一种3-15t/d大型固体亚氯酸钠制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种3-15t/d大型固体亚氯酸钠制备工艺，1)将硫酸、还原剂和氯酸钠溶液加入二氧化氯反应器，在温度45-65℃、压力95KPa-101KPa(A)条件下反应生成二氧化氯和空气混合气体；2)将液碱和还原剂加入到吸收系统，在温度5-35℃，压力95KPa-101KPa(A)条件下，吸收由第1步产生的二氧化氯气体，制得20％-40％亚氯酸钠溶液；3)按照氯化钠和亚氯酸钠质量比为0.15-0.25：1的比例，向步骤2)生成的溶液中加入氯化钠，亚氯酸钠与氯化钠混合溶液经过蒸发结晶、过滤、干燥得到亚氯酸钠成品。吸收系统通过改变液碱和还原剂的加入点，将尾气中氯气含量降到3mg/Nm3以下，满足环保要求。酸采用梯次加入方式，在保证反应酸度的条件下控制反应剧烈程度，既保证反应的安全性，又提高了反应效率。

【技术实现步骤摘要】
一种3-15t/d大型固体亚氯酸钠制备工艺
本专利技术涉及一种大型固体亚氯酸钠制备的新工艺，特别是一种3-15t/d大型固体亚氯酸钠制备工艺。
技术介绍
亚氯酸钠是一种高效漂白剂，应用领域较广，如棉纺、亚麻、造纸、食品消毒等领域。市场需求量较大，但其生产工艺落后，安全性较差，因此，目前的生产工艺大多为间歇性生产，不能连续运作。目前，市场上应用较多的为还原法生产亚氯酸钠，此方法主要包括，二氧化氯发生系统，吸收系统，蒸发结晶系统，过滤系统和干燥系统。主要流程：二氧化氯发生系统为多个搪瓷罐反应器串联，用硫酸、还原剂和氯酸钠为原料反应生成二氧化氯，二氧化氯与吸收罐中定量的液碱和还原剂通过吸收塔反应，待吸收液达到吸收终点，此吸收罐停止加入二氧化氯，并用泵将吸收液送到蒸发罐，按比例加入固体氯化钠，再经蒸发结晶、固液分离和干燥，最终制得亚氯酸钠产品。整个生产工艺为间歇生产，单条生产线产能较低，一般为1-2吨/天，且生产指标不好控制，副反应较多，产品质量差，收率较低，存在安全和环保隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种亚氯酸钠生产新工艺，填补国内大型亚氯酸钠固体产品连续生产装置空白(单条生产线最高产量可达到15吨/天)。本装置将多个分散的搪瓷罐二氧化氯发生器改为一台二氧化氯反应器，设置了DCS自动控制系统，对工艺生产中各种状态进行监控和记录，自动控制原料加入量、反应的压力、温度等条件，提高收率，并且可大大减少人力。同时该系统设有安全联锁报警系统，确保安全生产。为实现上述目的，本专利技术采用如下方案：一种3-15t/d大型固体亚氯酸钠制备工艺，1)将硫酸、还原剂和氯酸钠溶液加入二氧化氯反应器，在温度45-65℃、压力95KPa-101KPa(A)条件下反应生成二氧化氯和空气混合气体；2)将液碱和还原剂加入到吸收系统，在温度5-35℃，压力95KPa-101KPa(A)条件下，吸收由第1步产生的二氧化氯气体，制得质量浓度20％-40％亚氯酸钠溶液；3)按照氯化钠和亚氯酸钠质量比为0.15-0.25：1的比例，向第2)步生成的溶液中加入氯化钠，亚氯酸钠与氯化钠混合溶液经过蒸发结晶、过滤、干燥得到亚氯酸钠成品。进一步地，所述将硫酸、还原剂和氯酸钠溶液加入卧式反应器的具体步骤为：a)将100％理论质量的氯酸钠、50-80％理论质量的硫酸、40-70％理论质量的还原剂加入反应器中，反应时间4-8小时，控制反应程度为40-70％；b)向反应器中加入20-50％理论质量的酸，以维持反应酸度，同时加入20-40％理论质量的还原剂，反应时间2小时，控制反应程度到60-85％；c)向反应器中加入10-30％的还原剂，反应时间2小时，控制反应程度到98％；d)将未反应的氯酸钠继续在反应条件下反应时间1小时，反应程度可达到99.9％以上，即得；所述的反应程度根据化验反应液中氯酸钠含量来确定(例反应程度为40％，即表示氯酸钠消耗量为氯化钠加入量的40％)；所述理论质量为根据化学方程式计算的加入量。二氧化氯发生系统：所选原料为硫酸、还原剂(双氧水、甲醇)和氯酸钠溶液，在一个卧式反应器中，在温度45-65℃、压力95KPa-101KPa(A)条件下。将此反应分为4步反应，以降低酸反应的剧烈程度和还原剂的分解问题，保证反应安全性和提高反应效率。在这三种反应原料中，关键是提高氯酸钠的转化率，所以首先将氯酸钠理论质量(化学反应方程式量的1-1.1倍)100％加入到第一步反应中；同时加入硫酸理论质量(化学反应方程式量的1.5-2.5倍)的50-80％，既能保证反应的酸度，又不会因一次酸的加入量多而引起剧烈反应；同时加入还原剂理论质量(化学反应方程式量的1.1-1.5倍)的40-70％，既保证还原剂作用又减少还原剂分解，在第一步反应中，反应时间4-8小时，控制反应程度为40-70％。第二步反应加入20-50％理论质量的酸，以维持反应酸度，同时加入20-40％理论质量的还原剂，反应时间2小时，控制反应程度到60-85％。在第三步加入10-30％的还原剂，维持还原剂的浓度，反应时间2小时，控制反应程度到95％。第四步就是熟化阶段，未反应的氯酸钠再进一步转化为二氧化氯，反应时间1小时，充分保证反应程度接近100％，反应程度根据化验反应液中氯酸钠含量来确定。进一步地，步骤2)中，所述的吸收系统包括吸收塔和洗涤塔。吸收系统：将液碱(氢氧化钠、氢氧化钾)和还原剂(双氧水、亚硫酸钠)加入到吸收系统，在温度5-35℃，压力95KPa-101KPa(A)条件下，吸收由第1步产生的二氧化氯气体，制得20％-40％亚氯酸钠溶液。借助自动控制仪表，实现生产的连续性，并在吸收塔后增加一洗涤塔，通过改变液碱(氢氧化钠、氢氧化钾)和还原剂(双氧水、亚硫酸钠)的加入点：将全部液碱和还原剂理论量(化学反应方程式量的1-1.5倍)的10％-30％加入到洗涤塔中，还原剂理论量的70％-90％加入到吸收塔，而不是传统的液碱和还原剂全部加入吸收塔。吸收塔主要吸收二氧化氯气体生成亚氯酸钠溶液，洗涤塔主要是洗涤吸收塔没有吸收的少量氯气。通过这一改进可将尾气中氯气含量降到3mg/Nm3以下，满足环保要求。进一步地，步骤2)中，所述液碱和还原剂加入到吸收系统的具体步骤为：将全部液碱和10％-30％理论量的还原剂加入到洗涤塔中，70％-90％理论量的还原剂加入到吸收塔。进一步地，所述的还原剂为双氧水、甲醇或亚硫酸钠。进一步地，步骤3)中所述的蒸发的具体步骤为利用低压蒸汽，在负压(绝压为10-95KPa)条件下蒸发水。本专利技术还提供了一种3-15t/d大型固体亚氯酸钠制备系统，包括二氧化氯发生系统、吸收系统、蒸发结晶系统和固液分离、干燥系统，所述二氧化氯发生系统、吸收系统、蒸发结晶系统和固液分离、干燥系统统依次相连，所述二氧化氯发生系统为卧式反应塔，所述的吸收系统由吸收塔和洗涤塔组成。蒸发结晶系统：在第2步生成的溶液中加入一定量(溶液中亚氯酸钠含量0.15-0.25倍)，利用低压蒸汽，在负压(绝压为10-95KPa)条件下蒸发水分，制得固含量为10-40％的悬浮液。此系统设置一套完整的蒸发结晶分离系统，主要设备为加热器、分离器、真空杯和强制循环泵，借助强制循环泵实现生产的连续性。进一步地，所述固液分离、干燥系统采用DCS自动控制系统监控。固液分离、干燥系统：将第3步生产的产品进行固液分离、干燥，最终制得亚氯酸钠固体产品，亚氯酸钠含量≥80％，收率≥93％。此系统用DCS系统实现实时监测、调整、报警、连锁功能，确保生产的安全性。本专利技术的有益效果：1.反应器由原来分散的3-4台搪瓷罐改为新型卧式反应器。2.酸采用梯次加入方式，在保证反应酸度的条件下控制反应剧烈程度，既保证反应的安全性，又提高了反应效率。3.根据反应的程度，还原剂采用多次加入方式，有效减少还原剂的分解，提高还原剂作用。4.吸收系统通过改变液碱和还原剂的加入点，将尾气中氯气含量降到3mg/Nm3以下，满足环保要求。5.整条生产线由原来间歇生产改为连续生产，提高了产量，降低了原料消耗。6.将原来手动控制生产改为DCS自动控制，可解决如下问题：1)提高操作参数的稳定性、准确性，从而提高原料的转化率；2)大大节省人力(15吨产量操作人员可由30人减少至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑15t/d大型固体亚氯酸钠制备工艺，其特征在于：1)将硫酸、还原剂和氯酸钠溶液加入二氧化氯反应器，在温度45‑65℃、压力95KPa‑101KPa(A)条件下反应生成二氧化氯和空气混合气体；2)将液碱和还原剂加入到吸收系统，在温度5‑35℃，压力95KPa‑101KPa(A)条件下，吸收由步骤1)产生的二氧化氯气体，制得质量浓度20％‑40％亚氯酸钠溶液；3)按照氯化钠和亚氯酸钠质量比为0.15‑0.25：1的比例，向步骤2)生成的溶液中加入氯化钠，亚氯酸钠与氯化钠混合溶液经过蒸发结晶、过滤、干燥得到亚氯酸钠成品。

【技术特征摘要】
1.一种3-15t/d大型固体亚氯酸钠制备工艺，其特征在于：1)将硫酸、还原剂和氯酸钠溶液加入二氧化氯反应器，在温度45-65℃、压力95KPa-101KPa(A)条件下反应生成二氧化氯和空气混合气体；2)将液碱和还原剂加入到吸收系统，在温度5-35℃，压力95KPa-101KPa(A)条件下，吸收由步骤1)产生的二氧化氯气体，制得质量浓度20％-40％亚氯酸钠溶液；3)按照氯化钠和亚氯酸钠质量比为0.15-0.25：1的比例，向步骤2)生成的溶液中加入氯化钠，亚氯酸钠与氯化钠混合溶液经过蒸发结晶、过滤、干燥得到亚氯酸钠成品；将步骤3)得到的亚氯酸钠成品进行固液分离、干燥，最终制得亚氯酸钠固体产品；其中，固液分离、干燥系统采用DCS自动控制系统监控；步骤2)中，所述的吸收系统包括吸收塔和洗涤塔。2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述将硫酸、还原剂和氯酸钠溶液加入二氧化氯反应器的具体步骤为：a)将100％理论质量的氯酸钠、50-80％理论质量硫酸、40-70％理论质量还原剂加入反应器中，反应时间4-8小时，控制反应程度为40-70％；b)再向反应器中加入20-50％理论质量的酸，以维持反应酸度，同时加入20-40％理论质量的还原...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟庆海，程燕，田禾，王炳福，吕世鹏，张斌，黎明忠，王国安，王志法，
申请(专利权)人：山东山大华特科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37