一种韧性酰胺蜡及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种韧性酰胺蜡及其制备方法，属于合成蜡技术领域。本发明专利技术以酰胺类和/或二元胺、醇胺类及中、长链脂肪酸物质为原料，在碱性催化剂作用下130～170℃反应1～5小时，合成韧性酰胺蜡的滴熔点在60～90℃之间，常温下涂膜(厚度1mm)弯曲0～120度不裂变，性质优良。本发明专利技术中韧性酰胺蜡的制备方法简单、易操作，原料来源广泛且价格低廉，可根据实际需求灵活调整韧性蜡的性质。

【技术实现步骤摘要】
一种韧性酰胺蜡及其制备方法
本专利技术涉及一种韧性酰胺蜡，同时还涉及该韧性酰胺蜡的制备方法，属于合成蜡

技术介绍
石油蜡是从石油炼制中得到的一种固体烃混合物，可广泛用于塑料、橡胶、造纸、油墨、日用化工、纺织、农业及机械等领域。随着社会进步及工业技术的发展，蜡在其他行业及新兴领域中的需求也不断增加，如国防工业、高档蜡烛、家禽拔毛、牙科和缓释肥料等，对蜡产品的性能有着更高的要求(如韧性、硬度等)，使得原有石蜡产品已经不能满足现代工业的需求。蜡的韧性是指蜡成膜后的柔韧性，韧性越好，发生脆性断裂的可能性就越小。国外主要通过渣油蜡膏脱油制备石油韧性蜡。渣油蜡膏经三段脱油得到85号微晶蜡，其滤液再脱油得到65号韧性蜡，65号蜡滤液再过滤得到55号韧性蜡。上述工艺可将各种产品按不同比例调和得到滴点75～85℃的微晶蜡和滴点55～70℃的韧性蜡。酰胺蜡是合成蜡中重要产品之一，由脂肪酸酰化得到，如十二碳或十八碳的羧酸与伯胺、仲胺、叔胺、季胺盐以及乙醇胺反应。酰胺蜡的特点是熔点高，可达90℃以上，但是韧性较差。国内外文献有关于聚酰胺增韧改性及韧性烷醇酰胺的报道，由文献可知聚酰胺弹性体韧性好，但其工艺复杂、操作困难，且聚酰胺分子量大、熔点高。韧性烷醇酰胺蜡虽然分子量小，但熔点较低，一般低于60℃。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种韧性酰胺蜡。同时，本专利技术还提供一种韧性酰胺蜡的制备方法。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种韧性酰胺蜡，以酰胺类和/或二元胺、醇胺类及中、长链脂肪酸为原料反应合成。以质量份数计，各原料用量为：酰胺类18～46份和/或二元胺1～12份，醇胺类2～26份，中、长链脂肪酸30～70份。所述的酰胺类为己内酰胺；所述二元胺为二甲基戊二胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、十二烷二元胺、对苯二胺中的任意一种或多种。所述二元胺主要是指含有二个氨基的氨基化合物。所述醇胺类为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。优选为一乙醇胺和二乙醇胺。所述中、长链脂肪酸(中链脂肪酸指碳链上碳原子数为6～12，长链脂肪酸指碳链上碳原子数大于12)包括十二烷酸(月桂酸)、十四烷酸(肉豆蔻酸)、十六烷酸(软脂酸)、十八烷酸(硬脂酸)等。优选为十八烷酸。优选的，所述酰胺类为己内酰胺，所述醇胺类为一乙醇胺和二乙醇胺，所述中、长链脂肪酸为十八烷酸。以质量份数计，各原料用量为：己内酰胺18～46份，一乙醇胺1～13份，二乙醇胺1～13份，十八烷酸30～70份。所述合成(反应)采用的催化剂为碱性催化剂，如氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂等中任一种。以质量分数计，催化剂的用量为0.1～3份。所述合成反应中抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。所述受阻酚类抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕中任一种。以质量分数计，抗氧剂的用量为0～1.5份。上述抗氧剂可以在烟台通世化工有限公司购买。所述合成(反应)的温度为130～170℃，反应时间为1～5小时。一种上述的韧性酰胺蜡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将酰胺类和/或二元胺、醇胺类、中、长链脂肪酸与抗氧剂混合，在惰性气体氛围中升温至130～170℃，反应1～2小时；以质量份数计，各原料用量为：酰胺类18～46份和/或二元胺1～12份，醇胺类2～26份，抗氧剂0～1.5份；(2)反应完毕，降温至135～160℃，加入醇胺类，再加入催化剂，在温度135～165℃下反应至产品酸值为1～12KOHmg/g，即得；以质量份数计，各原料用量为：醇胺类0～10份，催化剂0.1～3份。优选的，一种韧性酰胺蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)将己内酰胺、一乙醇胺、二乙醇胺、十八烷酸与抗氧剂混合，在惰性气体氛围中升温至130～170℃，反应1～2小时；以质量份数计，各原料用量为：己内酰胺18～46份，一乙醇胺1～8份，二乙醇胺1～8份，抗氧剂0～1.5份；(2)反应完毕，降温至135～165℃，加入一乙醇胺和/或二乙醇胺，再加入催化剂，在温度135～165℃下反应至产品酸值为1～12KOHmg/g，即得；以质量份数计，各原料用量为：一乙醇胺0～5份，二乙醇胺0～5份，催化剂0.1～3份，一乙醇胺与二乙醇胺的用量不同时为0。所述步骤(1)中惰性气体为氮气。本专利技术的有益效果：本专利技术以酰胺类、醇胺类及中、长链脂肪酸为原料，合成韧性酰胺蜡的滴熔点在60～90℃之间，常温下涂膜(厚度1mm)弯曲0～120度不裂变，性质优良。本专利技术中韧性酰胺蜡的制备方法简单、易操作，原料来源广泛且价格低廉，可根据实际需求灵活调整韧性蜡的性质。具体实施方式下述实施例仅对本专利技术作进一步详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制。实施例1本实施例中韧性酰胺蜡以乙二胺、己内酰胺、一乙醇胺、二乙醇胺及十二烷酸为原料反应合成；以质量计，各原料用量为：乙二胺3克，己内酰胺23.3g，一乙醇胺3.1g，二乙醇胺2g，十二烷酸65.5g。本实施例中韧性酰胺蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)将乙二胺3克、一乙醇胺1.1g、二乙醇胺1g、十二烷酸65.5g和抗氧剂2，6-三级丁基-4-甲基苯酚0.5g加入带有搅拌器、热电偶和冷凝管的四口烧瓶中，通入氮气，升温至170℃，反应1小时；(2)反应完毕，降温至135℃，加入一乙醇胺2g、二乙醇胺1g和氢氧化钾0.7g，在温度135℃下反应4小时，得到韧性酰胺蜡。本实施例制备的韧性酰胺蜡为白色固体，滴熔点为76℃，酸值为4.5KOHmg/g，胺值为34.5KOHmg/g，在常温下涂膜(厚度1mm)弯曲90度不裂变。实施例2本实施例中韧性酰胺蜡以己二胺、一乙醇胺、二乙醇胺及十四烷酸为原料反应合成；以质量计，各原料用量为：己二胺1克，一乙醇胺13g，二乙醇胺11g，十四烷酸30g。本实施例中韧性酰胺蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)将己二胺1克，一乙醇胺8g、二乙醇胺6g、十四烷酸30g和抗氧剂双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚0.6g加入带有搅拌器、热电偶和冷凝管的四口烧瓶中，通入氮气，升温至150℃，反应2小时；(2)反应完毕，降温至150℃，加入一乙醇胺5g、二乙醇胺5g和氢氧化钾0.1g，在温度150℃下反应3小时，得到韧性酰胺蜡。本实施例制备的韧性酰胺蜡为白色固体，滴熔点为80℃，酸值为4.5KOHmg/g，胺值为40.5KOHmg/g，在常温下涂膜(厚度1mm)弯曲90度不裂变。实施例3本实施例中韧性酰胺蜡以葵二胺、己内酰胺、一乙醇胺、二乙醇胺及十六烷酸为原料反应合成；以质量计，各原料用量为：葵二胺12克，己内酰胺25g，一乙醇胺9g，二乙醇胺8g，十六烷酸36.9g。本实施例中韧性酰胺蜡的制备方法，包括以下步骤：(1)将葵二胺12克、己内酰胺25g、一乙醇胺8g、二乙醇胺4g和十六烷酸36.9g加入带有搅拌器、热电偶和冷凝管的四口烧瓶中，通入氮气，升温至130℃，反应2小时；(2)反应完毕，降温至135℃，加入一乙醇胺5g和氢氧化钾0.1g，在温度135℃下反应4小时，得到韧性酰胺蜡。本实施例制备的韧性酰胺蜡为白色固体，滴熔点为87℃，酸值为4.5KOHmg/g，胺值为47.6KOHmg本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种韧性酰胺蜡，其特征在于：以酰胺类和/或二元胺、醇胺类及中、长链脂肪酸为原料反应合成。

【技术特征摘要】
1.一种韧性酰胺蜡，其特征在于：以酰胺类和/或二元胺、醇胺类及中、长链脂肪酸为原料反应合成；以质量份数计，各原料用量为：酰胺类18~46份和/或二元胺1~12份，醇胺类2~26份，中、长链脂肪酸30~70份；所述韧性酰胺蜡是由以下方法制备的：（1）将酰胺类和/或二元胺、醇胺类、中、长链脂肪酸与抗氧剂混合，在惰性气体氛围中升温至130～170℃，反应1～2小时；以质量份数计，各原料用量为：酰胺类18～46份和/或二元胺1～12份，醇胺类2～26份，抗氧剂0～1.5份；（2）反应完毕，降温至135～160℃，加入醇胺类，再加入催化剂，在温度135～165℃下反应至产品酸值为1～12KOHmg/g，即得；以质量份数计，各原料用量为：醇胺类0～10份，催化剂0.1～3份。2.根据权利要求1所述的韧性酰胺蜡，其特征在于：所述的酰胺类为己内酰胺；所述二元胺为二甲基戊二胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、十二烷二元胺、对苯二胺中的任意一种或多种。3.根据权利要求1所述的韧性酰胺蜡，其特征在于：所述醇胺类为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的韧性酰胺蜡，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘金亮，肖文珍，王建玲，张晓霞，张宁，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中石化南阳能源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11