水热条件下相分离法获得Na0.5Bi0.5TiO3及Na-Ti-O纳米线的方法属于新型功能材料的制备技术领域。本发明专利技术通过反应原料浓度控制，同时生成了Na0.5Bi0.5TiO3及Na-Ti-O一维纳米结构；并首次利用物相分离技术，成功将二者分离，有利于目标产物及中间产物的单一化及结构、性能研究，推动了水热技术的实质性发展。本发明专利技术将硝酸铋在研钵里充分研磨成细的粉末；按摩尔比为Bi:Ti＝1:2的化学计量关系，称取二氧化钛粉体；加入到配好的氢氧化钠溶液后200-220℃温度下，反应60-70h；反应结束后，以10℃/h的速率降至室温，使反应物由于密度不同发生相分离；离心、洗涤干燥，得到纯净的Na-Ti-O纳米线和Na0.5Bi4.5TiO3纳米粉。
【技术实现步骤摘要】
： 纳米粉体的水热合成方法，属于新型功能材料的制备
技术介绍
： 高温高压水热法是制备纳米粉体的重要化学合成方法，其产物的形貌及成分取决 于水热过程中pH值及压强、反应温度和时间、反应物浓度等多个因素的控制。与一些传统 制备手段相比，具有许多优点，如相对较容易的组分调控，获得的粉体粒径小，分布窄，形貌 丰富多样；可以制备其他方法难以制备的某些物相、低温同质异构体等，易于保留水热过程 中的亚稳态、中间态，探索新物相。 目前对水热产物的后期处理均采用直接混合洗涤，尚未有将目标产物和中间产物 成功分离的方法及报道。因而水热产物中所捕捉、获得的亚稳态，尤其是一些中间产物，往 往是与目标产物的混合态粉体，难以得到单一产物。这一方面会影响到目标产物的纯度和 性能，另一方面不利于所生成的亚稳态中间产物的结构及性质探宄。 本专利技术，在水热系统中，通过反应原料浓度控制，同时生成了 Naci 5Bici5TiO^ Na-Ti-O -维纳米结构；并首次利用物相分离技术，成功将二者分离，获得了相对纯净的 Naa5Bia5TiO3粉体和Na-Ti-O纳米线；并进一步研宄了 Na-Ti-O纳米尺度的光学性能及力 学性能；该工艺的开拓有利于目标产物及中间产物的单一化及结构、性能研宄，推动了水热 技术的实质性发展。
技术实现思路
本专利技术提供了一种高压水热反应条件下同时获得Naa5Bici5TiO^ Na-Ti-O两种产 物，并利用物相分离技术成功将两种纳米粉体分离的方法。 本专利技术所采用的水热条件下的相分离技术，包括以下工艺步骤： 水热条件下相分离获得Naa 5Bi4.51103，其特征在于，包括 以下步骤： 1)称取一定量的五水硝酸铋，且硝酸铋的量为0. 03-0. 05mol/50ml水热釜；将硝 酸铋在研钵里充分研磨成细的粉末；按摩尔比为Bi:Ti = 1:2的化学计量关系，称取二氧化 钛粉体； 2)配置12 - 24mol/L的氢氧化钠溶液； 3)将称取研磨好的硝酸铋和二氧化钛粉末，加入到配好的氢氧化钠溶液中，充分 搅拌，使其混合均匀； 4)将混合溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，填充度为80% -85%之间；然后 将反应釜密封到钢制的水热罐中，将水热罐整体转移至反应炉中，200-220°C温度下，反应 60-70h ； 5)反应结束后，以KTC /h的速率降至室温，由于密度不同发生相分离得到上部液 体和底部固态产物； 6)倒掉上部液体，底部固态产物分为上层松散的白色泡沫状和下层紧致细密的粉 饼状，将两层剥离，分装到不同的离心管中； 7)将上述反应得到的两种粉体用去离子水离心、洗涤干燥，分别得到Na-Ti-O纳 米线和Naa5Bi4. JiO3纳米粉。 将上述反应得到的粉体用去离子水离心、洗涤数次，直至最终离心管液体pH值为 7 ;然后干燥，得到干燥纯净的纳米粉体。 本专利技术的有益效果在于： 本专利技术利用简单的设备和巧妙的工艺控制，使水热反应中密度不同的两种产物发 生相分离，解决了很多情况下水热反应产物混杂的困难。并通过一步水热法首次同时分离 获得了相对纯净的Na-Ti-O纳米线和Naa5Bia 51103纳米粉。【附图说明】 图1实施例1获得的Naa5Bia 51103及Na-Ti-O混合纳米产物的扫描电镜图 图2实施例2物相分离法获得的Naa5Bia5TiO 3的扫描电镜图 图3实施例2物相分离法获得的Naa5Bitl. JiO3的成分分析 图4实施例2获得的Na-Ti-O纳米线的扫描电镜图 图5实施例2获得的Na-Ti-O纳米线的透射电镜图 图6实施例2获得的Na-Ti-O纳米线的成分分析 图7实施例2中获取的Na-Ti-O纳米线的力学性能分析一载荷-位移曲线【具体实施方式】 下面通过实施例进一步阐明本专利技术的实质性特点，但本专利技术决不仅局限于以下实 施例。实施例中所涉及的主要参数的设置如下表所示： 其中反应温度选择在200-220 °C，反应釜填充度在80- 85%，以保证在不损坏聚 四氟乙烯材质反应釜的情况下，反应釜内必要的成相温度和压强条件。反应时间为60- 70h，使反应原料在晶体的原位生长机制及溶解结晶机制共同作用下，充分反应。矿化剂 浓度会影响反应物的溶解度，只有在反应物的有效浓度大于相应的一个最低过饱和度 时，才能导致晶体的成核及生长，并影响成核速率和晶体形貌。本专利技术中选取NaOH同时 作为Na源和矿化剂，在12 - 24mol/L条件下生成物具有良好的形貌可控性。硝酸铋的 量为0.03-0. 05mol/50ml水热釜= 1:2)，在此范围内Na-Ti-O -维纳米结构和 Naa5Bia5TiO3 同时生成。 产物的粉末X射线衍射（XRD)图谱采用的仪器为Bruker D-8Advance粉末衍射仪 (Cu Ka福射，λ=1·5406Α);扫描电镜所用仪器为Hitachi S-3500型扫描电子显微镜；电 子衍射谱及能量分析谱所用仪器为JEM-2010型透射电子显微镜及其EDS附件；力学性能分 析所用仪器为原子力显微镜。 实施例1 实施例1未采用相分离法，为实施例2的对比例。称取0. 04mol五水硝酸铋，将硝 酸铋在研钵里充分研磨成细的粉末。按摩尔比为Bi:Ti = 1:2的化学计量关系，称取二氧 化钛粉体。配制16mol/L的氢氧化钠溶液利用磁力搅拌器使其充分溶解。将称取研磨好的 硝酸铋和二氧化钛粉末，加入到配好的氢氧化钠溶液中，充分搅拌，使其混合均匀。将混合 溶液转移到50ml的聚四氟乙烯的反应釜中，填充度为80%。然后将反应釜密封到钢制的水 热罐中，保证其处于高压密闭状态。将水热罐整体转移至反应炉中，200 °C温度下，反应60h。 达到反应时间后将水热罐从反应炉中取出，室温冷却后将得到的固液混合产物用去离子水 离心洗绦至pH值中性，干燥，得杂质小于5%的Na-Ti-O纳米线与Naa5Bia5Ti0 3m米粉的 混合产物。 实施例2 称取0. 04mol五水硝酸铋，将硝酸铋在研钵里充分研磨成细的粉末。按摩尔比为 Bi:Ti = 1:2的化学计量关系，称取二氧化钛粉体。配制16mol/L的氢氧化钠溶液利用磁力 搅拌器使其充分溶解。将称取研磨好的硝酸铋和二氧化钛粉末，加入到配好的氢氧化钠溶 液中，充分搅拌，使其混合均匀。将混合溶液转移到50ml的聚四氟乙烯的反应釜中，填充度 为80%。然后将反应釜密封到钢制的水热罐中，保证其处于高压密闭状态。将水热罐整体 转移至反应炉中，200°C温度下，反应60h。反应结束后，以10°C/h的降温速率降温。反应 结束后，倒掉上部液体，底部固态产物分为上层白色泡沫状和下层紧致细密的Naa5Bia5TiO 3纳米粉，仔细将两层剥离，分装到不同的离心管中。将上述反应得到的粉体用去离子水离 心、洗涤至pH值中性，干燥，得到纯净的Na-Ti-O纳米线和Naa5Bia JiO3纳米粉。与普通方 法相比，相分离法获得的Na-Ti-O纳米线具有更好的分散性。 实施例3 称取0. 03mol五水硝酸铋，将硝酸铋在研钵里充分研磨成细的粉末。按摩尔比为 Bi:Ti = 1:2的化学计量关系，称取二氧化钛粉体。配制12mol/L的氢氧化钠溶液利用磁力 搅拌器使其充分本文档来自技高网...
【技术保护点】
水热条件下相分离获得Na0.5Bi4.5TiO3及Na‑Ti‑O纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)称取一定量的五水硝酸铋，且硝酸铋的量为0.03‑0.05mol/50ml水热釜；将硝酸铋在研钵里充分研磨成细的粉末；按摩尔比为Bi:Ti＝1:2的化学计量关系，称取二氧化钛粉体；2)配置12—24mol/L的氢氧化钠溶液；3)将称取研磨好的硝酸铋和二氧化钛粉末，加入到配好的氢氧化钠溶液中，充分搅拌，使其混合均匀；4)将混合溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，填充度为80％‑‑85％之间；然后将反应釜密封到钢制的水热罐中，将水热罐整体转移至反应炉中，200‑220℃温度下，反应60‑70h；5)反应结束后，以10℃/h的速率降至室温，由于密度不同发生相分离得到上部液体和底部固态产物；6)倒掉上部液体，底部固态产物分为上层松散的白色泡沫状和下层紧致细密的粉饼状，将两层剥离，分装到不同的离心管中；7)将上述反应得到的两种粉体用去离子水离心、洗涤干燥，分别得到Na‑Ti‑O纳米线和Na0.5Bi4.5TiO3纳米粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘立英，张化振，朱满康，侯育冬，王如志，隋曼龄，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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