地沟油检测方法技术

本发明专利技术公开了一种地沟油检测方法，先取油样，加入氢氧化钾、无水乙醇和硫代硫酸钠，混合，水浴加热，冷却；过滤混合液，在残渣中加入混合萃取剂Ⅰ，振荡，静置，在有机相中加入混合萃取剂Ⅱ，振荡，静置，将有机相旋转蒸发，加入无水乙醇溶解所得残渣，溶液过滤后进高效液相分析。本发明专利技术的前处理试剂消耗较少、操作难度低、皂化效果优良、萃取液澄清，当胆固醇的含量高于0.09mg/mL时，色谱图中有明显的特定峰，而合格的食用植物油不含有胆固醇，也就无此色谱峰。本发明专利技术的检测方法可以作为地沟油造假行为鉴定的依据，试验准确率达到90%以上，回收率在96%以上。

【技术实现步骤摘要】
地沟油检测方法
本专利技术属于食品分析
，具体涉及一种地沟油检测方法。
技术介绍
在人们每天的餐桌上，食用油毫无疑问都是不可或缺的组成部分，在为食物加热烹调并增加香味的同时，为人们提供身体所需的脂肪酸以及氨基酸等营养物质。其中又以植物来源食用油为主。作为各类烹调方式必备的基础物质条件，食用油的安全与放心可以说是饭桌安全的重要环节。在目前的食用油掺伪行为当中，最严重、最恶劣同时也最被广泛关注的，当属地沟油的非法回收、再加工行为，称为地沟油造假。自从2004年以来，我国各地发生的地沟油事件就屡见不鲜，根据相关报道，全国范围内，每年有250～300万吨地沟油回流市场，其中绝大部分并没有用于合法的再利用途径，而是通过非法的脱色精炼加工，回流到餐桌。地沟油占据的食用油市场份额较大，比例高达10%，引起群众对于食品安全、餐桌安全的担心，人人谈油色变。面对目前对抗地沟油掺伪罪行的多重困难，寻找行之有效的地沟油检测方法是对食品安全检测者的必然要求。目前我国关于油脂质量评估和工业化标准体系的一系列检测标准并不能满足地沟油检测的需要，而由于目前国家尚未有关于此问题的统一的检测标准或方法，有必要对各种可行的定性定量鉴别方法进行研究，率先建立可行的检测方法标准。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供一种地沟油检测方法，该检测方法可以作为地沟油造假行为鉴定的依据，试验准确率达到90%以上，回收率在96%以上。地沟油检测方法，包括以下步骤：步骤1，取油样，加入氢氧化钾、无水乙醇和硫代硫酸钠，混合，水浴加热，冷却；步骤2，过滤步骤1所得混合液，弃滤液；步骤3，在步骤2所得残渣中加入混合萃取剂Ⅰ，振荡，静置，弃水相；步骤4，在步骤3所得有机相中加入混合萃取剂Ⅱ，振荡，静置，弃水相；步骤5，将步骤4所得有机相旋转蒸发，得残渣；步骤6，加入无水乙醇溶解步骤5所得残渣，溶液过滤后进高效液相分析。作为上述专利技术的进一步改进，步骤1中油样用量为50～100mL，氢氧化钾用量为0.5～1.2g，无水乙醇用量为10～25mL，硫代硫酸钠用量为0.2～0.7g。作为上述专利技术的进一步改进，步骤1中水浴温度为50～60℃，时间为20～40min。作为上述专利技术的进一步改进，步骤2中过滤采用板框过滤器。作为上述专利技术的进一步改进，步骤3中混合萃取剂Ⅰ为正己烷、乙醚和四氢呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氢呋喃的体积比为3～7：2～9：4～12。作为上述专利技术的进一步改进，步骤4中混合萃取剂Ⅱ为石油醚、乙酸乙酯和异丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、异丙醇的体积比为1～5:3～7:2～8。作为上述专利技术的进一步改进，步骤5中旋转蒸发温度为40～60℃，真空度为0.1MPa。作为上述专利技术的进一步改进，步骤6中高效液相的色谱条件为色谱柱C18反相色谱柱，柱温38℃，流动相甲醇，流速1.0mL/min，测定波长205nm，进样量10μL。本专利技术的前处理试剂消耗较少、操作难度低、皂化效果优良、萃取液澄清，当胆固醇的含量高于0.09mg/mL时，色谱图中有明显的特定峰，而合格的食用植物油不含有胆固醇，也就无此色谱峰。本专利技术的检测方法可以作为地沟油造假行为鉴定的依据，试验准确率达到90%以上，回收率在96%以上。具体实施方式实施例1地沟油检测方法，包括以下步骤：步骤1，取油样，加入氢氧化钾、无水乙醇和硫代硫酸钠，混合，水浴加热，冷却；步骤2，过滤步骤1所得混合液，弃滤液；步骤3，在步骤2所得残渣中加入混合萃取剂Ⅰ，振荡，静置，弃水相；步骤4，在步骤3所得有机相中加入混合萃取剂Ⅱ，振荡，静置，弃水相；步骤5，将步骤4所得有机相旋转蒸发，得残渣；步骤6，加入无水乙醇溶解步骤5所得残渣，溶液过滤后进高效液相分析。步骤1中油样用量为50mL，氢氧化钾用量为0.5g，无水乙醇用量为10mL，硫代硫酸钠用量为0.2g。步骤1中水浴温度为50℃，时间为20min。步骤2中过滤采用板框过滤器。步骤3中混合萃取剂Ⅰ为正己烷、乙醚和四氢呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氢呋喃的体积比为3：2：4。步骤4中混合萃取剂Ⅱ为石油醚、乙酸乙酯和异丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、异丙醇的体积比为1：3：2。步骤5中旋转蒸发温度为40℃，真空度为0.1MPa。步骤6中高效液相的色谱条件为色谱柱C18反相色谱柱，柱温38℃，流动相甲醇，流速1.0mL/min，测定波长205nm，进样量10μL。实施例2地沟油检测方法，包括以下步骤：步骤1，取油样，加入氢氧化钾、无水乙醇和硫代硫酸钠，混合，水浴加热，冷却；步骤2，过滤步骤1所得混合液，弃滤液；步骤3，在步骤2所得残渣中加入混合萃取剂Ⅰ，振荡，静置，弃水相；步骤4，在步骤3所得有机相中加入混合萃取剂Ⅱ，振荡，静置，弃水相；步骤5，将步骤4所得有机相旋转蒸发，得残渣；步骤6，加入无水乙醇溶解步骤5所得残渣，溶液过滤后进高效液相分析。步骤1中油样用量为80mL，氢氧化钾用量为0.9g，无水乙醇用量为17mL，硫代硫酸钠用量为0.5g。步骤1中水浴温度为55℃，时间为30min。步骤2中过滤采用板框过滤器。步骤3中混合萃取剂Ⅰ为正己烷、乙醚和四氢呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氢呋喃的体积比为5：4：9。步骤4中混合萃取剂Ⅱ为石油醚、乙酸乙酯和异丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、异丙醇的体积比为3：5：7。步骤5中旋转蒸发温度为50℃，真空度为0.1MPa。步骤6中高效液相的色谱条件为色谱柱C18反相色谱柱，柱温38℃，流动相甲醇，流速1.0mL/min，测定波长205nm，进样量10μL。实施例3地沟油检测方法，包括以下步骤：步骤1，取油样，加入氢氧化钾、无水乙醇和硫代硫酸钠，混合，水浴加热，冷却；步骤2，过滤步骤1所得混合液，弃滤液；步骤3，在步骤2所得残渣中加入混合萃取剂Ⅰ，振荡，静置，弃水相；步骤4，在步骤3所得有机相中加入混合萃取剂Ⅱ，振荡，静置，弃水相；步骤5，将步骤4所得有机相旋转蒸发，得残渣；步骤6，加入无水乙醇溶解步骤5所得残渣，溶液过滤后进高效液相分析。步骤1中油样用量为100mL，氢氧化钾用量为1.2g，无水乙醇用量为25mL，硫代硫酸钠用量为0.7g。步骤1中水浴温度为60℃，时间为40min。步骤2中过滤采用板框过滤器。步骤3中混合萃取剂Ⅰ为正己烷、乙醚和四氢呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氢呋喃的体积比为7：9：12。步骤4中混合萃取剂Ⅱ为石油醚、乙酸乙酯和异丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、异丙醇的体积比为5：7：8。步骤5中旋转蒸发温度为60℃，真空度为0.1MPa。步骤6中高效液相的色谱条件为色谱柱C18反相色谱柱，柱温38℃，流动相甲醇，流速1.0mL/min，测定波长205nm，进样量10μL。本专利技术的前处理试剂消耗较少、操作难度低、皂化效果优良、萃取液澄清，当胆固醇的含量高于0.09mg/mL时，色谱图中有明显的特定峰，而合格的食用植物油不含有胆固醇，也就无此色谱峰。本专利技术的检测方法可以作为地沟油造假行为鉴定的依据，试验准确率达到90%以上，回收率在96%以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
地沟油检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，取油样，加入氢氧化钾、无水乙醇和硫代硫酸钠，混合，水浴加热，冷却；步骤2，过滤步骤1所得混合液，弃滤液；步骤3，在步骤2所得残渣中加入混合萃取剂Ⅰ，振荡，静置，弃水相；步骤4，在步骤3所得有机相中加入混合萃取剂Ⅱ，振荡，静置，弃水相；步骤5，将步骤4所得有机相旋转蒸发，得残渣；步骤6，加入无水乙醇溶解步骤5所得残渣，溶液过滤后进高效液相分析，当胆固醇的含量高于0.09mg/mL时，色谱图中有明显的特定峰。

【技术特征摘要】
1.地沟油检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，取油样，加入氢氧化钾、无水乙醇和硫代硫酸钠，混合，水浴加热，冷却；步骤2，过滤步骤1所得混合液，弃滤液；步骤3，在步骤2所得残渣中加入混合萃取剂Ⅰ，振荡，静置，弃水相；步骤4，在步骤3所得有机相中加入混合萃取剂Ⅱ，振荡，静置，弃水相；步骤5，将步骤4所得有机相旋转蒸发，得残渣；步骤6，加入无水乙醇溶解步骤5所得残渣，溶液过滤后进高效液相分析；其中，步骤3中混合萃取剂Ⅰ为正己烷、乙醚和四氢呋喃的混合液，正己烷、乙醚、四氢呋喃的体积比为3～7：2～9：4～12；步骤4中混合萃取剂Ⅱ为石油醚、乙酸乙酯和异丙醇的混合液，石油醚、乙酸乙酯、异丙醇的体积比为1～5:3～7:2～8。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊开胜，张海防，谢建庭，
申请(专利权)人：苏州东辰林达检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32