一种准确表征和评价卷烟香气中可可香特征的方法技术

本发明专利技术公开了一种准确表征和评价卷烟香气中可可香特征的方法。通过HS-GC-MS/MS检测方法来获取致香物质定量数据，并通过相应致香物质的阈值来计算并构建得到卷烟可可香香韵指数C。本发明专利技术操作简便、不易受杂质干扰、检测结果准确。GC-MS/MS的选择性和灵敏度比GC-MS高，避免了GC-MS灵敏度低、分辨率不足、选择性差、易产生假阳性结果、且不能给出足够的定性/定量信息等问题。本发明专利技术从物质基础的角度对卷烟可可香特征进行了相应描述和表达，避免了感官评吸的主观性，客观综合表征及评价卷烟产品的可可香香气风格。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于卷烟感官质量评价和分析
，具体是涉及一种能够准确表征和 评价卷烟香气中的可可香特征的方法。
技术介绍
作为一种燃吸消费品，卷烟的感官质量是其核心和灵魂，因此对卷烟感官质量的 评价和分析一直是卷烟技术工作中最为重要的内容之一。文献调研表明，近年来围绕卷烟 感官质量开展了大量的技术研发，总结起来可以分为卷烟感官质量评价、与感官质量相关 的物质分析两种类型。 1、卷烟感官质量评价 现行的卷烟感官质量评价方法有两种，一种是对卷烟感官品质的综合评价，另一 种是对卷烟感官风格特征及品质特征的评价。 卷烟感官品质的综合评价方法：GB5606. 4-2005《卷烟第4部分：感官技术要求》 中所规定的，感官评吸的六项评判标准，包括光泽、香气、谐调、杂气、刺激性及余味； 卷烟感官风格特征及品质特征评价方法：YC/T497-2014《卷烟中式卷烟风格感官 评价方法》中将卷烟感官香气风格进一步细分为：清香、果香、辛香、木香、青滋香、花香、药 草香、豆香、可可香、奶香、膏香、烘焙香、甜香、烤烟烟香和晾晒烟烟香等15个香韵指标； 上述两种现行评价方法都是从评吸者视觉、嗅觉、味觉等主观经验感受出发建立 的评价和分析方法，其中GB5606. 4-2005主要应用于卷烟产品感官质量的符合性检验，而 YC/T497-2014则应用于卷烟产品感官质量的一致性检验。但这两种方法需要依赖卷烟感 官质量评委的经验进行，容易受到评委的专业水平、评吸技能、主观喜好等多方面因素的影 响，不同评委的评价结果有可能出现较大差异。 2、与卷烟感官质量相关的物质分析 随着检测技术的不断进步，研究人员采用顶空固相微萃取-GC/MS、LC-MS、传感器、 电子鼻、近红外等技术手段对与卷烟感官质量相关的致香物质进行了检测，并对致香物质 浓度及其致香贡献进行多元回归，通过建立相应的回归方程来寻找不同浓度的物质对卷烟 感官香气的影响。例如CN201210388661 -种卷烟香型的检测判定方法。回归方程虽然可 以在一定程度上解释致香物质的浓度与卷烟香气之间的相关性。但是GC-MS方法在物质 定性/定量上存在着灵敏度低、分辨率不足、选择性差、易产生假阳性结果、且不能给出足 够的定性/定量信息等问题，致使定性/定量结果存在很大不确定性。同时，相关的研究工 作也无法解释2-乙酰基呋喃、2, 4, 5-三甲基噻唑等含量低，却对感官香气贡献大（即阈值 低）的物质对卷烟可可香香气风格的显著作用；缺少对卷烟品质特征及风格特征基于物质 基础的相应描述和表达，许多感官评吸特征也无法从物质基础上予以解释。 3、小结 现有的评价与分析方法均存在一定缺陷。如何通过化学分析技术手段对"卷烟风 格特征及品质特征"进行准确评价与分析，就成为烟草行业科技工作者们所面临亟待解决 的重大课题之一。但现有技术中尚未见有很好地解决办法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够准确表征和评价卷烟香气 中的可可香特征的方法。通过HS-GC-MS/MS(顶空-气相色谱-串联质谱法）检测获取致 香物质定量数据，并通过相应致香物质的阈值来计算并构建得到卷烟的可可香香韵指数C， 对卷烟可可香香气风格特征进行评判，以避免感官评吸造成的主观误差。 本专利技术的目的通过以下技术方案实现。 除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为质量百分数。 -种准确表征和评价卷烟香气中可可香特征的方法，包括以下步骤： (1)以y-丁内酯、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪、2, 3, 5-三甲基吡嗪和2, 4, 5-三甲 基噻唑作为显著影响卷烟可可香香气风格的5种特征物质； (2)特征物质标准工作曲线的建立： ①标准储备液：每一种特征物质分别准确称取10.Omg的标准品，置于同一个 100mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释定容，配制成质量浓度为100yg/mL的标准储备 液，贮存在4°C冰箱中备用； ②内标物萘溶于无水乙醇，浓度为100yg/mL; ③分别移取①所得标准储备液0.lmL、0. 5mL、lmL、5mL、10mL，分别置于5个100mL 容量瓶中，分别加入lmL内标溶液，用二氯甲烷稀释得到浓度依次为0. 1yg/mL、0. 5yg/ mL、1yg/mL、5yg/mL、10yg/mL的化合物溶液，其中内标萘浓度为1yg/mL，作为工作标准 溶液； ④分别用5个特征物质的标准样品及内标的响应值比值与其浓度比值进行线 性回归，得到每一种特征物质的标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R2须大于 0. 999 ； (3)待测样品的前处理： a、取待测样品的烟丝，按照《YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘 箱法》进行水分测定； b、称取1. 000g待测样品的烟丝，置于20mL顶空瓶中，加入lmL内标溶液，迅速压 紧瓶盖，振摇使烟丝均匀而松散地平铺于瓶底； (4)用HS-GC-MS/MS法对待测样品进行分析与测定，仪器分析条件如下： ①顶空仪分析条件： 顶空瓶容量：20mL，样品环容量：3mL，样品平衡温度：100°C，样品环温度：120°C， 传输线温度：160°C，样品平衡时间：45min，GC循环时间：42min，样品瓶加压压力：138KPa， 加压时间：〇. 20min，充气时间：0. 20min，样品环平衡时间：0. 05min，进样时间：0. 50min; ②色谱分析条件： DB-5MS毛细管柱；进样口温度：250°C;恒流模式，柱流量lmL/min;分流比：20:1 ; 升温程序：初始温度80°C，保持lmin，以8°C/min的速率升温至150°C，保持3min;再以 15°C/min的速率升温至250°C，保持20min;③质谱分析条件： EI电离模式，电离能70ev;灯丝电流：80yA;离子源温度：170°C;传输线温度： 250°C;Q2碰撞气：氩气纯度99. 999%，CID气体压力为1. 5mtorr;扫描方式：多反应监测 MRM模式，对每个离子的检测时间为150ms; 有关定性离子对、定量离子对以及优化后的碰撞能量（CE)值如表1所示： 表 1 : (5)读取待测样品各特征物质的响应值，用步骤⑵所建立的标准曲线对待测样 品中各特征物质初始数据进行校正，即得到待测样品中某一种特征物质的含量C1: 其中，Q表示待测样品中某一种特征物质的含量，单位为ug/g; Ai为待测样品中某一种特征物质的峰面积，单位为U(积分单位）； As为内标物质的峰面积，单位为U(积分单位）； ms为加入内标物质的量，单位为ug; m为称取烟丝质量，单位为g; w为待测烟丝水分含量，单位为％ ; 心为各特征物质的标准工作曲线斜率； (6)卷烟可可香香韵指数C的计算： 5种特征物质对卷烟烟气可可香均有贡献，通过气味活度值0AV来评价某一特征 物质对卷烟可可香的贡献程度，卷烟可可香香韵指数是5种特征物质气味活度值的加和： 卷烟可可香香韵指数 式中：(；为待测样品中i种特征物质的含量；ti种特征物质的香气阈值；0 i种特征物质的0AV值，即n为特征物质的数目；因香味阈值很低，为便于和感官评价结 if. 果比较，将各个特征物质的0AV值乘以一个系数，匕为各个特征物质的修正系数，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种准确表征和评价卷烟香气中可可香特征的方法，包括以下步骤：(1)以γ‑丁内酯、乙基麦芽酚、2‑乙酰基吡嗪、2,3,5‑三甲基吡嗪和2,4,5‑三甲基噻唑作为显著影响卷烟可可香香气风格的5种特征物质；(2)特征物质标准工作曲线的建立：①标准储备液:每一种特征物质分别准确称取10.0mg的标准品，置于同一个100mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释定容，配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液，贮存在4℃冰箱中备用；②内标物萘溶于无水乙醇，浓度为100μg/mL；③分别移取①所得标准储备液0.1mL、0.5mL、1mL、5mL、10mL，分别置于5个100mL容量瓶中，分别加入1mL内标溶液，用二氯甲烷稀释得到浓度依次为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的化合物溶液，其中内标萘浓度为1μg/mL，作为工作标准溶液；④分别用5个特征物质的标准样品及内标的响应值比值与其浓度比值进行线性回归，得到每一种特征物质的标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R2须大于0.999；(3)待测样品的前处理：a、取待测样品的烟丝，按照《YC/T 31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》进行水分测定；b、称取1.000g待测样品的烟丝，置于20mL顶空瓶中，加入1mL内标溶液，迅速压紧瓶盖，振摇使烟丝均匀而松散地平铺于瓶底；(4)用HS‑GC‑MS/MS法对待测样品进行分析与测定，仪器分析条件如下：①顶空仪分析条件：顶空瓶容量：20mL，样品环容量：3mL，样品平衡温度：100℃，样品环温度：120℃，传输线温度：160℃，样品平衡时间：45min，GC循环时间：42min，样品瓶加压压力：138KPa，加压时间：0.20min，充气时间：0.20min，样品环平衡时间：0.05min，进样时间：0.50min；①色谱分析条件：DB‑5MS毛细管柱；进样口温度：250℃；恒流模式，柱流量1mL/min；分流比：20:1；升温程序：初始温度80℃,保持1min，以8℃/min的速率升温至150℃,保持3min；再以15℃/min的速率升温至250℃,保持20min；②质谱分析条件：EI电离模式，电离能70ev；灯丝电流：80μA；离子源温度：170℃；传输线温度：250℃；Q2碰撞气：氩气纯度99.999％，CID气体压力为1.5mtorr；扫描方式：多反应监测MRM模式，对每个离子的检测时间为150ms；有关定性离子对、定量离子对以及优化后的碰撞能量(CE)值如表1所示：表1：(5)读取待测样品各特征物质的响应值，用步骤(2)所建立的标准曲线对待测样品中各特征物质初始数据进行校正，即得到待测样品中某一种特征物质的含量Ci：Ci=AimsAsKi×1m×(1-w)]]>………………①其中，Ci表示待测样品中某一种特征物质的含量，单位为ug/g；Ai为待测样品中某一种特征物质的峰面积，单位为U(积分单位)；As为内标物质的峰面积，单位为U(积分单位)；ms为加入内标物质的量，单位为ug；m为称取烟丝质量，单位为g；w为待测烟丝水分含量，单位为％；Ki为各特征物质的标准工作曲线斜率；(6)卷烟可可香香韵指数C的计算：5种特征物质对卷烟烟气可可香均有贡献，通过气味活度值OAV来评价某一特征物质对卷烟可可香的贡献程度，卷烟可可香香韵指数是5种特征物质气味活度值的加和：卷烟可可香香韵指数………………②式中：Ci为待测样品中i种特征物质的含量；ti为i种特征物质的香气阈值；Oi为i种特征物质的OAV值，即n为特征物质的数目；因香味阈值很低，为便于和感官评价结果比较，将各个特征物质的OAV值乘以一个系数，fi为各个特征物质的修正系数，具体如表2所示；表2特征物质修正系数fiγ‑丁内酯1乙基麦芽酚10‑42‑乙酰基吡嗪10‑72,3,5‑三甲基吡嗪10‑42,4,5‑三甲基噻唑105(7)卷烟可可香香气风格特征评判：按照表3的评分标准对卷烟香气进行评判；表3 卷烟可可香香气风格评判标准卷烟香气中的可可香特征与卷烟可可香香韵指数C呈正相关关系，即卷烟可可香香韵指数C值越高，则表明该卷烟的可可香香气风格越显著。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：秦云华，张承明，吴亿勤，许永，李超，邹楠，蒋薇，蒋茨清，杨光宇，缪明明，陈章玉，张建华，李劲竹，鲁媛，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53