一种高分散型聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高分散型聚羧酸减水剂的制备方法，该方法是在常温条件下，将不饱和聚氧乙烯醚与水混合后，搅拌至完全溶解，加入氧化剂及部分不饱和羧酸，充分搅拌至混合均匀，再依次滴加预溶好的不饱和羧酸溶液、还原剂与链转移剂的混合溶液，待滴加完成后，将反应溶液充分搅拌熟化后，再向反应溶液中加入碱溶液，中和至pH为6-7，即制得高分散型聚羧酸减水剂。与现有技术相比，本发明专利技术采用自由基聚合方法，以水为溶剂，整个制备过程无需加热及控温，生产周期短，仅为2小时左右，生产能耗低，既节约能源，又有效降低了生产成本，且在工业生产中能大量应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学建材
，设及一种高分散型聚駿酸减水剂的制备方法。
技术介绍
随着我国基础建设的全面发展，不仅促进了高性能混凝±需求量的增长，而且也 推动着高性能混凝±技术的快速发展，与此同时，混凝±的高性能化对高效减水剂的性能 提出了更高的要求。 减水剂是一种提高矿渣基胶凝材料和混凝±制品必不可少的一种化学外加剂，它 能够在较低水灰比的情况下，显著提高制品的工作性、密实度、强度和耐久性等综合性能。 聚駿酸减水剂为第=代减水剂产品，它不但可W大幅度提高矿渣基胶凝材料和混凝上的综 合性能，还具有低渗量、绿色环保、分子结构自由度大等特点，应用前景极为广泛。在实际使 用时，聚駿酸减水剂因其独特的分子结构特征，能够在水泥浆体中产生空间位阻斥力作用， 对新拌混凝±的分散性更强，渗量更低，混凝±巧落度经时损失更小，所配制的混凝±强度 增长幅度大且混凝上体积稳定性好。 与传统的减水剂相比，聚駿酸减水剂通过连锁聚合制备而成，相比于逐步聚合，连 锁聚合反应没有小分子产生，基本不产生=废，同时反应较快，容易满足供应需求。但连锁 聚合过程中，締姪的自由基聚合需要引发，通常所采用的引发剂，引发温度往往高于室温， 因此，需要将原料加热至一定温度才能引发聚合反应。然而，自由基聚合反应是放热反应， 所W反应过程中不易控制温度。 授权公告号为CN103183792B的中国专利技术专利公布了一种聚駿酸减水剂的制作 方法，该减水剂是在氧化还原引发剂的作用下，将含有不饱和双键的聚氧己締離大单体a 与不饱和駿酸及其衍生物单体b、不饱和横酸盐单体C在水溶液中共聚，最后用碱性溶液中 和制得。该专利公布的技术方案主要是通过采用氧化还原体系，将反应温度控制在50-70°C 范围内，整个反应一步完成，虽然，工艺条件相对简单，而且无废料排放，但反应时仍需要将 原料加热至一定温度才能引发聚合反应，而且反应过程中温度不易控制，不能实现在常温 条件下进行聚合反应，有待进一步改进。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作步骤简单， 不需加热及控温，生产能耗少，生产周期短的高分散型聚駿酸减水剂的制备方法。 本专利技术的目的可W通过W下技术方案来实现：[000引一种高分散型聚駿酸减水剂的制备方法，该方法是在常温条件下，将不饱和聚氧 己締離与水混合后，揽拌至完全溶解，加入氧化剂及部分不饱和駿酸，充分揽拌至混合均 匀，再依次滴加预溶好的不饱和駿酸溶液、还原剂与链转移剂的混合溶液，待滴加完成后， 将反应溶液充分揽拌熟化后，再向反应溶液中加入碱溶液，中和至抑为6-7,即制得高分散 型聚駿酸减水剂。 一种高分散型聚駿酸减水剂的制备方法，该方法具体包括W下步骤： (1)在常温条件下，按不饱和聚氧己締離与水的质量比为100 ; (100-130)，将不饱 和聚氧己締離与水投入反应容器中，充分揽拌至不饱和聚氧己締離完全溶解； (2)向步骤（1)的反应容器中，一次性加入氧化剂及部分不饱和駿酸，充分揽拌； (3)将剩余的不饱和駿酸加入到水中，配制成质量浓度为50-55%的预溶不饱 和駿酸溶液，待步骤（2)揽拌至混合均匀后，滴加预溶不饱和駿酸溶液，控制滴加时间为 l-2h，优选1-1.化； (4)将还原剂与链转移剂加入到水中，配制成还原剂与链转移剂的混合溶液，待步 骤（3)剩余不饱和駿酸溶液滴加完成后，再滴加还原剂与链转移剂的混合溶液，控制滴加 时间<0.化； (5)待步骤（4)还原剂与链转移剂的混合溶液滴加完成后，将反应溶液充分揽拌， 熟化10-30min，再加入碱溶液，中和至抑为6-7,即制得高分散型聚駿酸减水剂。 所述的不饱和聚氧己締離与不饱和駿酸总量的质量比为100 ; (12. 0-12. 3)。 所述的氧化剂质量为不饱和聚氧己締離质量的1. 5-2%。 所述的还原剂质量为不饱和聚氧己締離质量的0. 1-0. 5%。 所述的链转移剂质量为不饱和聚氧己締離质量的0. 3-0.6%。 步骤（2)所述的部分不饱和駿酸占不饱和駿酸总质量的10-15%。 步骤（4)所述的还原剂与链转移剂的混合溶液中，链转移剂、还原剂及水的质量 比为 1 ; (0. 2-1) ; (45-55)。 所述的不饱和聚氧己締離为平均相对分子质量为2100-2600的异戊締醇聚氧己 締離，该异戊締醇聚氧己締離外观为白色片状固体，不饱和度>0.37,哲值（m巧OH/g)为 23. 50 + 2. 5,抑值（1 %水溶液）为5. 0~7. 0,溶于水及多种有机溶剂。 所述的异戊締醇聚氧己締離采用国际先进的Press外循环喷雾己（丙）氧基加成 装置并选用高活性催化生产技术制备而成，双键保留率高，在合成减水剂时，大大提升了反 应活性，产品外观好、粘聚保巧性好。 所述的不饱和駿酸为丙締酸、甲基丙締酸或马来酸酢中的一种，所述的氧化剂为 过硫酸锭、过硫酸钟、过硫酸钢或双氧水中的一种或两种，所述的还原剂为k抗坏血酸，所 述的链转移剂为琉基丙酸或琉基己酸中的一种，所述的碱溶液的浓度为20-25%，并且所述 的碱溶液为化0H溶液、K0H溶液或化(0H)2中的一种，所述的水为自来水。 所述的聚駿酸减水剂的添加量为水泥质量的0. 3-0. 5%。 本专利技术通过优选自由基聚合引发剂，并对引发剂进行优化配伍设计应用，因而 本专利技术合成工艺中，全程无需加热及控温，制备所得的聚駿酸减水剂的母液固含量为 39-41 %，为白色乳液状粘稠液体，生产周期短，仅为化左右，生产能耗低，既节约能源，又 极大降低生产成本，且在工业生产中能大量应用。 本专利技术聚駿酸减水剂在符合GB8076-2008《混凝±外加剂》国家标准的基础上，在 提高混凝±减水率W及长时间流动性保持性方面上具有独特优势，特别适用于强度等级为 C30及W下的混凝上中，售价较低，性价比高，高温天气保巧性能较好，水泥适应性广泛，混 凝±后期强度较高。 本专利技术聚駿酸减水剂应用于钢筋混凝±、轻集料混凝±、人工骨料混凝±、桥梁、 建筑、水工和路面等结构物生产中，具有较高的减水率，可有效改善混凝±和易性、可累性， 高温天气混凝±保巧性能较好，能够引入少量细小均匀的稳定气泡，保证混凝±力学强度 稳定性，进而提高混凝±的长期耐久性，可产生明显的疏水效果，降低粘±等杂质的吸水作 用，具有优异的原材料适应性。[002引与现有技术相比，本专利技术具有W下特点： 1)高减水率；本专利技术的聚駿酸减水剂有较高的减水率，有效改善混凝±和易性、 可累性，高温天气混凝±保巧性能较好； 。低引气量；本专利技术的聚駿酸减水剂有较低的引气量，在保证混凝±的性能基础 上，仅引入少量气体，保证混凝±力学强度稳定性，能有效提高混凝±的长期耐久性； 3)高适应性；本专利技术的聚駿酸减水剂可W产生疏水效果，降低粘±等杂质的吸水 作用，有利于预拌混凝±性能的发展。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。[003引实施例1 ;[003当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高分散型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，该方法是在常温条件下，将不饱和聚氧乙烯醚与水混合后，搅拌至完全溶解，加入氧化剂及部分不饱和羧酸，充分搅拌至混合均匀，再依次滴加预溶好的不饱和羧酸溶液、还原剂与链转移剂的混合溶液，待滴加完成后，将反应溶液充分搅拌熟化后，再向反应溶液中加入碱溶液，中和至pH为6‑7，即制得高分散型聚羧酸减水剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张雄，何燕，王义廷，洪万领，顾明东，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31