本发明专利技术涉及一种PIPD/PBO混纺纤维的制备方法，属于混纺纤维技术领域。本发明专利技术工艺包括制备PIPD/PPA聚合物溶液、制备PBO/PPA聚合物溶液、混合制备PIPD/PBO聚合物、制备初生丝以及拉伸、凝固、水洗以及干燥。本发明专利技术制备的PIPD/PBO混纺纤维是在PBO纤维中引入PIPD聚合物，即在PBO聚合物基体中添加少量的PIPD。在不降低PBO纤维优异的力学性能、耐高温和阻燃性能的前提下，提高了PBO纤维的浸润性能和与树脂基体的粘接性能。
【技术实现步骤摘要】
一种PIPD/PBO混纺纤维的制备方法
本专利技术涉及一种混纺纤维的制备方法，更具体地说，本专利技术涉及一种PIPD/PBO混纺纤维的制备方法，属于混纺纤维
技术介绍
聚对苯撑苯并二噁唑[简称PBO]，为共轭芳杂环刚性棒状液晶聚合物。日本东洋纺公司开发的PBO纤维拉伸强度高达5.8GPa和弹性模量高达280GPa，在空气中的热分解温度为650℃，极限氧指数LOI为68，具有优异的耐热性、难燃性及抗冲击性。PBO纤维及其复合材料已经广泛应用于航天、航空领域。但PBO纤维表面光滑，且分子链上的极性杂原子绝大部分包裹在纤维内部，纤维表面极性也很小，这使纤维不易与树脂浸润，导致纤维与树脂基体结合的界面性能差，界面剪切强度低，不能较好地进行力的传递，影响了复合材料综合性能的发挥，限制了PBO纤维在先进复合材料领域中的应用。聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑][简称PIPD]，由荷兰阿克苏·诺贝尔研究所（AkzoNobelCentralResearch）开发为一种新型刚棒状聚合物纤维（商品名为M5）。PIPD纤维具有优异的力学性能、耐热及阻燃性能，其拉伸强度和弹性模量分别为5.3GPa和330GPa，并且在大分子链上大量的极性基团形成了独特的二维氢键网络结构，使得制备的纤维的轴向压缩强度高达1.7GPa，为PBO纤维的5.7倍。PIPD纤维与树脂基体优异的界面粘接性能使其在复合材料领域具有广阔的应用前景。国家知识产权局于2013.2.27公开了一件公开号为CN102943316A，名称为“一种生产聚对苯撑苯并二恶唑PBO纤维的工艺”的专利技术专利，该专利涉及一种生产聚对苯撑苯并二恶唑PBO纤维的工艺，属于高性能纤维生产领域。通过A、脱气、预聚合与脱泡；B、后聚合、脱泡；C、纺丝、凝固；D、后处理；E、热处理等步骤，通过优化设备以及控制参数，解决了现有技术中的诸多问题。国家知识产权局于2014.2.26公开了一件公开号为CN103601886A，名称为“一种聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]聚合物的制备方法”的专利技术专利，该专利涉及一种聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]聚合物的制备方法。包括预聚合和后缩聚两步反应，预聚合物在双螺杆挤出机中的反应时间为10-60min，双螺杆挤出机按照从进料口至出料口的顺序设置有三个温区，分别为160-180℃、180-190℃和190-200℃。上述两件现有技术分别为PBO纤维和PIPD纤维的制备方法。但PBO纤维表面光滑，与树脂基体粘接性能差的缺点限制了其在复合材料中的应用。使PBO纤维高强高模耐高温的特性不能更好的发挥。目前对PBO纤维表面处理的方法比较多，主要有化学法、偶联剂处理法、表面高能辐射法、共聚改性法等。这些方法都存在处理工艺复杂、界面改性不均匀或一定程度损失纤维力学性能等缺点。国家知识产权局于2008.8.6公布了一件专利申请号为200810100876.8，名称为“一种PBO纤维的超声化学表面改性方法”的专利技术专利，该方法将PBO纤维浸于均匀分散的化学溶液中，化学溶液多为多聚磷酸无水乙醇混合溶液、多聚磷酸、甲基磺酸、硝酸、甲酸或硅烷偶联剂等中的至少一种，通过超声震荡得到处理后的PBO纤维，以达到提高纤维表面性能的效果。国家知识产权局于2012.12.05公布了一件专利申请号为201210237549.3，名称为“一种PBO纤维的表面改性方法”的专利技术专利，利用双氧水和酶对PBO进行预处理，在其表面引入活性羟基，再与偶联剂缩合，达到改善纤维与树脂间的界面结合性能的目的。国家知识产权局于2013.05.08公布了一件专利申请号为201210493515.0，名称为“一种PBO纤维常压低温等离子表面改性方法”的专利技术专利，该技术改善了纤维的表面性能，保持纤维强度基本无损失，实现了纤维在线连续化处理。以上三项现有技术中，均是在纤维成纤并已经形成了稳定的致密的皮层结构后再进行处理，即增加纤维的卷绕和磨损次数，并在改善纤维的表面性能的同时也破坏了PBO优异的力学性能。
技术实现思路
本专利技术旨在解决PBO纤维表面浸润性能和与树脂基体粘接性能差，而现有改进方法会以PBO纤维力学性能恶化为代价的问题，提供一种PIPD/PBO混纺纤维的制备方法，达到改进PBO纤维在复合材料中应用性能的目的。为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下：一种PIPD/PBO混纺纤维的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、制备PIPD/PPA聚合物溶液将2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）、四氨基吡啶的三盐酸盐一水合物（TAP）、多聚磷酸（PPA）和五氧化二磷（P2O5）投入聚合釜中聚合，得到一定特性粘数的PIPD/PPA聚合物溶液；B、制备PBO/PPA聚合物溶液将对苯二甲酸（TA）、4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐（DAR）、多聚磷酸（PPA）和五氧化二磷（P2O5）投入聚合釜中聚合，得到一定特性粘数的PBO/PPA聚合物溶液；C、混合制备PIPD/PBO聚合物将步骤A得到的PIPD/PPA聚合物溶液与步骤B得到的PBO/PPA聚合物溶液按聚合物的质量比为1:5-20混合，得到PIPD/PBO/PPA混合体系；D、制备初生丝将步骤C得到的PIPD/PBO/PPA混合体系经带真空脱气装置的双螺杆挤出机均化、脱气后输送到纺丝组件中，经喷丝板喷丝，形成初生丝；E、拉伸、凝固、水洗以及干燥将步骤D得到的初生丝拉伸，经凝固浴和水洗，最后干燥得到PIPD/PBO混纺纤维。本专利技术在步骤A中，所述的2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）与四氨基吡啶的三盐酸盐一水合物（TAP）按摩尔比1-1.05:1加料，多聚磷酸（PPA）和五氧化二磷（P2O5）为聚合体系的溶剂，加料量满足聚合物固含量为11-18%，体系最终五氧化二磷（P2O5）含量为80-86%。本专利技术在步骤A中，所述的聚合具体为：控制搅拌转速为10-20r/min，温度为80-90℃，搅拌2-3h后脱除HCl气体；升温至100-110℃，转速为15-40r/min，抽真空脱除HCl气体，保温10-12h；升温至130-150℃，转速为30-50r/min，保温反应3h；升温至180-200℃，转速为30-50r/min，保温反应3-5h，得到PIPD/PPA聚合物溶液。本专利技术在步骤B中，所述的对苯二甲酸（TA）与4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐（DAR）按摩尔比1-1.05:1加料，多聚磷酸（PPA）和五氧化二磷（P2O5）为聚合体系的溶剂，加料量满足聚合物固含量为10-15%，体系最终五氧化二磷含量为80-87%。本专利技术在步骤B中，所述的聚合具体为：控制搅拌转速为5-20r/min，温度为80-90℃，搅拌2-3h后脱除HCl气体；升温至100℃，转速为15-30r/min，抽真空脱除HCl气体，保温20h；升温至110-120℃，转速为25-50r/min，保温反应5h；升温至135-150℃，转速为25-50r/min，保温反应3-5h；升温至160-180℃，转速为30-55r/min，保温反应5h，得到PBO/PPA聚合物溶液。本专利技术在步骤C中，所述的混合具体为：在捏合机中，控制转速为20-35r/min、温度为150-2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种PIPD/PBO混纺纤维的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、制备PIPD/PPA聚合物溶液将2,5‑二羟基对苯二甲酸、四氨基吡啶的三盐酸盐一水合物、多聚磷酸和五氧化二磷投入聚合釜中聚合，得到PIPD/PPA聚合物溶液；B、制备PBO/PPA聚合物溶液将对苯二甲酸、4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐、多聚磷酸和五氧化二磷投入聚合釜中聚合，得到PBO/PPA聚合物溶液；C、混合制备PIPD/PBO聚合物将步骤A得到的PIPD/PPA聚合物溶液与步骤B得到的PBO/PPA聚合物溶液按聚合物的质量比为1:5‑20混合，得到PIPD/PBO聚合物；D、制备初生丝将步骤C得到的PIPD/PBO聚合物经带真空脱气装置的双螺杆挤出机均化、脱气后输送到纺丝组件中，经喷丝板喷丝，形成初生丝；E、拉伸、凝固、水洗以及干燥将步骤D得到的初生丝拉伸，经凝固浴和水洗，最后干燥得到PIPD/PBO混纺纤维。
【技术特征摘要】
1.一种PIPD/PBO混纺纤维的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、制备PIPD/PPA聚合物溶液将2,5-二羟基对苯二甲酸、四氨基吡啶的三盐酸盐一水合物、多聚磷酸和五氧化二磷投入聚合釜中聚合，得到PIPD/PPA聚合物溶液；B、制备PBO/PPA聚合物溶液将对苯二甲酸、4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐、多聚磷酸和五氧化二磷投入聚合釜中聚合，得到PBO/PPA聚合物溶液；C、混合制备PIPD/PBO聚合物将步骤A得到的PIPD/PPA聚合物溶液与步骤B得到的PBO/PPA聚合物溶液按聚合物的质量比为1:5-20混合，得到PIPD/PBO聚合物；D、制备初生丝将步骤C得到的PIPD/PBO聚合物经带真空脱气装置的双螺杆挤出机均化、脱气后输送到纺丝组件中，经喷丝板喷丝，形成初生丝；E、拉伸、凝固、水洗以及干燥将步骤D得到的初生丝拉伸，经凝固浴和水洗，最后干燥得到PIPD/PBO混纺纤维。2.根据权利要求1所述的一种PIPD/PBO混纺纤维的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的2,5-二羟基对苯二甲酸与四氨基吡啶的三盐酸盐一水合物按摩尔比1-1.05:1加料，多聚磷酸和五氧化二磷为聚合体系的溶剂，加料量满足聚合物固含量为11-18%，体系最终五氧化二磷含量为80-86%。3.根据权利要求1或2所述的一种PIPD/PBO混纺纤维的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的聚合具体为：控制搅拌转速为10-20r/min，温度为80-90℃，搅拌2-3h后脱除HCl气体；升温至100-110℃，转速为15-40r/min，抽真空脱除HCl气体，保温10-12h；升温至130-150℃，转速为30-50r/min，保温反应3h；升温至180-200℃，转速为30-50r/min，保温反应3-5h，得到PIPD/PPA聚合物溶液。4.根据权利要求1所述的一种PIPD/PBO混纺纤维的制备方法，其特征在于：在步骤B中，所述的对苯二甲酸与4，6-二氨基间苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：范新年，黄治川，严家策，许伟，付兴伟，冉茂强，郭玲，
申请(专利权)人：中蓝晨光化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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