本发明专利技术公开了一种由异麦芽酮糖通过催化加氢制备异麦芽酮糖醇的方法，将异麦芽酮糖与水按一定比例混合后加入到高压反应釜中，在催化剂存在的条件下与氢气反应得到异麦芽酮糖醇，反应温度：110～120℃；加氢压力：0.5～0.7MPa；反应pH值：5.0-6.0；催化剂为自主研发复配：骨架镍催化剂和镍-铜催化剂的混合物，其中骨架镍催化剂和镍-铜催化剂的混合物的重量为异麦芽酮糖重量的1%～2%；骨架镍催化剂和镍-铜催化剂的重量比例为1:1～1:0.5。本发明专利技术的目的在于提供一种反应条件温和，转化率高的、安全的异麦芽酮糖醇制备方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及醛糖和酮糖催化加氢领域，具体地说是一种。
技术介绍
现有的大多采用经蔗糖酶法异构后产生的异麦芽酮糖为加氢原料，在镍催化剂、高温、高压条件下加氢转化成a -D-呋喃葡糖基-1，6-D-山梨醇(GPS)和a -D-呋喃葡糖基_1，1-D-甘露醇(GPM)，反应生成物中该二种糖醇是等摩尔混合(图谱有二个峰)，称之为异麦芽酮糖醇。传统加氢工艺上采用的是采用骨架镍单一催化剂，为提高反应速度需进行高压、高温、高速搅拌的方法，转化率也只有97-98%，设备负荷大，安全操作风险高，以致国内异麦芽酮糖醇生产厂家比较少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种反应条件温和，转化率高的、安全的异麦芽酮糖醇制备方法。本专利技术的具体的技术方案为:一种，将异麦芽酮糖与水按一定比例混合后加入到高压反应釜中，在催化剂存在的条件下与氢气反应得到异麦芽酮糖醇。具体工艺参数: 反应温度:110?120°C ； 加氢压力:0.5?0.T7MPa ； 搅拌转速:200-300r/分反应 pH 值:5.0-6.0 ； 催化剂为临生产前自行复配，配方是自主研发:骨架镍催化剂和镍-铜催化剂的混合物，其中骨架镍催化剂和镍-铜催化剂的混合物的重量为异麦芽酮糖重量的1%?2% ;骨架镍催化剂和镍-铜催化剂的重量比例为1:1?1:0.5。在上述的异麦芽酮糖通过催化加氢制备异麦芽酮糖醇的方法中，所述的异麦芽酮糖与水的重量比例为1:1?1.4:1。在上述的异麦芽酮糖通过催化加氢制备异麦芽酮糖醇的方法中，反应时间为0.5?I小时，异麦芽酮糖的转化率大于99.8%。在上述的异麦芽酮糖通过催化加氢制备异麦芽酮糖醇的方法中，所述的pH值的控制方法为:异麦芽酮糖与水的混合溶液通过用2wt%液碱或2wt%盐酸调节至pH值为5.0-6.00在上述的异麦芽酮糖通过催化加氢制备异麦芽酮糖醇的方法中，反应结束后还包括通过单效高浓蒸发、喷雾干燥造粒和包装得到成品固体异麦芽酮糖醇。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于: 本专利技术采用自主研发的特殊复配催化剂，使加氢反应压力从传统从10-12Mpa降低至0.5-0.7Mpa，反应温度从传统从130_145°C降低至110-120，搅拌转速从传统的700_800r/分降低至200-300r/分，转化率从原97-98%提高到99-99.5%，设备检修由原来半年一次延缓至每年一年一次，提高了设备运行率，随着反应条件变得温和，减轻了设备负荷，提高了操作安全性，产品纯度更高。骨架镍催化剂和镍铜催化剂可以有效提高转化率，使反应条件温和，降低生产难度，提高操作安全性。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制。实施例1 1、称取纯度为98wt%的异麦芽酮糖1200g，加水1200g至高压反应釜，溶解调配成约2000M1，50%溶液，即得糖浆； 2、称取骨架镍催化剂Sg，镍-铜催化剂6g，加入糖浆中搅匀，反应过程中，搅拌速度为200-300r/min ;其中，骨架镍催化剂为上海迅凯化工科技有限公司生产的雷尼镍，镍_铜催化剂制备方法如 The Journal of Catalysis 81，204-13，1983 所记载。3、用2%液碱和2%盐酸调节糖浆pH值至5.0-6.0 ； 4、对高压反应釜进行气密性检查，检查合格后充入氢气压力至IMPa，循环置换3次检测氢中氧至低于0.3%，然后充入氢气为0.6MPa ； 5、启动加热。设定温度100°C，当温度达到100 °C时关加热键。控制反应温度110-120°C。6、保压加氢。小心调节反应压力0.6Mpa，在反应过程中随着异麦芽酮糖不断加氢，氢气被消耗而压力下降，当下降到0.5Mpa时再打开氢气阀充压到0.6Mpa，如此不断重复加氢直至充压后氢气压力不再下降为反应终点。关闭进氢阀。7、继续开搅拌，停加热。打开排料阀，小心取约50ml样品给化验室检测还原糖低于0.04%为合格，PH约7，确认反应结束。反应时间I小时。8、降温；接通盘管冷却水，降温至95 °C。9、闪蒸排料；保持开搅拌，小心打开排料阀；收集反应生成物。10、氮气置换；反应操作结束后，打开氮气阀，如上述第四步置换反应釜3次，通知化验室取样，检测试爆无爆炸为合格。反应Il不用时可调节压力IMpa，带氮带压存放。11、将步骤9的反应生成物浓缩至浓度为85wt%后经过单效标准蒸发器在110°C左右蒸发浓缩，除去其中的部分水分，浓度由85%左右上升到95?96%，得到异麦芽酮糖醇高浓糖浆。12、经单效高浓蒸发浓缩后的异麦芽酮糖醇高浓糖浆，通过气流喷雾器喷入到固定流化床喷雾干燥造粒机中，被干燥至水分〈0.5%，并且得到固体异麦芽酮糖醇，然后进入振动流化床干燥机中进行最终烘干和冷却。13、干燥造粒后的固体异麦芽酮糖醇被自动定量充填到专门的包装袋中及得到成品固体异麦芽酮糖醇。异麦芽酮糖醇的纯度为99.8%，还原糖的含量为0.08%。 实施例2: 与实施例1大体相同，不同的地方在于，异麦芽酮糖为1400g，水为100g ;骨架镍催化剂18.5g，镍-铜催化剂9.5g。骨架镍催化剂为上海迅凯化工科技有限公司生产的雷尼镍，镍-铜催化剂制备方法如中国专利申请CN201310028518.1所记载，镍铜比例为1:1。步骤6中，小心调节反应压力0.7Mpa，在反应过程中随着异麦芽酮糖不断加氢，氢气被消耗而压力下降，当下降到0.55Mpa时再打开氢气阀充压到0.7Mpa，如此不断重复加氢直至充压后氢气压力不再下降为反应终点。关闭进氢阀。异麦芽酮糖醇的纯度为99.84%，还原糖的含量为0.05%。 检测方法 异麦芽酮糖醇的检测:高效液相色谱法色谱条件: 流动相:经0.45 μ m过滤真空抽滤的超纯水； 色谱柱:300*7.8mmC0REGEL-87C 柱；流速:0.5-0.8ml/min ； 柱温:60-850C ； 进样体积:20 μ L ； 标准品准备: 称取一定量的异麦芽酮糖醇标准品、甘露醇标准品和山梨醇标准品溶解于水中，以获得浓度为20mg/ml的异麦芽酮糖醇溶液和浓度为0.lmg/mL的甘露醇标溶液和山梨醇溶液； 样品准备: 称取约100mg样品，于50mL容量瓶中，用水定容。 测定 分别注射相同体积的标准溶液和样品溶液，记录GPS、GPM、甘露醇、山梨醇的峰面积，计算GPS和GPM的含量。 还原糖的测定: 称取3.3g试样于碘量瓶中，加入25ml水，缓慢加入溶解，加入20ml碱性柠檬酸铜试液和几颗玻璃珠，加热溶液约4min后溶液开始沸腾，保持煮沸3min，迅速冷却后，加入10ml稀释的乙酸溶液和20.0ml, 0.025mol/l碘滴定液，边摇晃溶液，边加入25ml稀盐酸溶液，当沉淀溶解后，用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定多余的碘液，在近滴定终点时，加入2ml，1%的淀粉指示剂，所消耗的硫代硫酸钠体积不少于12.Sml0以上所述的仅为本专利技术的较佳实施例，凡在本专利技术的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1.一种，将异麦芽酮糖与水混合后加入到高压反应釜中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由异麦芽酮糖通过催化加氢制备异麦芽酮糖醇的方法，将异麦芽酮糖与水混合后加入到高压反应釜中，在催化剂存在的条件下与氢气反应得到异麦芽酮糖醇，其特征在于：反应温度：110～120℃；加氢压力：0.5～0.7MPa；搅拌转速：200‑300r/分；反应pH值：5.0‑6.0；催化剂为：骨架镍催化剂和镍‑铜催化剂的混合物，其中骨架镍催化剂和镍‑铜催化剂的混合物的重量为异麦芽酮糖重量的1%～2%；骨架镍催化剂和镍‑铜催化剂的重量比例为1:1～1:0.5。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丘春洪，邓志斌，
申请(专利权)人：肇庆焕发生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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