本发明专利技术涉及一种以自蔓延高温合成技术制备纳米SnO2的方法，属于纳米制造技术领域。将由质量分数为44%-45%的铝热剂、52%-54%的Sn粉和1%-4%的CaF2粉组成的反应原料搅拌均匀，倒入盛粉的模具中，在液压试验机下将反应原料粉体压实，压力范围在30MPa-150MPa；将压实的原料粉体取出放入石墨坩埚内，撒上引火粉，插上导火索后引燃，使其发生自蔓延高温合成反应，在石墨坩埚上方用预先放置的收集装置收集纳米氧化锡。本发明专利技术方法通过对原料粉体施加适当的机械压力，使粉体接触充分从而促进反应充分完成，提高产量，整个操作过程简便易行。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】一种以自蔓延高温合成技术制备纳米SnO2
本专利技术涉及一种以自蔓延高温合成技术制备纳米SnO2，属于纳米制造
技术介绍
氧化锡是一种典型的η-型宽带隙(带隙宽度3.6eV)半导体材料，具有优良的光电性能、气体敏感性能和化学稳定性，在气体传感器、场效应管、液晶显示、太阳能电池、透明电极等领域有着广阔的应用前景。氧化锡的纳米化对于改善氧化锡传统应用性能和发展新的应用领域提供了全新的思路。如将氧化锡颗粒的尺寸降到数纳米，气敏元件的灵敏度就会发生突跃，材料的催化能力也得到显著提高。而且，氧化锡纳米线由于其巨大的长径比表现出奇特的光学和电学性能，使其在低压和短波长电子器件方面具有潜在应用前景。自蔓延高温合成(SHS)制备纳米氧化物是利用铝热反应放出的热量将原料中的目标粉体熔化，再依靠反应体系内产生的高温高压将液态目标粉体喷出在空气中氧化生成目标产物。专利技术人之前以自蔓延技术制备纳米SnO2 (见专利CN200910272283)是将原料粉体混合均匀后直接引燃反应。以铝和氧化铜作为高热剂，锡粉作为锡源，依靠反应2Al+3Cu0- Al203+3Cu+604kJ/mol,将原料中的锡粉熔化。同时，由于反应释放了大量热量，使得液态锡和铜产生蒸发，体系内处于高温高压状态，由于密度大而沉在底部铜的汽液混合物将上层的锡从体系喷出，液态锡进入空气中随之被氧化生成目标产物SnO2。但产物产率不高。并且，配好的原料粉体若不及时反应掉，存放过程中容易吸潮而影响反应效果。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种高产率的以自蔓延高温合成技术制备纳米SnO2，为自蔓延技术制备纳米SnO 2实现产业化奠定基础。本专利技术通过如下方式实现: 将由质量分数为44%-45%的铝热剂、52%-54%的Sn粉和1%_4%的CaF2粉组成的反应原料搅拌均匀，倒入盛粉的模具中，在液压试验机下将反应原料粉体压实，压力范围在30MPa-150MPa ； 将压实的原料粉体取出放入石墨坩祸内，撒上引火粉，插上导火索后引燃，使其发生自蔓延高温合成反应，在石墨坩祸上方用预先放置的收集装置收集纳米氧化锡。所述的铝热剂由摩尔比2:3的Al和CuO粉组成。上述过程中，为适当减缓反应速率，延长高温下体系处于熔融状态的时间，适当地添加了少量CaF2,因为反应生成的Al2O3与CaF 2在高温下能够形成低熔点化合物。不过，由于CaF2会吸收反应体系产生的热量，致使反应体系内部压力不足，不利于锡液的喷射，所以氟化钙的添加不宜过量。反应原料选用的粉体纯度均为分析纯，粒径50-150 μ m。生成的纳米氧化锡的粒径范围为50-100nm。本专利技术方法通过对原料粉体施加适当的机械压力，使粉体接触充分从而促进反应充分完成，提高产量，整个操作过程简便易行。但压力不宜过大，否则部分粉体之间会发生类似冷焊的现象，导致实际粉体粒度增大，进而减少了反应时粉体间的有效接触面积，对反应产生不利影响，产量反而会降低。本专利技术与现有技术相比具有以下优点: (O由于粉体在反应前被压实，因而降低了粉体在携带过程中可能产生分层和成分偏析的可能性，保证了反应前原料粉体的均匀性。(2)压实的粉体不易吸潮，保证了反应效果。(3)由于反应为放热反应，气体受热会发生膨胀，压实的粉体内部空气会减少进而降低反应剧烈程度，在一定程度上提高了制备过程的安全性。(4)通过对原料粉体施加适当的机械压力，使粉体接触充分从而促进反应充分完成，提高产量，整个操作过程简便易行。(5)因为反应生成的Al2O3与CaF2在高温下能够形成低熔点化合物，适当地添加了少量CaF2，能够延长高温下体系处于熔融状态的时间，进而延长锡液的喷射时间，提高产量。【附图说明】图1是反应装置示意图。图2是自蔓延高温合成产物场发射扫描电子显微镜照片。图3是自蔓延高温合成产物X射线衍射图谱。【具体实施方式】本专利技术涉及一种以自蔓延高温合成技术制备纳米SnO2方法，操作步骤如下: 步骤一将原料粉体按照配方混合，并进行充分地搅拌。步骤二将混合均匀的原料粉体倒入盛粉模具中，然后在液压试验机下将粉体压实并取出。步骤三将反应装置按图1所示摆放，并将压实后取出的原料粉体放入石墨坩祸内。步骤四在压实的原料粉体表面撒上引火粉，再插上导火索后将其引燃。步骤五反应完成后，在预先放置的收集装置内将产物完整的收集。下面结合附图和实施案例对本专利技术作详细说明。实施例1 将质量分数分别为45.5%的Al+CuO(严格按照反应配比即摩尔比2:3)和54.5%的Sn粉混合，搅拌均匀后，放入图1所示的石墨坩祸内。之后在粉体表面撒上引火粉，插上导火索引燃反应。反应完成后在预先放置的收集装置内将产物完整收集。将收集好的产物进行称重，产量为5.5g，随后对制备的产物采用场发射扫描电子显微镜进行形貌观察，照片如图2所示。由图中可以看出，产物形貌为线状，直径分布范围窄，集中在85nm左右，即为纳米线。最后，还对产物进行了 X射线衍射分析，分析结果如图3所示。从图中衍射峰可以看出产物的结晶状况良好，除含有极少量的Cu6Sn5^金相外，其余均为目标产物SnO2,即产物的纯净度高。实施例2 将质量分数分别为44%的Al+CuO (严格按照反应配比即摩尔比2:3)、52%的Sn粉和4%的CaF2粉混合，搅拌均匀后，放入图1所示的石墨坩祸内。之后在粉体表面撒上引火粉，插上导火索引燃反应。反应完成后在预先放置的收集装置内将产物完整收集。将收集好的产物进行称重，产量为7g，与未加CaFjg比产量增加了 27.2% (未加CaFJt产量为5.5g)随后对制备的产物采用场发射扫描电子显微当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以自蔓延高温合成技术制备纳米SnO2的方法，其特征在于：将由质量分数为44%‑45%的铝热剂、52%‑54%的Sn粉和1%‑4%的CaF2 粉组成的反应原料搅拌均匀，倒入盛粉的模具中，在液压试验机下将反应原料粉体压实，压力范围在30MPa‑150MPa；将压实的原料粉体取出放入石墨坩埚内，撒上引火粉，插上导火索后引燃，使其发生自蔓延高温合成反应，在石墨坩埚上方用预先放置的收集装置收集纳米氧化锡。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张国栋，张泽荣，张晖，刘念，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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