本发明专利技术涉及一种制备偏钛酸钙的方法，属于材料合成技术领域。首先将水合氯化钙与二氧化钛粉按照质量比1：1～6：1混合均匀得到混合物，然后将混合物在2～15Mpa的压力下压制成型得到成型物料；将得到的成型物料在空气中烧结，控制升温速率为5～20℃/min升至温度为800～1100℃保温30～180min得到烧结产物；将得到的烧结产物按照液固比为15:1～40:1ml/g加入浓度为3wt％～5wt％的盐酸溶液浸出10～30min，然后液固分离后得到的固体用去离子水反复清洗至检不出氯离子，将洗涤后的固体干燥后即能制备得到偏钛酸钙。本发明专利技术具有流程短，操作简单，原料、辅料易于供应；生产成本低，副产物可循环利用的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于材料合成
技术介绍
偏钛酸钙是一种钛酸盐，是最早被发现的钙钛矿结构的代表，其原料丰富，在材料领域有广泛的应用。钙钛矿结构物质具有优良的热稳定性、催化、磁性、导电性、传感等性质，使其在电子、催化等领域得到广泛应用。偏钛酸钙在电子工业中主要用于介电材料的生产，是制造单晶和高频仪器的基本导体原件，在生物材料方面作为涂层材料。目前，制备偏钛酸妈的方法主要溶胶凝胶法、共沉淀法、机械化学法、聚合前驱体法等。SamueI Holliday等研究了溶胶凝胶法制备偏钛酸钙，以高纯硝酸钙、异丙醇钛、乙二醇单甲醚为原料，将高纯硝酸钙和异丙醇钛溶解于乙二醇单甲醚中，然后在500-800°C条件下保温30-180S制备出偏钛酸钙，这种方法对温度的控制严格，还涉及有机物反应，技术难度大，原料昂贵，难以获得较理想的偏钛酸钙晶体。这种偏钛酸钙将用于生物材料的涂层材料，而不能满足工业要求。Fum1 Saito和Suzuki等将氧化|丐或氢氧化|丐与二氧化钛在700_900°C条件下机械研磨2-5小时制得偏钛酸钙，该法简单但制得的偏钛酸钙不纯。水热法是将氢氧化钠和二氧化钛在高压釜中，水热反应温度为150-250Γ的条件下进行液相反应，得到白色沉淀，再加入一定量的氯化钙溶液(Ca / Ti摩尔比略大于1)，一定pH下，离子搅拌一段时间便可得到偏钛酸钙沉淀，经洗涤、干燥制得偏钛酸钙粉末。此法虽过程简单，但得在高压下进行，设备要求高，PH控制精确性较差。工业上主要用共沉淀法生产偏钛酸钙，将二氧化钛与氧化钙按一定比例混合后在与草酸发生反应而得到沉淀，经过分离、洗涤、干燥、煅烧，得到偏钛酸钙成品粉末。另外，中国专利局(CN 102583514 A)公开了一种纳米线状偏钛酸钙及其合成方法，将二氧化钛粉末分散在强碱溶液中加热，得到偏钛酸钙沉淀，洗涤至中性后焙烧得到纳米级偏钛酸钙粉末。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提出，以水合氯化钙与二氧化钛为原料，经混合、成型、烧结、浸出、干燥，得到偏钛酸钙产品。与现有的技术相比，本专利技术具有流程短，操作简单，原料、辅料易于供应；生产成本低，副产物可循环利用的特点，本专利技术通过以下技术方案实现。—种制备偏钛酸钙的方法，其具体步骤包括如下: (O首先将水合氯化钙与二氧化钛粉按照质量比1:1?6:1混合均匀得到混合物，然后将混合物在2?15Mpa的压力下压制成型(制成片、球、棒等)得到成型物料； (2)将步骤(I)得到的成型物料在空气中烧结，控制升温速率为5?20°C/min升至温度为800?IlOOcC保温30?180min得到烧结产物； (3)将步骤(2)得到的烧结产物按照液固比为15:1?40:lml/g加入浓度为3wt%?5wt%的盐酸溶液10?30min，然后液固分离后得到的固体用去离子水反复清洗至检不出氯离子，将洗涤后的固体干燥后即能制备得到偏钛酸钙。所述水合氯化钙为CaCl2*2H20、CaCl2*4H20 或 CaCl2*6H20。所述步骤(3)液固分离后得到的滤液经浓缩干燥后得到水合氯化钙，返回步骤(I)使用。本专利技术的有益效果是:与现有的技术相比，本专利技术具有流程短，操作简单，原料、辅料易于供应；生产成本低，副产物可循环利用的特点。【附图说明】图1是本专利技术工艺流程图； 图2是本专利技术实施例1制备得到的偏钛酸钙的X-射线粉末衍射谱图(XRD图)。【具体实施方式】下面结合附图和【具体实施方式】，对本专利技术作进一步说明。实施例1 如图1所示，该制备偏钛酸钙的方法，其具体步骤包括如下: (O首先将水合氯化钙与二氧化钛粉按照质量比2:1混合均匀得到混合物，然后将混合物在5Mpa的压力下压制成型(制成片)得到成型物料；其中水合氯化钙为CaCl2CH2O ; (2)将步骤(I)得到的成型物料在空气中烧结，控制升温速率为10°C/min升至温度为900°C保温60min得到烧结产物； (3)将步骤(2)得到的烧结产物按照液固比为30:lml/g加入浓度为4wt %的盐酸溶液15min，然后液固分离后得到的固体用去离子水反复清洗至检不出氯离子，将洗涤后的固体干燥(放在干燥箱中105°C下干燥24h)后即能制备得到偏钛酸钙，液固分离后得到的滤液经浓缩干燥后得到水合氯化钙，返回步骤(I)使用。制备得到的偏钛酸钙XRD图如图2所示。实施例2 如图1所示，该制备偏钛酸钙的方法，其具体步骤包括如下: (O首先将水合氯化钙与二氧化钛粉按照质量比4:1混合均匀得到混合物，然后将混合物在5Mpa的压力下压制成型(制成球)得到成型物料；其中水合氯化钙为CaCl2*4H20 ; (2)将步骤(I)得到的成型物料在空气中烧结，控制升温速率为15°C/min升至温度为900°C保温180min得到烧结产物； (3)将步骤(2)得到的烧结产物按照液固比为20:lml/g加入浓度为4wt %的盐酸溶液30min，然后液固分离后得到的固体用去离子水反复清洗至检不出氯离子，将洗涤后的固体干燥(放在干燥箱中105°C下干燥24h)后即能制备得到偏钛酸钙，液固分离后得到的滤液经浓缩干燥后得到水合氯化钙，返回步骤(I)使用。实施例3 如图1所示，该制备偏钛酸钙的方法，其具体步骤包括如下: (O首先将水合氯化钙与二氧化钛粉按照质量比3:1混合均匀得到混合物，然后将混合物在5Mpa的压力下压制成型(制成球)得到成型物料；其中水合氯化钙为CaCl2CH2O ; (2)将步骤(I)得到的成型物料在空气中烧结，控制升温速率为5°C/min升至温度为1000 °C保温30min得到烧结产物； (3)将步骤(2)得到的烧结产物按照液固比为40:lml/g加入浓度为3wt %的盐酸溶液15min，然后液固分离后得到的固体用去离子水反复清洗至检不出氯离子，将洗涤后的固体干燥(放在干燥箱中105°C下干燥24h)后即能制备得到偏钛酸钙，液固分离后得到的滤液经浓缩干燥后得到水合氯化钙，返回步骤(I)使用。实施例4 如图1所示，该制备偏钛酸钙的方法，其具体步骤包括如下: (O首先将水合氯化钙与二氧化钛粉按照质量比6:1混合均匀得到混合物，然后将混合物在15Mpa的压力下压制成型(制成棒)得到成型物料；其中水合氯化钙为CaCl2WH2O ; (2)将步骤(I)得到的成型物料在空气中烧结，控制升温速率为20°C/min升至温度为1100 °C保温60min得到烧结产物； (3)将步骤(2)得到的烧结产物按照液固比为30:lml/g加入浓度为3wt %的盐酸溶液15min，然后液固分离后得到的固体用去离子水反复清洗至检不出氯离子，将洗涤后的固体干燥(放在干燥箱中105°C下干燥24h)后即能制备得到偏钛酸钙，液固分离后得到的滤液经浓缩干燥后得到水合氯化钙，返回步骤(I)使用。实施例5 如图1所示，该制备偏钛酸钙的方法，其具体步骤包括如下: (O首先将水合氯化钙与二氧化钛粉按照质量比1:1混合均匀得到混合物，然后将混合物在2Mpa的压力下压制成型(制成棒)得到成型物料；其中水合氯化钙为CaCl2WH2O ; (2)将步骤(I)得到的成型物料在空气中烧结，控制升温速率为18°C/m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备偏钛酸钙的方法，其特征在于具体步骤包括如下：（1）首先将水合氯化钙与二氧化钛粉按照质量比1：1～6：1混合均匀得到混合物，然后将混合物在2～15Mpa的压力下压制成型得到成型物料；（2）将步骤（1）得到的成型物料在空气中烧结，控制升温速率为5～20℃/min升至温度为800～1100℃保温30～180min得到烧结产物；（3）将步骤（2）得到的烧结产物按照液固比为15:1～40:1ml/g加入浓度为3wt％～5wt％的盐酸溶液浸出10～30min，然后液固分离后得到的固体用去离子水反复清洗至检不出氯离子，将洗涤后的固体干燥后即能制备得到偏钛酸钙。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐宝强，雷现军，杨斌，邓勇，刘大春，熊恒，马文会，郁青春，王飞，戴永年，李一夫，蒋文龙，曲涛，田阳，王宇栋，徐彬彬，马永博，郭许涛，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。