一种CDs/SiO2复合荧光纳米材料及其一步制备法制造技术

本发明专利技术属于荧光纳米材料复合技术领域，公开了一种CDs/SiO2复合荧光纳米材料及其一步制备法。该方法为溶剂热法，包括以下步骤：将柠檬酸钠和硅烷偶联剂混合，加热反应，得到悬浊液，离心，过滤，得到CDs/SiO2复合荧光纳米材料。本发明专利技术利用柠檬酸钠和硅烷偶联剂直接反应，无需后续强酸或表面钝化剂处理，即可一步快速获得复合荧光纳米材料固体粉末，原料简单易得，价格低廉，反应条件温和，产率高，达到90％以上，解决了现有碳量子点及其复合物制备因工艺和原料的限制而无法规模化生产的问题，制备得到的CDs/SiO2复合荧光纳米材料稳定性好，不潮解，且光稳定性佳，可应用于光电装置、光催化、生物传感器及农用等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种CDs/SiO2复合荧光纳米材料及其一步制备法
本专利技术属于荧光纳米材料复合
，特别涉及一种CDs/SiO2复合荧光纳米材料及其一步制备法。
技术介绍
近年来出现的碳量子点(CDs)材料因独特的光学性质和环境友好性受到人们的广泛关注。2009年，研究人员发现，CDs是一种优秀的电子给体和空穴接受体(Chem.Commun.,2009,25:3774-3776)，又因为CDs本身对可见光有吸收并有上转换功能，从而使得CDs光催化材料研究得到关注，相关报道不断涌现。但在实际应用中，如催化领域，由于CDs较小的尺寸(<10nm)并不利于催化剂的分离，所以通常将CDs与其他材料结合加以应用。如：SiO2/CDs、TiO2/CDs、Fe2O3/CDs、CDs/Ag/Ag3PO4、α-Fe2O3/CDs和介孔ZnO/CDs(NewJ.Chem.,2012,36(4):1031-1035；Chem.Commun.,2011,47:2604-2606；J.Mater.Chem.,2012,22:8345-8353；Environ.Sci.Technol.2011,45:9324-9331)。虽然目前己经有关于CDs/SiO2的报道，但是其制备方法复杂，一般需要两步(先合成CDs后再与SiO2或是硅烷偶联剂复合形成CDs/SiO2复合材料)，处理过程繁杂，不能规模化生产。本专利技术提供了一种CDs/SiO2复合荧光纳米材料的一步制备法。这比起其他方法，如黄佳佳等(CN103382389A)利用小分子化合物水热合成CDs后再与有机硅单体即硅烷偶联剂复合反应形成碳量子点和有机硅树脂复合材料；刘春艳等(CN103421495A)用热解法热解有机化合物制备功能化CDs，之后包覆二氧化硅层后得到的发光碳量子点/二氧化硅杂化材料，本专利技术的一步法可直接得到复合荧光固体粉末材料，后处理简单；相比CDs本身(一般是溶液发光，固体不容易得到且固体一般不发光，不稳定，易潮解等)，材料本身稳定，发出明亮的蓝光，光稳定性好，在光电、光催化、传感及农用等领域的应用提供了可能。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种CDs/SiO2复合荧光纳米材料的一步制备法。本专利技术的制备方法操作工艺简单、快速，重复性好，原料来源丰富，制备产率高。本专利技术另一目的在于提供上述方法制备的CDs/SiO2复合荧光纳米材料。本专利技术再一目的在于提供上述CDs/SiO2复合荧光纳米材料在光电、光催化、传感及农用等领域中的应用。本专利技术的目的通过下述方案实现：一种CDs/SiO2复合荧光纳米材料的一步制备法，该方法为溶剂热法，包括以下步骤：将柠檬酸钠和硅烷偶联剂混合，加热反应，得到悬浊液，离心，过滤，得到CDs/SiO2复合荧光纳米材料。所用柠檬酸钠和硅烷偶联剂的用量比为(1～5)g：(10～40)mL。所述的加热反应优选为在150～240℃下加热反应3～8h，更优选为在200℃下加热反应5h。本专利技术中所述的硅烷偶联剂优选为包括但不限于带有2～3个烷氧硅基的氨基硅烷偶联剂、亚氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂中的至少一种，如N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)，N-氨乙基-γ-氨丙基-三甲氧基硅烷(AEATMS)，3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，甲基三乙氧基硅烷(METS)，3-疏醇基丙基三甲氧基硅烷(MPTES)等。更优选为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)。所述离心优选为在10000～15000r/min的速度下离心30～60min。离心后除去上层清液，可用石油醚洗涤3～5次后再进行过滤分离。分离后优选在60～100℃进行干燥，得到发蓝光的白色固体产物CDs/SiO2复合荧光纳米材料。本专利技术制备方法操作简单，原料来源广泛，重复性好，产率高，可到90％以上。制备得到的CDs/SiO2复合荧光纳米材料稳定性好，发出明亮的蓝光，光稳定性佳，可应用于光电、光催化、传感及农用等领域中。本专利技术的原理：本专利技术利用柠檬酸钠和硅烷偶联剂直接反应，原料简单易得，价格低廉，反应条件温和，制备CDs/SiO2复合荧光固体粉末的产率高，解决了现有碳量子点及其复合物制备因工艺和原料的限制而无法规模化生产的问题，可应用于光电装置、光催化、生物传感器及农用等领域。本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：(1)本专利技术使用柠檬酸钠和硅烷偶联剂直接反应，无需后续强酸或表面钝化剂处理，即可一步简单快速获得复合荧光纳米材料固体粉末。(2)本专利技术原料广泛易得，价格低廉，制备方法条件温和，仅需150℃即可反应，且产率高，达到90％以上，适合大规模工业化生产。(3)本专利技术制备得到的CDs/SiO2复合荧光纳米材料稳定性好，不潮解，且光稳定性佳，可应用于光电、光催化、传感及农用等领域中。附图说明图1是实施例3的CDs/SiO2复合荧光纳米材料的红外谱图。图2是实施例3的CDs/SiO2复合荧光纳米材料的XPS谱图及Si2p谱图。图3是实施例3的CDs/SiO2复合荧光纳米材料的透射电镜图及粒径分布。图4是实施例3的CDs/SiO2复合荧光纳米材料的激发、发射光谱图及其在可见光和紫外灯下的图片。图5是实施例3的CDs/SiO2复合荧光纳米材料在不同激发波长下的发射光谱图。图6是溶剂对实施例3的CDs/SiO2复合荧光纳米材料发光性能的影响。图7是pH对实施例3的CDs/SiO2复合荧光纳米材料的发光性能的影响。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)将1.0g柠檬酸钠和10mL硅烷偶联剂AEAPMS相互混合，得到前驱体混合物；将前驱体混合物放入反应釜中150℃反应5h，然后冷却至室温，得到固体粉末的悬浊液；(2)将悬浊液放入离心机内，以10000r/min的速度离心30min，除去上层清液后并用石油醚洗涤3～5次，过滤后60℃干燥得到CDs/SiO2复合荧光纳米材料固体粉末。实施例2(1)将1.0g柠檬酸钠和10mL硅烷偶联剂AEAPMS相互混合，得到前驱体混合物；将前驱体混合物放入反应釜中180℃反应6h，然后冷却至室温，得到固体粉末的悬浊液；(2)将悬浊液放入离心机内，以15000r/min的速度离心60min，除去上层清液后并用石油醚洗涤3～5次，过滤后60℃干燥得到CDs/SiO2复合荧光纳米材料固体粉末。实施例3(1)将1.0g柠檬酸钠和10mL硅烷偶联剂AEAPMS相互混合，得到前驱体混合物；将前驱体混合物放入反应釜中200℃反应5h，然后冷却至室温，得到固体粉末的悬浊液；(2)将悬浊液放入离心机内，以15000r/min的速度离心60min，除去上层清液后并用石油醚洗涤3～5次，过滤后60℃干燥得到CDs/SiO2复合荧光纳米材料固体粉末，称量为0.93g。(3)对制备得到的CDs/SiO2复合荧光纳米材料进行观察和测试，结果见图1～7。参见图1，是本实施制备的CDs/SiO2复合荧光纳米材料的红外光谱图，从图中可看出材料中含有Si-O-Si或Si-O-CH键的吸收，表明了材料中含有Si的存在。参见图2，是本实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种CDs/SiO2复合荧光纳米材料的一步制备法，其特征在于该方法为溶剂热法，包括以下步骤：将柠檬酸钠和硅烷偶联剂混合，加热反应，得到悬浊液，离心，过滤，得到CDs/SiO2复合荧光纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种CDs/SiO2复合荧光纳米材料的一步制备法，其特征在于该方法为溶剂热法，包括以下步骤：将柠檬酸钠和硅烷偶联剂混合，加热至150～240℃反应3～8h，得到悬浊液，离心，过滤，得到CDs/SiO2复合荧光纳米材料。2.根据权利要求1所述的CDs/SiO2复合荧光纳米材料的一步制备法，其特征在于：所用柠檬酸钠和硅烷偶联剂的用量比为(1～5)g：(10～40)mL。3.根据权利要求1所述的CDs/SiO2复合荧光纳米材料的一步制备法，其特征在于：所述的加热反应指在200℃下加热反应5h。4.根据权利要求1所述的CDs/SiO2复合荧光纳米材料的一步制备法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂包括带有2～3个烷氧硅基的氨基硅烷偶联剂、亚...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘应亮，邹金梁，雷炳富，肖勇，郑明涛，董汉武，张浩然，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44