一种硫掺杂碳纳米点的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料制备技术领域，具体公开了一种硫掺杂碳纳米点的制备方法。所述硫掺杂碳纳米点的制备方法利用常用仪器超声仪、聚四氟乙烯反应釜、透析袋和超滤管来进行硫掺杂碳纳米点的制备，所述方法操作简单、快速，成本低廉，重现性好。获得的硫掺杂碳纳米点具有优良的荧光性能和水溶性，可应用于生化分析领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及。
技术介绍
因可绿色合成、优良的水溶性、易功能化、稳定的发光、高电化学活性、低毒和良好的生物相容性，碳纳米点已经在电催化、生物成像、生化传感、电化学发光、药物/基因传递等领域得到了广泛的应用。然而，合成碳纳米点仍然是目前研宄者们所关注的热点。目前，碳纳米点的合成方法主要有化学消融、电化学碳化、激光烧蚀、微波辐射和水剂热合成法。人们已经利用所述方法合成了多种含羟基、羧基和氨基的碳纳米点。然而，合成硫掺杂的碳纳米点的方法却鲜见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于针对现有技术中缺少硫掺杂碳纳米点制备方法有关报道的问题，提供一种操作简单、快速、成本低廉的硫掺杂碳纳米点的制备方法。所述方法制得的硫掺杂碳纳米点具有优良的荧光性能和水溶性，可应用于生化分析领域。本专利技术提供，具体包括如下步骤:步骤1:称取柠檬酸和半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解lOmin。步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在一定温度下加热反应lh。步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却。步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h。步骤5:待透析完全后利用超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min，即得碳点溶液。步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。进一步地，所述步骤I中梓檬酸的用量为2.0?3.0g，半胱氨酸的用量为1.2?2.5g0进一步地，所述步骤2中的反应温度为180?220°C。进一步地，所述步骤4中的透析袋的规格为截留分子量为100Da的透析袋。进一步地，所述步骤5中的超滤管的规格为截留分子量为lOKDa。本专利技术的有益效果在于:本专利技术提供的硫掺杂碳纳米点的制备方法操作简单、快速，成本低廉，重现性好；获得的硫掺杂碳纳米点具有优良的荧光性能和水溶性，可应用于生化分析领域。【附图说明】图1所示为本专利技术实施例1的碳纳米点在365nm波长的光照射下的图片。图2所示为本专利技术实施例1的碳纳米点的水溶液在不同波长光激发下的荧光光谱图。【具体实施方式】本专利技术提供，具体包括如下步骤:步骤1:称取柠檬酸和半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解lOmin。步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在一定温度下加热反应lh。步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却。步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h。步骤5:待透析完全后利用超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min，即得碳点溶液。步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。进一步地，所述步骤I中柠檬酸的用量为2.0?3.0g，半胱氨酸的用量为1.2?2.5g0进一步地，所述步骤2中的反应温度为180?220°C。进一步地，所述步骤4中的透析袋的规格为截留分子量为100Da的透析袋。进一步地，所述步骤5中的超滤管的规格为截留分子量为lOKDa。下文将结合具体实施例详细描述本专利技术。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。实施例1步骤1:称取2.0g柠檬酸和1.2116g半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解1min。步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在200°C下加热反应lh。步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却。步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用截留分子量为100Da的透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h。步骤5:待透析完全后利用截留分子量为1KDa的超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min以除去大的纳米颗粒，即得碳点溶液。步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。所制得的硫掺杂碳纳米点重量为10mg，碳点浓度为1.0mg/mL。其效果如图1至2所示，其中，图2中的I代表350nm波长光激发下的荧光光谱，2代表360nm波长光激发下的荧光光谱，3代表370nm波长光激发下的荧光光谱，由图2可看出，本专利技术的碳纳米点的最大荧光量子效率可达到76%。实施例2步骤1:称取2.0g梓檬酸和1.8174g半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解1min。步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在180°C下加热反应lh。步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却。步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用截留分子量为100Da的透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h。步骤5:待透析完全后利用截留分子量为1KDa的超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min以除去大的纳米颗粒，即得碳点溶液。步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。所制得的硫掺杂碳纳米点重量为12.3mg，碳点浓度为1.23mg/mL。实施例3步骤1:称取3.0g柠檬酸和1.2116g半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解1min。步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在220°C下加热反应lh。步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却。步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用截留分子量为100Da的透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h。步骤5:待透析完全后利用截留分子量为1KDa的超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min以除去大的纳米颗粒，即得碳点溶液。步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。所制得的硫掺杂碳纳米点重量为16.4mg，碳点浓度为1.64mg/mL。实施例4步骤1:称取3.0g柠檬酸和2.4132g半胱氨酸，混合后溶解于1mL超纯水中，超声溶解1min。步骤2:将步骤I中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在210°C下加热反应lh。步骤3:待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却。步骤4:待步骤3中的溶液降温至室温，利用截留分子量为100Da的透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h。步骤5:待透析完全后利用截留分子量为1KDa的超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min以除去大的纳米颗粒，即得碳点溶液。步骤6:移取1mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。所制得的硫掺杂碳纳米点重量为17.2mg，碳点浓度为1.72mg/mL。本专利技术提供的硫掺杂碳纳米点的制备方法操作简单、快速，成本低廉，重现性好。获得的硫掺杂碳纳米点具有优良的荧光性能(最大荧光量子效率达76% )和水溶性(可以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫掺杂碳纳米点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：称取柠檬酸和半胱氨酸，混合后溶解于10mL超纯水中，超声溶解10min；步骤2：将步骤1中得到的溶液转移到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在一定温度下加热反应1h；步骤3：待反应完全后将步骤2中反应后得到的溶液取出反应釜，在室温下自然冷却；步骤4：待步骤3中的溶液降温至室温，利用透析袋将步骤3降温后的溶液在超纯水中透析48h；步骤5：待透析完全后利用超滤管将步骤4中得到的溶液于4000rpm条件下离心分离15min，即得碳点溶液；步骤6：移取10mL步骤5中得到的碳点溶液至20mL试剂瓶中冷冻干燥，即得硫掺杂碳纳米点。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石文兵，贺薇，
申请(专利权)人：长江师范学院，
类型：发明
国别省市：重庆;85