快速检测马铃薯淀粉掺假低质淀粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速检测马铃薯淀粉掺假低质淀粉的方法，包括：采用电子显微镜成像和淀粉粒型、粒度分析方法定性鉴别马铃薯淀粉中是否掺入红薯淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉和小麦淀粉；采用近红外光谱分析技术定量分析马铃薯淀粉样品中低质淀粉的掺假量。试验结果显示，本发明专利技术公开的定性定量检测马铃薯淀粉掺假的方法简单、快速且预测能力和稳定性高，具有良好的市场应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种马铃薯淀粉掺假检测方法，特别涉及马铃薯淀粉掺假红薯淀粉、 木薯淀粉、小麦淀粉、玉米淀粉的定性定量检测方法。
技术介绍
食品领域发生的负面事件引发国内外各界人士对我国食品安全的担忧，整顿食品 行业、提高产品质量、重树消费者信心迫在眉睫。目前我国仍处于食品安全风险高发期和矛 盾凸显期，食品安全问题已成为深层次、跨区域、跨行业的重要社会问题。国家在逐步完善 立法的同时，仍需开展多样化、全方位的监督和管理。 食品伪造或掺假行为已经成为现代社会中除农兽药残留、化学污染、滥用生长激 素等传统因素外，又一威胁食品安全的重要因素。例如，三聚氰胺牛奶、苏丹红食品等危害 食品安全事件，不仅严重损害消费者健康，而且造成恶劣的社会影响。 随着生产的发展，各种粉状食品越来越多。由于其外形结构的特点，食用淀粉中的 掺假现象也越来越猖獗，这类掺假现象不仅损害了消费者的身心健康，还扰乱了正常的市 场秩序，给守法的生产者造成严重的经济损失，据统计，该现象主要存在以下几个方面的问 题：（1)利用市场价格差是掺假的基本规律。因为掺假用物质价格低廉、容易获得，掺入价 格高的食品中，或虽种类相同但掺入食品质量低劣的物质，使食品的净含量增加。（2)在固 体食品中掺入一定数量外观类似的非同种物质，例如：面粉中混入滑石粉、硅藻土等。（3) 人为添加有害物质，如：小麦粉产品有人甚至添加增白剂、米粉中添加吊白块等，以获取更 大利润。 针对食用淀粉中使用违禁添加剂等行为，国家制定了一系列检验标准。然而，对 于不同种类食用淀粉之间的掺假现象，由于其外观形态和物理化学性质非常接近，无论感 官检验还是常规的理化分析检测方法都很难将其快速辨别出来，且尚无国家检验标准供适 用。 马铃薯淀粉的许多理化指标优于其他淀粉，马铃薯淀粉所具有的一些独特性能， 是其他淀粉不能比拟的，如：马铃薯淀粉颗粒大，膨胀度高，保水性能好，适用于膨化食品， 肉制品，方便面等产品；马铃薯淀粉的直链淀粉分子量要比大多数其它淀粉高，能产生柔韧 的膜，且马铃薯淀粉含有天然磷酸基团、淀粉糊浆透明度高、口味温和，无刺激等，这些特性 都非常适于食品加工生产。 马铃薯淀粉以其独特使用价值在食品工业领域得到广泛的应用，其市场价格也比 玉米淀粉等其他常见食用淀粉要高，为此，常有不法商贩将价格便宜的玉米淀粉、红薯淀 粉、木薯淀粉或小麦淀粉等掺加到价格较高的马铃薯淀粉中，以谋取不当利益。由于同属淀 粉，外观形态和物理化学性质都非常接近，无论感官检验还是理化分析检测都难以快速辨 另IJ。这种行为不仅损害了食品加工厂家和消费者的合法利益，而且破坏了公平公正的市场 秩序，甚至一些出口问题商品还败坏了"中国制造"商品在国际市场上的信誉和国家形象。
技术实现思路
针对现有食用淀粉掺假难以鉴别的技术缺陷，本专利技术公开了一种快速定性定量检 测马铃薯淀粉掺假低质淀粉的方法。其中，上述所称的低质淀粉指的是在马铃薯淀粉掺假 过程中常用的任意食用淀粉，包括但不限于红薯淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉和小麦淀粉。本 专利技术所公开的方法利用马铃薯淀粉与红薯淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉和小麦淀粉粒型、粒度 和近红外光谱的差异，可用于马铃薯淀粉掺假的定性分析以及定量分析。 为实现上述目的，本专利技术是通过下述技术方案实现的： -种快速定性定量检测马铃薯淀粉掺假的方法，包括如下两个阶段：（1)对马铃 薯淀粉样品中掺假进行定性检测和（2)对马铃薯淀粉样品中掺假进行定量分析。 其中，定性检测阶段采用扫描电子显微镜对马铃薯淀粉样品进行扫描获取超微形 貌特征图像，通过超微形貌特征图像鉴定待测马铃薯淀粉样品中是否掺有红薯淀粉、木薯 淀粉、小麦淀粉；采用粒度仪检测待测马铃薯淀粉样品的粒度分布，根据平均粒径大小和大 颗粒体积份数判定马铃薯淀粉中是否掺有玉米淀粉； 其中，定量分析阶段采用近红外分析仪以掺假不同质量含量的低质淀粉的马铃薯 淀粉样品进行近红外光谱扫描得到近红外光谱图谱，根据近红外光谱图谱信息进行处理变 换建立最佳定标模型作为掺假马铃薯淀粉最佳定量鉴别检测模型；选取经定性检测鉴定为 掺有低质淀粉的待测马铃薯淀粉样品，采集该样品的近红外光谱，利用所述掺假马铃薯淀 粉最佳定量鉴别检测模型对待测马铃薯淀粉样品的近红外光谱进行判别，从而检测该待测 样品中低质淀粉的掺入量。 在上述的定性检测中，判断的依据为马铃薯淀粉形貌呈不规则多面体，红薯淀粉、 木薯淀粉呈球形，小麦面粉呈扁平形。 为了增强定性检测阶段的准确性和可读性，避免视觉误差，可进行成像对比，具体 包括以下步骤：1)分别收集马铃薯淀粉、玉米淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉和小麦淀粉样品， 通过扫描电子显微镜获取上述淀粉的扫描电镜超微形貌特征图像；2)收集待测马铃薯淀 粉样品，通过扫描电子显微镜获取其扫描电镜图像，通过与步骤1)获取淀粉的扫描电镜超 微形貌特征图像比对鉴定待测马铃薯淀粉样品中是否掺有红薯淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉 和玉米淀粉； 在定性检测中，由扫描电镜图基于马铃薯淀粉形貌呈不规则的多面体将其与球形 的红薯淀粉、木薯淀粉，扁平形状的小麦淀粉区别。由于玉米淀粉和马铃薯淀粉的超微形貌 比较相似，利用淀粉颗粒的粒径分布进行判定是否还有玉米淀粉。其中，马铃薯淀粉颗粒粒 径范围为：5~61 μ m，平均粒径约为15 μ m，玉米淀粉颗粒的粒径范围为：5~35 μ m，平均 直径约为14 μ m，马铃薯淀粉大颗粒所占体积百分数为3. 5 %~4. 5 %，而玉米淀粉颗粒大 颗粒所占体积百分数为〇. 06~0. 10%。根据淀粉样品的平均粒径大小和大颗粒体积份数 高低来定性的判定马铃薯淀粉中是否掺入了玉米淀粉。 在上述基础上，可进行马铃薯淀粉样品中掺假低质淀粉的定量分析，这种分析主 要是针对玉米淀粉进行的定量分析。在该方法中，在定量检测中，近红外光谱扫描参数为： 扫描范围为570~1098nm，传送带光程选择25,波长间隔为2nm，扫描次数为10次。 上述的扫描次数、光程、波长间隔均可以根据所用近红外仪的性能指标进行合理 的调整。 在上述过程中，将马铃薯淀粉、玉米淀粉、红薯淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉置于电子 扫描显微镜下，调整放大倍数对上述淀粉颗粒进行扫描拍照，其中，放大倍数控制在1000X 至3000 X之间效果较为理想。 为了改善定量分析的准确性，防止建模中的数据异常，还可以通过设定验证集检 验建模方法的准确程度。具体地说，包括以下步骤：制得低质淀粉掺加量分别占0-99% (w/ w)的掺假马铃薯淀粉样品集，选取该样品集中部分样品作为校正集，剩余样品作为验证集， 以掺假马铃薯淀粉校正集样品作为定标集样品进行近红外光谱扫描，得到定标集样品近红 外光谱图谱；以验证集样品验证掺假马铃薯淀粉最佳定量鉴别检测模型的预测能力和稳定 性。 优选的，校正集的数量占样品集的50%~90%，余下为验证集。 进一步的，在定量检测中还包括剔除样品近红外光谱图谱中异常样品的步骤：将 所述样品近红外光谱图谱用IFT软件将CSD格式转换成NIR格式，再用WinISI III软件进行 分析，剔除所述样品集中的异常样品，生成新的定标建模数据集。 用近红外光谱数据进行建模的过程中，异常值的存在将会对模型的准确性和稳定 性产生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速检测马铃薯淀粉掺假低质淀粉的方法，其特征在于，所述低质淀粉是指马铃薯淀粉样品中掺假的红薯淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉、玉米淀粉，所述方法包括定性检测和定量分析两个阶段；其中，定性检测阶段采用扫描电子显微镜对马铃薯淀粉样品进行扫描获取超微形貌特征图像，通过超微形貌特征图像鉴定待测马铃薯淀粉样品中是否掺有红薯淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉；采用粒度仪检测待测马铃薯淀粉样品的粒度分布，根据平均粒径大小和大颗粒体积份数判定马铃薯淀粉中是否掺有玉米淀粉；其中，定量分析阶段采用近红外分析仪以掺假不同质量含量的低质淀粉的马铃薯淀粉样品进行近红外光谱扫描得到近红外光谱图谱，根据近红外光谱图谱信息进行处理变换建立最佳定标模型作为掺假马铃薯淀粉最佳定量鉴别检测模型；选取经定性检测鉴定为掺有低质淀粉的待测马铃薯淀粉样品，采集该样品的近红外光谱，利用所述掺假马铃薯淀粉最佳定量鉴别检测模型对待测马铃薯淀粉样品的近红外光谱进行判别，从而检测该待测样品中低质淀粉的掺入量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：任顺成，常云彩，李辉，李然，张圆俊，巩蔼，
申请(专利权)人：河南工业大学，云南省粮油科学研究院，
类型：发明
国别省市：河南;41